含水高纯氩气监测系统及方法与流程

文档序号:11587942阅读:1150来源:国知局

本发明涉及含水高纯氩气监测系统及方法,属于气体成分监测领域。



背景技术:

采用水置换方法可使密闭容器内充满高纯氩气:通过注水将容器内原有的空气压出,之后向该容器充以高纯氩气可使得容器内充满高纯湿润气体。为评估容器泄露等因素对气体浓度造成的影响,需要对容器内氩气成分含量进行测量,同时要求对氩气成分进行实时监测。

由于氩气属于惰性气体,常用的化学类气体传感器均不适用于氩气的直接测量,同时高纯气体的准确测量具有较大的难度。通常来说,可采用的高纯氩气监测方案包括三种:(1)基于质谱仪的监测方法;(2)气象色谱仪方法;(2)通过监测氧气含量和水蒸气含量来间接测量氩气浓度的方法。

分析可知,质谱仪方法能够实现包括氩气在内的混合气体中各组分的鉴别和含量的测量,且稳定性好,体积小,重量轻,分析手段成熟,但分析气体的种类扩展性不强,需要定期校准,分辨率不高,真空要求髙。气相色谱仪方法测量精度高,能够鉴别并测量混合气体内除氩气以外的各组分气体,它的缺点是无法实现真正意义上的在线分析,即应用于在线测量存在较长的时间滞后,且设备系统复杂,分析气体种类扩展性不强,需要载气、驱动气等。测氧含量和水蒸气含量的间接测量方法耗时短,操作便捷,成本较低,且测量精度较高,可选作容器内氩气成分监测的基本手段。

间接测氩方法使用的关键设备为湿度计和微量氧分析仪,常用的微量氧分析仪对水蒸气较为敏感,分析气体中若混有大量的水蒸气则会减少微氧分析仪的寿命。



技术实现要素:

为实现有效测量,同时保护测量仪器、延长分析仪寿命,本发明提供了一种常温下含水高纯氩气监测系统及方法。该发明的测量原理如下:充氩容器内的气体除水蒸气、氩气之外还存在由于容器泄露渗入的空气,空气中氧气所占比重为固定值21%,则通过测量混合气体中的氧气和水蒸气含量可以反推出其中的氩气含量。

为了解决上述问题,本发明采用如下方案:

一种含水高纯氩气监测系统,包括安装于充氩容器的采样口与出气口之间的并依次相连的探视罐、球阀b、分水排水器、干燥器、过滤器、取样泵、节流阀、流量计b、微量氧分析仪、单向阀,所述球阀b与分水排水器的旁路上安装有球阀a,所述分水排水器连接第一分支管,所述第一分支管上安装有排液泵,第一分支管的端部为排液口,分水排水器与干燥器的连接管上安装有温度计;所述取样泵的旁路设有过载保护回路,所述过载保护回路上安装有流量计a及安全阀,所述取样泵与干燥器之间的管道连接第二分支管,所述第二分支管上安装有球阀c,第二分支管的端部为标定口。

作为上述技术方案的进一步改进:

包括四个阶段,分别为标定阶段、排液吹扫阶段、测量阶段及计算阶段;

所述标定阶段包括:

关闭球阀a和球阀b,打开球阀c、取样泵和微量氧分析仪,将微量氧分析仪设置在测量模式;从标定口接入已知含量的微量氧标准气体,取得在一定误差范围内具有重复性结果的标定曲线;标定结束后关闭球阀c、取样泵和微量氧分析仪;

所述排液吹扫阶段包括:

对微量氧分析仪进行准确标定后,观察探视罐中是否含有液态水,若含有液态水,则保持球阀a、球阀c为关闭状态,打开球阀b、排液泵、取样泵和微量氧分析仪,将微量氧分析仪设置在吹扫模式;在吹扫模式下,微量氧分析仪的敏感探头不接触分析气,只提供输气通路,在吹扫一段时间之后,预先存在于管道中的气体被排除;观察探视罐,直到探视罐中不再存在液态水或探视罐中的液态水不再增加,关闭球阀b、排液泵、取样泵和微量氧分析仪;

所述测量阶段包括:

在管道中液体被排除同时吹扫进行了一段时间后,打开球阀a、取样泵、微量氧分析仪,保持球阀b、排液泵、球阀c为关闭状态;在测量结束后关闭所有的阀门和开关;

所述计算阶段包括:

在测量阶段结束后可获得混合气中的水蒸气含量h2o%和氧气含量o2%,则氩气的含量ar%可按照如下公式进行计算:

