一种连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置及提取方法与流程

本发明涉及缓控释肥料的养分释放率的测定领域，特别涉及一种连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置及提取方法。

背景技术：

包膜缓控释肥料能够调控养分释放速率和释放时间，实现养分释放与作物养分吸收相一致，显著提高肥料养分利用率。包膜缓控释肥的养分释放特征是判断其质量的关键。目前，中国、美国、日本、欧洲等主要的控释肥料生产厂商都是以水为浸提剂，在恒温条件下测定包膜缓控释肥养分释放速率。2016年通过的国际控释肥料标准中进一步将浸提条件限定为25℃条件下静水浸提，然后对浸提液进行测定。该种方法结果准确度高，重复性好，但包膜缓控释肥养分释放期一般在2个月以上，采用该种方法测定周期长，不适用于工业化生产中大批量的养分快速测定。

为缩短控释肥料养分释放率浸提时间，快速准确的评价其包膜质量，通常采用将浸提瓶置于恒温培养箱或恒温干燥箱中来提高浸提温度。但如果温度提高到100℃，浸提水溶液将会不断地沸腾、蒸发，导致浸提后测定的结果与真实释放率出现较大偏差。美国官方农业化学家协会(AOAC)采用循环泵连接色谱淋溶柱和60℃水浴连续淋洗的方法进行控释肥料养分的提取，但此装置操作复杂，需要较长的时间达到设定温度，因此提供一种缓控释肥恒温快速养分提取装置十分必要。

授权公告号为CN 101183052A的专利中虽然提出了一种用于缓控释肥料恒温快速养分浸提仪，解决了浸提过程中水溶液蒸发，沸腾和氮素养分损失的问题，解决了缓控释肥料在高水温尤其是在100℃条件下养分释放率快速浸提的技术难题，既操作简单，又可获得准确的测定结果，适合缓控释肥料养分释放率的快速测定，以及缓控释肥料生产厂家的在线质量检测,但仍存在长时间实验的过程中，恒温水箱内水分会不断地蒸发，从而造成液位不足或干烧现象。授权公告号为CN 203720164U的专利中虽然解决了仍存在长时间实验的过程中，恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足或干烧现象，经分析上述“缓控释肥恒温快速养分提取仪”仍存以下不足：

1、装有肥料颗粒的不锈钢网袋置于浸提液中，浸提液在恒温水箱内逐渐升温至温度达到设定温度±1℃范围，导致浸提液升温阶段养分释放的误差；

2、水量缓冲箱中持续进水，维持恒温箱中水面稳定，防止加水时温度快速下降；

3、提高温度条件下水溶液沸腾，取样时高温浸提液易于从取样口喷出，给测试人员带来安全隐患；

4、测定包膜缓控释肥料在另一设定温度下的浸提液成分，存在重新加热、消耗时间的问题；

5、浸提杯数量少，工业化生产中大量样品连续测定困难。

技术实现要素：

本发明的目的之一是提供一种连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置。此装置能够在室温至100℃之间任意温度的恒温条件下，对大批量的缓控释肥料养分释放进行快速恒温浸提的仪器，解决在工业化生产中养分释放在线检测操作繁琐，提高温度条件下水溶液沸腾，取样时高温浸提液易于从取样口喷出以及浸提液重新加热消耗时间的问题。由于此装置可自动准确的控制系统温度、带有多个不锈钢浸提杯，取样时可直接将不锈钢样品网袋取出并装入新的已达到设定温度的不锈钢浸提杯中，省去了浸提液重新加热的影响，使养分浸提过程简便可行，结果准确可靠。

