高碳高合金模具钢原奥氏体晶界的系统显示方法与流程

本发明属于金相制备技术领域，尤其涉及一种高碳高合金模具钢原奥氏体晶界的系统显示方法。

背景技术：

钢的奥氏体晶粒尺寸是影响钢的性能的主要指标之一，研究奥氏体晶粒尺寸对于钢的生产过程及钢的产品质量控制有重要意义。高碳高合金模具钢具有有较高的硬度和一定的淬透深度，被广泛应用于机械制造、无线电仪表、电机、电器等行业。由于含有大量铬、锰、钼等合金元素，高碳高合金模具钢有较强的抗氧化和抗腐蚀能力，这种特性给从事金相观察的工作人员带来不便。

钢铁材料的晶粒度显现一般采用体积分数为4％的硝酸乙醇溶液或饱和的苦味酸进行腐蚀，但对于高碳高合金钢用硝酸乙醇腐蚀完全无反应，图1所示为高碳高合金模具钢采用硝酸乙醇腐蚀，晶界无法显示的照片；而用饱和苦味酸腐蚀晶界显现不清晰，图2所示为高碳高合金模具钢采用饱和苦味酸腐蚀，晶界显示模糊的照片；由此可知，无论是采用硝酸乙醇溶液还是采用饱和的苦味酸，均无法达到原奥氏体晶粒尺寸的统计要求。中国专利申请号为201310244326.4公开了“一种gcr15钢轴承组件晶粒度快速金相测定方法”，使用该方法可显示部分大晶粒试样，对小晶粒试样无作用，同时加热过程较繁琐；中国专利申请号为201210497718.7公开了一种“高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法”，所述显示剂虽对高合金低碳马氏体钢有明显效果，但对高碳高合金模具钢无明显作用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供用于系统显示高碳高合金模具钢晶粒长大规律试验中原奥氏体晶界的方法。根据试样的热处理过程来选择不同的腐蚀剂；加热温度越高，保温时间越长，即奥氏体晶粒度级别越低，选择使用第二金相腐蚀剂；反之，加热温度越低，保温时间越短，即奥氏体晶粒度级别越高，则选择使用第一金相腐蚀剂。采用第一金相腐蚀剂或者第二金相腐蚀剂腐蚀高碳高合金模具钢，能够使高碳高合金模具钢的原奥氏体晶界显示清晰连续，克服了高碳高合金钢耐腐蚀、晶界显现困难的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高碳高合金模具钢原奥氏体晶界的系统显示方法，该方法根据试样的热处理过程来选择不同的腐蚀剂；加热温度超过1100℃，保温时间超过400s，选择使用第二金相腐蚀剂；反之，加热温度低于1100℃，保温时间在400s以内，则选择使用第一金相腐蚀剂；

所述的第一金相腐蚀剂是由三氯化铁、浓盐酸和蒸馏水组成，其比例为1g：10ml：20ml，其中浓盐酸质量分数为36％-38％；

所述的第二金相腐蚀剂是由浓盐酸、浓硝酸和蒸馏水组成，其体积比为1：2：1，其中浓盐酸质量分数为36％-38％，浓硝酸质量分数为65％-68％；

该方法内容包括如下步骤：

1、制备试样：将试样制成需要的形状，对试样进行粗磨、细磨后进行抛光至试样表面光滑、无划痕；

2、配制腐蚀剂：第一金相腐蚀剂的配制：在室温下按比例取一定量的三氯化铁、浓盐酸和蒸馏水，三氯化铁研磨后加入蒸馏水中，搅拌溶解后再加入浓盐酸并摇匀；第二金相腐蚀剂的配制：在室温下按比例取一定量的浓盐酸、浓硝酸和蒸馏水，在蒸馏水中加入浓盐酸，搅拌均匀后再加入浓硝酸并摇匀；

3、腐蚀试样：将配制好的第一金相腐蚀剂和第二金相腐蚀剂分别倒入两个蒸发皿中，每个蒸发皿中放置一张定性滤纸；将试样放在定性滤纸上避免试样与蒸发皿直接接触；

如果试样在热处理过程中的加热温度超过1100℃，保温时间超过400s，选择使用第二金相腐蚀剂腐蚀试样，试样在第二金相腐蚀剂的侵蚀时间控制在10-15s；腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

