一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法与流程

本发明涉及贵金属检测领域，更具体地说是一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法。

背景技术：

金纸券是一种用油压工艺加工而成，以纸为载体，每100cm²金质量不高于50mg的黄金制品；长期以来，我国工艺画蜚声中外，许多富有欣赏价值的工艺画深受各个阶层人们的高度赞赏，如铁画、软木画、羽毛画、贝雕画等等，然而，随着现代文明的发展，人们对工艺画的欣赏层次有了进一步提高，而传统中的工艺画则存在着许多难以克服的不足之处，金饰工艺画应运而生，从加工工艺揉以金饰品制作工艺，使其表现出具有很高的艺术层次和质感的工艺画，画面表层镀以光亮的金层、银层，使其永不褪色，具有很高的收藏价值，成为馈赠和欣赏的佳品；此外，银行压岁金纸券异军突起，以回归传统文化为本，甄选各种寓意吉祥的纹饰图样，辅以纯金材质和先进工艺精制而成，表达长辈为孩子祈福压岁、记录童年、保佑平安的美好祝福，作为投资收藏以及给孩子压岁钱的新选择，格外吸引消费者眼球，目前大部分银行均有专属纪念金纸券发售，价格在几百元到几千元不等，作为贵金属工艺产品，金纸券主要用来收藏，并将中华传统文化与创意完美结合，深受人们欢迎。

针对金纸券日益增长的市场需求，目前还没有一种完全适用于检测金纸券金层含金量和厚度的规范性的检测方法，目前，大多数测定黄金较成熟的方法有密度法、电子探针法、x荧光光谱法、icp光谱法、火试金法等等，这些方法具有分析范围广的特点，但也存在针对性差、操作繁琐、检验成本高，并不完全适用于对金纸券的检测。

因此，有必要设计一种能提高检测精度高，操作方便且适用于金纸券的检测方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法，包括以下方法步骤：

s10、截取一定面积的被测样品；

s20、将被测样品溶解、过滤制成试液a；

s30、提取一部分试液a制成试液b；

s40、分别制备不同金属元素的标准溶液；

s50、将试液a、试液b分别与标准溶液通过电感耦合等离子体光谱仪对比分析，得出试液a、试液b中所含金属元素成分和含量。

s60、通过公式分别计算被测样品金层含金量、金质量和金层厚度。

其进一步技术方案为：所述步骤s10之前还有以下步骤：

s01、采用目视法，在自然光或者照度与自然光近似的光照相下对被测样品检测是否存在明显缺陷，若是，则停止检测，若否，则进行下一步骤；

s05、采用能量色散x荧光光谱仪检测被测样品中含金量是否大于99.9％,若是，则进行下一步骤，若否，则停止检测。

其进一步技术方案为：所述步骤s10中，截取两份一定面积的被测样品分别为第一组和第二组,第一组和第二组进行平行检测。

其进一步技术方案为：所述步骤s20具体包括以下子步骤：

s201、将被测样品裁剪或折叠之后，放置于坩埚内经过碳化、灰化、冷却；

s202、向坩埚内加入盐酸和硝酸使被测样品溶解；

s203、溶解后的被测样品经过过滤得到滤液，将滤液转入盛有盐酸的第一容量瓶中，并用盐酸稀释、定容制成试液a。

其进一步技术方案为：所述步骤s201具体包括，将被测样品裁剪或折叠之后，放置于100ml坩埚中，盖上瓷盖，并置于500℃的电阻炉中碳化30min后，打开瓷盖，将炉温升至750℃，使被测样品灰化，1.5h后，取出放置于干燥皿中自然冷却；

步骤s202具体包括，在坩埚内加入质量分数为36％～38％，ρ＝1.18g/ml的15ml盐酸和质量分数为65％～68％，ρ＝1.4g/ml的5ml硝酸，盖上干燥皿，小火微沸2min，待被测样品完全溶解后，打开干燥皿，驱散氮的氧化物，静置冷却；

步骤s203具体包括，用中速定量滤纸过滤被测样品，将得到的滤液转入预先盛有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀。

其进一步技术方案为：所述步骤s30中，移取一定量的试液a至盛有盐酸的第二容量瓶中，并用盐酸稀释、定容制成试液b。

其进一步技术方案为：移取5ml所述试液a至盛有盐酸(1+1)2ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。

其进一步技术方案为：所述步骤s40具体包括以下金属元素标准溶液的制备：

金标准溶液，1000μg/ml：称取纯金0.5g，精确到0.1mg，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15ml和硝酸(1+1)5ml，小火加热溶解，冷却后，移入500ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；