本发明第二个目的是提供一种规模化的包膜缓控释肥料养分释放快速浸提方法方案：这种以超纯水为介质的恒温快速浸提仪，它有一个恒温水箱，恒温水箱内有不锈钢电加热管，由可温控仪通过温度传感器控制水箱内水体温度，恒温水箱中设有水位观察孔，底角装有出水孔，用于灌水排水，调节水箱中水位。恒温水箱中水面上方带有多孔的不锈钢浸提杯固定板，通过固定板将浸提杯固定，单个固定板上浸提杯孔数量为1-100个，单个不锈钢浸提杯体积为350ml。浸提杯下部浸没于恒温水箱中，上部利用带硅胶垫的不锈钢浸提杯盖将浸提杯密封。浸提杯中浸提液在恒温水箱中预热至设定温度后，打开浸提杯盖将装有肥料颗粒的不锈钢浸提网袋通过挂钩直接放入浸提液中，将浸提杯再次密封后，用箱体密封盖将恒温水箱密封。取样时将浸提杯拿出，将浸提网袋直接取出并立即放入另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续浸提，直至释放结束。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置，包括壳体、恒温水箱、电加热器、浸提杯、浸提杯盖、浸提网袋、温度传感器、温度控制器、电源开关、电源插头，其特征在于，恒温水箱中水面上方固定安装浸提杯固定板，所述的浸提杯固定板上带有浸提杯孔，通过固定板将浸提杯固定，所述的浸提杯盖下方连接有挂钩，挂钩下方连接浸提网袋。

恒温水箱中水面上方带有多孔的浸提杯固定板，通过固定板将浸提杯固定，浸提杯中浸提液在恒温水箱中预热至设定温度后，再将钩挂在浸提杯盖的浸提网袋放入浸提液中，用带硅胶垫的不锈钢盖将浸提杯密封，用箱体密封盖将恒温水箱密封。一方面，浸提液温度达到设定温度±1℃范围内后，再将装有肥料颗粒的不锈钢网袋放入浸提液中，减少了以往浸提液升温阶段养分释放所引起的误差；另一方面，将浸提网袋连接到浸提杯盖，达到测定温度的浸提样品取样时只需将浸提杯拿出，将浸提网袋直接取出并立即放入另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续样品快速浸提直至释放结束，测定包膜缓控释肥料另一设定温度下的浸提液成分，不需对浸提液重新加热、消耗时间，达到连续浸提的效果。

优选的，本发明的连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置还包括进水箱、水量缓冲箱、水位调节孔及磁力阀，进水箱置于水量缓冲箱上部与水量缓冲箱通过磁力阀连通，水量缓冲箱与恒温水箱通过水位调节孔连通。

长时间实验的过程中，恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足，水量缓冲箱与恒温水箱在一定的水位高度处通过水位调节孔连通，水量缓冲箱能向水位降低的恒温水箱中持续进水，一方面能维持恒温箱中水面稳定，防止恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足或干烧现象，另一方面水量缓冲箱与恒温水箱通过水位调节孔连通能够保证水量缓冲箱内的水温和恒温水箱内水温保持恒定，解决现有技术中感应水位不足后磁力阀启动直接加水，恒温水箱水温快速下降、导致肥料的养分提取不稳定等技术问题。

优选的，本发明的连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置还包括水位观察孔，通过水位观察孔实时监测和控制调节水箱中水量。

优选的，恒温水箱内以超纯水为介质。

优选的，所述温度传感器位于恒温水箱水介质中。

优选的，所述温度控制器输入端与所述温度传感器连接，输出端与所述电加热器连接。

传感器置于恒温水箱内，将测定的恒温水箱内水介质的温度信号传至温度控制器，温度控制器输入的温度信号进行处理，根据设定程序决定电加热器的开启，通过恒温水箱内的电加热器、温度传感器和温度控制器准确控制恒温箱温度。

优选的，本发明所述的连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置还包括温度显示器，所述温度显示器与温度传感器连接，用来显示恒温水箱水介质温度。

优选的，本发明所述的连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置还包括排水阀，所述排水阀位于水位缓冲箱底部。