如果试样在热处理过程中的加热温度低于1100℃，保温时间在400s以内，则选择使用第一金相腐蚀剂腐蚀试样；试样在第一金相腐蚀剂的侵蚀时间控制在2-10s，腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

4、采集图像：在试样腐蚀结束后，立即通过光学显微镜进行金相显微组织观察和图像采集，最后分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定。

由于采用上述技术方案，本发明提供的一种高碳高合金模具钢原奥氏体晶界的系统显示方法，与现有技术相比具有这样的有益效果：

应用本发明方法能够系统的显示不同热处理条件下高碳高合金模具钢试样的晶界；本发明方法的腐蚀能够在常温下进行，不需加热，易于实施，晶界显示清晰完整，便于准确测量原奥氏体晶粒度，为此类钢材生产工艺的制定与优化提供依据。

应用本发明方法能够清楚分辨高碳高合金模具钢原奥氏体晶粒大小，解决了高碳高合金模具钢耐腐蚀、晶界显现困难的技术问题，非常有利于晶粒尺寸的测量和晶粒度的评定。

附图说明

图1为高碳高合金模具钢采用硝酸乙醇腐蚀，晶界无法显示的照片；

图2为高碳高合金模具钢采用饱和苦味酸腐蚀，晶界显示模糊的照片；

图3为实例3晶粒度级别较高的高碳高合金模具钢试样采用第二金相腐蚀剂，晶界无法显示的照片；

图4为实例4晶粒度级别较低的高碳高合金模具钢试样采用第一金相腐蚀剂，晶界显示模糊的照片；

图5为实例1晶粒度级别较高的高碳高合金模具钢试样采用第一金相腐蚀剂，晶界显示清晰连续的照片；

图6为实例2晶粒度级别较低的高碳高合金模具钢试样采用第二金相腐蚀剂，晶界显示清晰连续的照片。

具体实施方式

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但这并不意味着对本发明保护范围的限制。

实施例1

在高碳高合金模具钢试样的热处理过程中，加热温度低于1100℃，保温时间在400s以内，选择使用第一金相腐蚀剂；

其原奥氏体晶界显示方法的具体步骤为：

1、制备试样：通过线切割机将试样切成需要的形状，如果试样太小不易于夹持可以镶嵌；试样经不同粒度的金相砂纸作磨料，由粗到细依次磨光，每次更换小粒度砂纸之前要使试样磨光面的划痕方向一致，更换后旋转90度，当最小粒度在1000-1200目时可通过抛光机进行抛光，在低倍显微镜下试样表面光滑无划痕时制样成功；

2、第一金相腐蚀剂的配制：在室温下用托盘天平取1克三氯化铁并研磨，用量筒量取浓盐酸10毫升和蒸馏水20毫升，在蒸馏水中加入研磨好的三氯化铁粉末，搅拌溶解后再加入浓盐酸并摇匀；

3、腐蚀试样：将配制好的腐蚀剂倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一张定性滤纸，将试样放在滤纸上避免试样与蒸发皿直接接触，将试样抛光面朝下浸入腐蚀剂中，侵蚀时间控制在2-10s；腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

4、采集图像：在腐蚀完毕后应尽快通过光学显微镜进行金相显微组织观察和图像采集；根据晶粒大小调节物镜倍数直至视场清晰，采集金相照片分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定；图5所示为晶粒度级别较高的模具钢试样采用第一金相腐蚀剂，晶界显示清晰连续的照片。

实施例2

在高碳高合金模具钢试样的热处理过程中，加热温度超过1100℃，保温时间超过400s，使用第二金相腐蚀剂；

其原奥氏体晶界显示方法的具体步骤为：

1、制备试样：通过线切割机将试样切成需要的形状，如果试样太小不易于夹持可以镶嵌；试样经不同粒度的金相砂纸作磨料，由粗到细依次磨光，每次更换小粒度砂纸之前要使试样磨光面的划痕方向一致，更换后旋转90度，当最小粒度在1000-1200目时可通过抛光机进行抛光，在低倍显微镜下试样表面光滑无划痕时制样成功；