银标准溶液，100μg/ml：称取纯银0.1g，置于50ml烧杯中，加入硝酸(1+1)10ml，加热溶解后，移入预先盛有盐酸200ml的1000ml容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容量瓶至沉淀溶解；冷却后，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；

铜标准溶液，100μg/ml：称取纯铜0.1g，精确到0.1mg，置于50ml烧杯中，加入硝酸(1+1)10ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；

铁标准溶液，100μg/ml：称取纯铁0.1g，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)10ml，小火加热至溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀；

锌标准溶液，100μg/ml：称取0.1g纯锌，置于50ml烧杯中。加入盐酸(1+1)10ml，溶解冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀；

镁标准溶液，100μg/ml：称取0.1g纯镁，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)10ml，溶解冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀。

其进一步技术方案为：所述步骤s60具体包括：所述含金量的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，c2为试液a中银元素的浓度，单位为μg/ml，c3为试液a中铜元素的浓度，单位μg/ml，c4为试液a中铁元素的浓度，单位为μg/ml，c5为试液a中镁元素的浓度，单位μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3试液b的体积，单位为ml；

所述金质量的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3为试液b的体积，单位为ml；

所述金层厚度的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3为试液b的体积，单位为ml，s为被测样品面积，单位为cm²，d为金的密度19.3g/cm³。

本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法，被测样品经过溶解、过滤制成试液a,提取部分试液a制成试液b,再通过电感耦合等离子体光谱仪将试液a、试液b分别与配制的标准溶液进行对比分析，得出试液a、试液b中所含金属元素成分和含量，最后通过公式计算出被测样品金层含金量、金质量和金层厚度；检测步骤简便，用传统的检测方法只能检测出金纸券中可能含有的银、铜两种杂质元素的含量，该方法可以检测出金纸券中可能含有的银、铜、铁、镁、锌等多种杂质元素的含量，检测范围更广，整体检测结果的精度更高。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法具体实施例的流程图；

图2为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法具体实施例中步骤s20的流程图；

图3为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法具体实施例中标准溶液检测元素浓度数据表；

图4为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法实施例一中推荐测试分析线数据表；

图5为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法实施例一中试液a元素浓度的测试数据表；

图6为本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法实施例一中试液b元素浓度的测试数据表。

具体实施方式

为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明，但不局限于此。

如图1-2所示，本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法，包括以下方法步骤：

s10、截取一定面积的被测样品；

s20、将被测样品溶解、过滤制成试液a；

s30、提取一部分试液a制成试液b；

s40、分别制备不同金属元素的标准溶液；

s50、将试液a、试液b分别与标准溶液通过电感耦合等离子体光谱仪对比分析，得出试液a、试液b中所含金属元素成分和含量。

s60、通过公式分别计算被测样品金层含金量、金质量和金层厚度。

进一步的，步骤s10之前还有以下步骤：

s01、采用目视法，在自然光或者照度与自然光近似的光照相下对被测样品检测是否存在明显缺陷，若是，则停止检测，若否，则进行下一步骤；

s05、采用能量色散x荧光光谱仪检测被测样品中含金量是否大于99.9％,若是，则进行下一步骤，若否，则停止检测。

优选地，步骤s10中，截取两份一定面积的被测样品分别为第一组和第二组,第一组和第二组进行平行检测。

进一步的，步骤s20具体包括以下子步骤：

s201、将被测样品裁剪或折叠之后，放置于坩埚内经过碳化、灰化、冷却；

s202、向坩埚内加入盐酸和硝酸使被测样品溶解；

s203、溶解后的被测样品经过过滤得到滤液，将滤液转入盛有盐酸的第一容量瓶中，并用盐酸稀释、定容制成试液a。

具体的，步骤s201具体包括，将被测样品裁剪或折叠之后，放置于100ml坩埚中，盖上瓷盖，并置于500℃的电阻炉中碳化30min后，打开瓷盖，将炉温升至750℃，使被测样品灰化，1.5h后，取出放置于干燥皿中自然冷却；步骤s202具体包括，在坩埚内加入质量分数为36％～38％，ρ＝1.18g/ml的15ml盐酸和质量分数为65％～68％，ρ＝1.4g/ml的5ml硝酸，盖上干燥皿，小火微沸2min，待被测样品完全溶解后，打开干燥皿，驱散氮的氧化物，静置冷却；步骤s203具体包括，用中速定量滤纸过滤被测样品，将得到的滤液转入预先盛有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀。

进一步的，步骤s30中，移取一定量的试液a至盛有盐酸的第二容量瓶中，并用盐酸稀释、定容制成试液b。移取5ml试液a至盛有盐酸(1+1)2ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。