排水阀设置在水位缓冲箱底部，能够及时将水位缓冲箱及恒温水箱中的液体排出，便于恒温水箱中水介质的更换及恒温水箱的清洗。

优选的，所述恒温水箱上部设置有恒温水箱密封盖。

将恒温水箱进行密封一方面能大大降低浸提过程中产生缓控释肥料的蒸发损失和误差；另一方面能保证恒温水箱水温的相对恒定，减少对外热交换及能量损耗。

优选的，所述浸提杯盖和浸提杯带有硅胶密封垫，所述浸提杯盖与固定板孔硅带有硅胶密封垫，硅胶密封垫将浸提杯盖密封，可有效减少浸提过程中产生缓控释肥料的蒸发损失和误差。

优选的，所述浸提杯盖、浸提杯、挂钩的材质为不锈钢。

优选的，所述的浸提网袋为不锈钢网袋。

本发明采用的不锈钢浸提网袋可避免缓控释肥料的膜壳粘附在样品浸提杯的杯壁上或者在放出浸提液时堵塞浸提液提取阀，可减少清洗的麻烦。

一种连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提方法，具体步骤如下:

步骤1：通过固定板将浸提杯固定，将缓控释肥料颗粒装入不锈钢网样品袋中，通过挂钩连接在不锈钢浸提杯盖上。

步骤2：将浸提杯中浸提液在恒温水箱中预热至设定温度后，将不锈钢网袋放入浸提液中，用带硅胶垫的不锈钢浸提杯盖将浸提杯密封，用箱体密封盖将恒温水箱密封，在设定温度下进行包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提。

步骤3：取样时将浸提网袋直接取出并立即放入旁边另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续样品快速浸提直至释放结束。

相对于现有技术，本发明的有益效果是：

1、本浸提仪与国内外以往浸提的方法不同，先将浸提液温度达到设定温度±1℃范围内后，再将装有肥料颗粒的不锈钢网袋放入浸提液中，减少了以往浸提液升温阶段养分释放所引起的误差；

2、将浸提网袋连接到浸提杯盖，达到测定温度的浸提样品取样时只需将浸提杯拿出，将浸提网袋直接取出并立即放入另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续样品快速浸提直至释放结束，测定包膜缓控释肥料另一设定温度下的浸提液成分，不需对浸提液重新加热、消耗时间，达到连续浸提的效果；

3、长时间实验的过程中，恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足，水量缓冲箱与恒温水箱在一定的水位高度处通过水位调节孔连通，一方面水量缓冲箱能向水位降低的恒温水箱中持续进水，维持恒温箱中水面稳定，防止恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足或干烧现象，另一方面水量缓冲箱与恒温水箱通过水位调节孔连通能够保证水量缓冲箱内的水温和恒温水箱内水温保持恒定，解决现有技术中感应水位不足后磁力阀启动直接加水，恒温水箱水温快速下降、导致肥料的养分提取不稳定等技术问题。

4、杯体内的不锈钢网袋使得控释肥料膜壳不会粘附在杯壁上，减少了清洗的麻烦；

5、单套装置中装有多个(1-100个)浸提杯，能够同时满足多个样品同时恒温快速浸提，适于工业化生产中控释肥料质量的在线检测。

附图说明

图1：连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置正视剖面示意图。

图2：连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置俯视剖面示意图。

图中：1、排水阀；2、水位缓冲箱；3、水位观察孔；4、水位调节孔；5、磁力阀；6、进水箱；7、浸提杯；8、浸提网袋；9、浸提杯盖；10、挂钩；11、电加热器；12、恒温水箱；13、浸提杯固定板；14、箱体密封盖；15、温度传感器；16、温度显示器；17、温度控制器；18、电源开关；19、壳体；20、电源插头。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