2、第二金相腐蚀剂的配制：在室温下量取浓盐酸10毫升、浓硝酸20毫升和蒸馏水10毫升，在蒸馏水中加入浓盐酸，搅拌后再加入浓硝酸并摇匀；

3、腐蚀试样：用镊子将试样抛光面朝下浸入腐蚀剂中，侵蚀时间控制在10-15s；可以用镊子夹持脱脂棉蘸取腐蚀剂擦拭试样表面以加快腐蚀，腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

4、采集图像：在腐蚀完毕后应尽快通过光学显微镜进行金相显微组织观察和图像采集；根据晶粒大小调节物镜倍数直至视场清晰，采集金相照片分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定；图6所示为晶粒度级别较低的模具钢试样采用第二金相腐蚀剂，晶界显示清晰连续的照片。

由图5-6可见采用本发明配方及显示方法进行腐蚀，能够使得高碳高合金模具钢的原奥氏体晶界显示清晰而连续，有利于进行晶粒度的测定。

实施例3

在高碳高合金模具钢试样的热处理过程中，加热温度低于1100℃，保温时间在400s以内，若使用第二金相腐蚀剂；

其原奥氏体晶界显示方法的具体步骤为：

1、制备试样：通过线切割机将试样切成需要的形状，如果试样太小不易于夹持可以镶嵌；试样经不同粒度的金相砂纸作磨料，由粗到细依次磨光，每次更换小粒度砂纸之前要使试样磨光面的划痕方向一致，更换后旋转90度，当最小粒度在1000-1200目时可通过抛光机进行抛光，在低倍显微镜下试样表面光滑无划痕时制样成功；

2、第二金相腐蚀剂的配制：在室温下量取浓盐酸10毫升、浓硝酸20毫升和蒸馏水10毫升，在蒸馏水中加入浓盐酸，搅拌后再加入浓硝酸并摇匀；

3、腐蚀试样：将配制好的腐蚀剂倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一张定性滤纸，将试样放在滤纸上避免试样与蒸发皿直接接触，将试样抛光面朝下浸入腐蚀剂中，侵蚀时间控制在10-15s；腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

4、采集图像：在腐蚀完毕后应尽快通过光学显微镜进行金相显微组织观察和图像采集；根据晶粒大小调节物镜倍数直至视场清晰，采集金相照片分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定；图3所示为晶粒度级别较高的模具钢试样采用第二金相腐蚀剂，晶界无法显示的照片。

实施例4

在高碳高合金模具钢试样的热处理过程中，加热温度超过1100℃，保温时间超过400s，若使用第一金相腐蚀剂；

其原奥氏体晶界显示方法的具体步骤为：

1、制备试样：通过线切割机将试样切成需要的形状，如果试样太小不易于夹持可以镶嵌；试样经不同粒度的金相砂纸作磨料，由粗到细依次磨光，每次更换小粒度砂纸之前要使试样磨光面的划痕方向一致，更换后旋转90度，当最小粒度在1000-1200目时可通过抛光机进行抛光，在低倍显微镜下试样表面光滑无划痕时制样成功；

2、第一金相腐蚀剂的配制：在室温下用托盘天平取1克三氯化铁并研磨，用量筒量取浓盐酸10毫升和蒸馏水20毫升，在蒸馏水中加入研磨好的三氯化铁粉末，搅拌溶解后再加入浓盐酸并摇匀；

3、腐蚀试样：用镊子将试样抛光面朝下浸入腐蚀剂中，侵蚀时间控制在2-10s；可以用镊子夹持脱脂棉蘸取腐蚀剂擦拭试样表面以加快腐蚀，腐蚀完成后立即取出依次用清水和无水乙醇清洗并吹干；

4、采集图像：在腐蚀完毕后应尽快通过光学显微镜进行金相显微组织观察和图像采集；根据晶粒大小调节物镜倍数直至视场清晰，采集金相照片分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定；图4所示为晶粒度级别较低的模具钢试样采用第一金相腐蚀剂，晶界显示模糊的照片。

由图3-4可见采用本发明配方及显示方法进行腐蚀，两种腐蚀剂必须按特定的条件使用，否则晶界显示较模糊，不能得到高碳高合金模具钢的原奥氏体清晰而连续的晶界，测定晶粒度较难进行。