具体的，步骤s40具体包括以下金属元素标准溶液的制备：

金标准溶液，1000μg/ml：称取纯金0.5g，精确到0.1mg，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)15ml和硝酸(1+1)5ml，小火加热溶解，冷却后，移入500ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；银标准溶液，100μg/ml：称取纯银0.1g，置于50ml烧杯中，加入硝酸(1+1)10ml，加热溶解后，移入预先盛有盐酸200ml的1000ml容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容量瓶至沉淀溶解；冷却后，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；铜标准溶液，100μg/ml：称取纯铜0.1g，精确到0.1mg，置于50ml烧杯中，加入硝酸(1+1)10ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；铁标准溶液，100μg/ml：称取纯铁0.1g，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)10ml，小火加热至溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀；锌标准溶液，100μg/ml：称取0.1g纯锌，置于50ml烧杯中。加入盐酸(1+1)10ml，溶解冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀；镁标准溶液，100μg/ml：称取0.1g纯镁，置于50ml烧杯中，加入盐酸(1+1)10ml，溶解冷却后，移入1000ml容量瓶，补加盐酸(1+1)240ml，用水稀释至刻度，摇匀。

具体的，步骤s60具体包括：含金量的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，c2为试液a中银元素的浓度，单位为μg/ml，c3为试液a中铜元素的浓度，单位μg/ml，c4为试液a中铁元素的浓度，单位为μg/ml，c5为试液a中镁元素的浓度，单位μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3试液b的体积，单位为ml；

金质量的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3为试液b的体积，单位为ml；

金层厚度的计算公式为：

其中，c1为试液b中金元素的浓度，单位为μg/ml，v1为试液a的体积，单位为ml，v2为试液b中试液a的体积，单位为ml，v3为试液b的体积，单位为ml，s为被测样品面积，单位为cm²，d为金的密度19.3g/cm³。

于其它实施例中，截取多份一定面积的被测样品，分为多组进行平行测试，以提高检测结果的精度。

以下实施例一是采用上述具体实施例的方法对金纸券金含量、质量及金层厚度的具体检测方法，方法如下：

①在自然光下观检查金纸券没有明显划痕、皱褶等缺陷，继续下一步检测；

②采用能量色散x荧光光谱仪检测金纸券中含金量，经过两次检测au含量均在99.9％以上，继续下一步检测；

③将金纸券(本实施例采用长150mm,宽80mm的金纸券)用四分法等分截取四份试料，其中对角的两份组成第一组，另外对角的两份组成第二组，进行平行测试；

④将金纸券折叠成适当大小，放置于100ml瓷坩埚中，盖上瓷盖，将金纸券在500℃的箱式电阻炉中碳化约30min后，稍稍打开瓷盖，将炉温升至750℃，使其灰化，约1.5h后，取出放置于干燥皿中自然冷却，在坩埚内加入质量分数为36％～38％，ρ＝1.18g/ml的15ml盐酸和质量分数为65％～68％，ρ＝1.4g/ml的5ml硝酸，盖上干燥皿，小火微沸2min，待金纸券完全溶解后，打干燥皿，驱散氮的氧化物，静置冷却，用中速定量滤纸过滤金水，滤液收集于预先盛有盐酸(1+1)2ml的100ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至容量瓶刻度，摇匀。

⑤准确移取试液a5ml于预先装有盐酸(1+1)2ml的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；

⑥按照图3数据表中的测试元素浓度，定量移取金、银、铜、镁、铁标准溶液于预先盛有盐酸(1+1)的50ml容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀；

⑦根据图4数据表的推荐分析线将试液a、试液b与标准溶液分别在电感耦合等离子体光谱仪对比分析，分析测得的结果如图5、图6，其中图5是试液a的测试结果，图6是试液b的测试结果；

⑧根据图5、图6中测得的数据结果采用计算公式分别计算出金纸券的金层含金量为au％＝99.93％；金纸券的金质量为mau＝10.03mg；金纸券的金层厚度为h＝0.09um。

综合上述：本发明一种金纸券金含量、质量及金层厚度的检测方法，被测样品经过溶解、过滤制成试液a,提取部分试液a制成试液b,再通过电感耦合等离子体光谱仪将试液a、试液b分别与配制的标准溶液进行对比分析，得出试液a、试液b中所含金属元素成分和含量，最后通过公式计算出被测样品金层含金量、金质量和金层厚度；检测步骤简便，用传统的检测方法只能检测出金纸券中可能含有的银、铜两种杂质元素的含量，该方法可以检测出金纸券中可能含有的银、铜、铁、镁、锌等多种杂质元素的含量，检测范围更广，整体检测结果的精度更高。

上述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。本发明的保护范围以权利要求书为准。