其中ar%、o2%、h2o%分别为混合气体中氩气、氧气和水蒸气所占的比重。

在所述标定阶段、排液吹扫阶段、测量阶段中,若取样泵出口压力低于安全阀的设定压力,则气体经节流阀、流量计b进入微量氧气分析仪;若取样泵出口压力高于安全阀的设定压力,则过载保护回路打开,气体经安全阀和流量计a又流回取样泵的入口端。

本发明的技术效果在于:

本发明提供了一种常温下含水高纯氩气监测系统及方法。该系统能够准确获得高纯度氩气在湿润混合气体中所占比重,同时可保证系统稳定可靠运行,并提高测量仪器的使用寿命。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

如图1所示,本实施例的含水高纯氩气监测系统,包括安装于充氩容器的采样口1与出气口20之间的并依次相连的探视罐2、球阀b3、分水排水器4、干燥器9、过滤器10、取样泵13、节流阀16、流量计b17、微量氧分析仪18、单向阀19,探视罐2采用透明亚克力材料制成,方便通过观察探视罐2可以判断管路中是否存在液态水;球阀b3与分水排水器4的旁路上安装有球阀a5,分水排水器4连接第一分支管,第一分支管上安装有排液泵6,第一分支管的端部为排液口7,分水排水器4与干燥器9的连接管上安装有温度计8;取样泵13的旁路设有过载保护回路,过载保护回路上安装有流量计a14及安全阀15,取样泵13与干燥器9之间的管道连接第二分支管,第二分支管上安装有球阀c11,第二分支管的端部为标定口12。

本发明的含水高纯氩气监测系统的监测方法,包括四个阶段,分别为标定阶段、排液吹扫阶段、测量阶段及计算阶段;

标定阶段包括:

关闭球阀a5和球阀b3,打开球阀c11、取样泵13和微量氧分析仪18,将微量氧分析仪18设置在测量模式;从标定口12接入已知含量的微量氧标准气体,取得在一定误差范围内具有重复性结果的标定曲线;标定结束后关闭球阀c11、取样泵13和微量氧分析仪18;

在标定阶段气体流向为:标定口12——球阀c11——取样泵13——节流阀16——流量计b17——微量氧气体分析仪18——单向阀19——出气口20。

排液吹扫阶段包括:

对微量氧分析仪18进行准确标定后,观察探视罐2中是否含有液态水,若含有液态水,则保持球阀a5、球阀c11为关闭状态,打开球阀b3、排液泵6、取样泵13和微量氧分析仪18,将微量氧分析仪18设置在吹扫模式;在吹扫模式下,微量氧分析仪18的敏感探头不接触分析气,只提供输气通路,在吹扫一段时间之后,预先存在于管道中的气体被排除;观察探视罐1,直到探视罐1中不再存在液态水或探视罐1中的液态水不再增加,关闭球阀b3、排液泵6、取样泵13和微量氧分析仪18;

在排液和吹扫阶段液体流向为:采样口1——探视罐2——球阀b3——分水排水器4——排液泵6——排液口7。

在排液和吹扫阶段气体流向为:采样口1——探视罐2——球阀b3——分水排水器4——湿度计8——干燥器9——过滤器10——取样泵13——节流阀16——流量计b17——微量氧分析仪18——单向阀19——出气口20。

测量阶段包括:

在管道中液体被排除同时吹扫进行了一段时间后,打开球阀a5、取样泵13、微量氧分析仪18,保持球阀b3、排液泵6、球阀c11为关闭状态;在测量结束后关闭所有的阀门和开关;

在测量阶段气体流向为:采样口1——探视罐2——球阀a5——湿度计8——干燥器9——过滤器10——取样泵13——节流阀16——流量计b17——微量氧气体分析仪18——单向阀19——出气口20。

计算阶段包括:

在测量阶段结束后可获得混合气中的水蒸气含量h2o%和氧气含量o2%,则氩气的含量ar%可按照如下公式进行计算:

其中ar%、o2%、h2o%分别为混合气体中氩气、氧气和水蒸气所占的比重。

在标定阶段、排液吹扫阶段、测量阶段中,若取样泵13出口压力低于安全阀15的设定压力,则气体经节流阀16、流量计b17进入微量氧气分析仪18;若取样泵13出口压力高于安全阀15的设定压力,则过载保护回路打开,气体经安全阀15和流量计a14又流回取样泵13的入口端。

以上所举实施例为本发明的较佳实施方式,仅用来方便说明本发明,并非对本发明作任何形式上的限制,任何所属技术领域中具有通常知识者,若在不脱离本发明所提技术特征的范围内,利用本发明所揭示技术内容所作出局部改动或修饰的等效实施例,并且未脱离本发明的技术特征内容,均仍属于本发明技术特征的范围内。

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