实施例1

参见图1和图2，缓控释肥料恒温快速养分浸提装置为长方体状，外层由不锈钢金属材料制成外壳体，内层下部由不锈钢金属材料制成恒温水箱，中间填充石棉网或硅酸铝保温材料，下部恒温水箱中装有电加热器和温度传感器，通过温度控制器调控水箱内温度；恒温水箱上部有不锈钢浸提杯固定板，不锈钢浸提杯固定板上带有浸提杯孔，数量为1到100个不等。恒温水箱内以超纯水为介质。恒温水箱中水面上方固定安装浸提杯固定板，所述的浸提杯固定板上带有浸提杯孔，通过固定板将浸提杯固定，所述的浸提杯盖下方连接有挂钩，挂钩下方连接浸提网袋。连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提装置还包括进水箱、水量缓冲箱、水位调节孔及磁力阀，进水箱置于水量缓冲箱上部与水量缓冲箱通过磁力阀连通，水量缓冲箱与恒温水箱通过水位调节孔连通。水位缓冲箱上部上开有水位观察孔，下部开有排水阀，排水阀位于水位缓冲箱底部通过水位观察孔实时监测和控制调节水箱中水量。所述的温度传感器位于恒温水箱水介质中，温度显示器与温度传感器连接，用来显示恒温水箱水介质温度。所述的温度控制器输入端与所述温度传感器连接，输出端与所述电加热器连接。

恒温水箱中水面上方带有多孔的浸提杯固定板，通过固定板将浸提杯固定，浸提杯中浸提液在恒温水箱中预热至设定温度后，再将钩挂在浸提杯盖的浸提网袋放入浸提液中，用带硅胶垫的不锈钢盖将浸提杯密封，用箱体密封盖将恒温水箱密封。一方面，浸提液温度达到设定温度±1℃范围内后，再将装有肥料颗粒的不锈钢网袋放入浸提液中，减少了以往浸提液升温阶段养分释放所引起的误差；另一方面，将浸提网袋连接到浸提杯盖，达到测定温度的浸提样品取样时只需将浸提杯拿出，将浸提网袋直接取出并立即放入另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续样品快速浸提直至释放结束，测定包膜缓控释肥料另一设定温度下的浸提液成分，不需对浸提液重新加热、消耗时间，达到连续浸提的效果。

长时间实验的过程中，恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足，水量缓冲箱与恒温水箱在一定的水位高度处通过水位调节孔连通，水量缓冲箱能向水位降低的恒温水箱中持续进水，一方面能维持恒温箱中水面稳定，防止恒温水箱内水分会不断地蒸发、液位不足或干烧现象，另一方面水量缓冲箱与恒温水箱通过水位调节孔连通能够保证水量缓冲箱内的水温和恒温水箱内水温保持恒定，解决现有技术中感应水位不足后磁力阀启动直接加水，恒温水箱水温快速下降、导致肥料的养分提取不稳定等技术问题。

传感器置于恒温水箱内，将测定的恒温水箱内水介质的温度信号传至温度控制器，温度控制器输入的温度信号进行处理，根据设定程序决定电加热器的开启，通过恒温水箱内的电加热器、温度传感器和温度控制器准确控制恒温箱温度。

排水阀设置在水位缓冲箱底部，能够及时将水位缓冲箱及恒温水箱中的液体排出，便于恒温水箱中水介质的更换及恒温水箱的清洗。

将恒温水箱进行密封一方面能大大降低浸提过程中产生缓控释肥料的蒸发损失和误差；另一方面能保证恒温水箱水温的相对恒定，减少对外热交换及能量损耗。

采用上述装置进行连续的包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提方法，具体步骤如下:

步骤1：通过固定板将浸提杯固定，将缓控释肥料颗粒装入不锈钢网样品袋中，通过挂钩连接在不锈钢浸提杯盖上。

步骤2：将浸提杯中浸提液在恒温水箱中预热至设定温度后，将不锈钢网袋放入浸提液中，用带硅胶垫的不锈钢浸提杯盖将浸提杯密封，用箱体密封盖将恒温水箱密封，在设定温度下进行包膜缓控释肥料恒温快速养分浸提。

步骤3：取样时将浸提网袋直接取出并立即放入旁边另外已预热至设定温度的浸提杯中，继续样品快速浸提直至释放结束。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。