一种净化高纯氩气的装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种净化高纯氩气的装置，属气体净化【技术领域】。该装置包括，由螺旋形电热丝、热电偶、控温仪和绝热材料组成的电阻炉，置于电阻炉内且装满海绵钛的石英玻璃管，密封并固定石英玻璃管两端的接头，起冷却接头作用的冷水机；进气接头连接高纯氩气气源，出气接头连接可调节气体流速的流量计，再连接用气设备；电阻炉升至目标温度并保持一段时间后，打开气瓶并调节流量计，使高纯氩气沿图中箭头方向流过加热的海绵钛而得到净化。本发明结构简单、安装方便、易于操作，能有效降低高纯氩气中的杂质含量，实现对高纯氩气的净化。
【专利说明】一种净化高纯氩气的装置
【技术领域】
[0001]本发明属气体净化【技术领域】，特别涉及到一种净化高纯氩气的装置。
技术背景
[0002]氩气的性质非常不活泼，即使在高温高压的情况下，也不会和别的物质发生反应。因此，做为保护气氛广泛应用在生产和科研之中，如焊接、不锈钢冶炼、半导体制造工艺中的化学气相淀积、晶体生长、热氧化、外延、扩散、多晶硅、钨化、离子注入、载流、烧结及用作气相色谱仪等设备的载气等。由于主要利用氩气来作为保护气氛，所以要求其纯度尽可能高，杂质含量尽可能低，以免其中的氧气和水等杂质和被保护物质发生反应而降低了保护的效果。
[0003]根据国家标准，氩气的规格需求分纯氩(99.99%)、高纯氩(99.999%)和超纯氩(99.9999%)，市场上纯氩和高纯氩具有用途广、价格低和用量大的特点，而纯度6个N的超纯氩用量虽小，却是国防和尖端科技上不可或缺的战略物资，主要应用在电子、冶金、半导体和仪器分析等产业部门和科研中，是S1、GaAs等单晶的生产和直读光谱仪工作所必需的条件，也是多种物化实验中极佳的保护气氛，相比5个N的高纯氩，超纯氩能对金属起到更加有效的保护，显著降低高温过程中金属氧化和氮化等的损失率。
[0004]目前氩气高纯度净化一般采用大批量提纯的设备，产品气分装后再供给不同生产部门使用，但遗憾的是，即使工厂能将氩气提纯到6个N的程度，但气体在充装、储存、运输和使用环节中，管道和阀口等处都存在被污染的可能，导致气体中混入杂质，而对于一些电工物化的生产和科研领域，即使超纯氩中混有痕量的杂质也可能导致产品报废或实验失败。而且超纯氩的价格十分高昂，是高纯氩的几倍甚至十几倍，因此在生产、科研现场不选择购买昂贵的超纯氩，而是将价格较低的高纯氩进行净化使其接近甚至超过6个N的纯度，是一个行之有效的选择，但工厂的超纯氩净化装置十分笨重、投资很大、难以搬运，无法适应生产和科研现场需要及时净化获得少量超纯氩使用的需要。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种净化高纯氩气的装置，且结构简单、安装方便、易于操作。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明包括:由螺旋形电热丝、热电偶、控温仪和绝热材料组成的电阻炉，置于电阻炉内且装满海绵钛的石英玻璃管，密封并固定石英玻璃管两端的接头，起冷却接头作用的冷水机等；进气接头连接高纯氩气气源，出气接头连接可调节气体流速的流量计，再连接至用气设备；电阻炉升至目标温度并保持一段时间后，使石英玻璃管内的海绵钛达到同样温度。打开气瓶并调节流量计，使一定流速的高纯氩气沿图中箭头方向流过加热的海绵钛，利用海绵钛和氧气、氮气和水等杂质发生反应而使高纯氩得到净化。
[0007] 上述冷水机的冷却水最好先经水管到达进气接头，再经水管到达出气接头，最后经水管流回冷水机。
[0008]上述热电偶最好通过高温胶固定在电阻炉内壁上，且热电偶的测温端头和电阻炉两端的距离相等。
[0009]上述电阻炉的工作温度最好为700_900°C。
[0010]上述石英玻璃管的长度最好为30—100cm,外径最好为5—20cm,壁厚最好为
0.5—2.5cm0
[0011]上述海绵钛等级最好选用O级,粒径最好选用0.1一10mm。
[0012]上述绝热材料最好选用石棉,厚度最好为5—40cm。
[0013]上述电热丝的功率最好为I一5kw。
[0014]上述冷水机的制冷量最好为0.3— lkw。
[0015] 上述进气接头和出气接头的材料最好选用不锈钢或黄铜。
[0016]上述进气接头和出气接头可方便地从石英玻璃管上取下，便于海绵钛的更新。
[0017]上述流量计的流速控制范围最好为0.1 — 10L/h。
[0018]本发明净化高纯氩的原理是基于700度以上的温度下海绵钛与高纯氩中的氧气、氮气和水等杂质发生较强反应而达到的提纯作用。
[0019]本发明具有如下有益效果:
1.本发明能有效降低高纯氩中的氧气、氮气和水的含量，使其能接近甚至超过6个N的纯度，能满足很多科研、生产现场需要及时净化获得少量超纯氩使用的需要，比如对加热金属起到气氛保护的作用而降低了高温过程中金属的氧化和氮化；
2.本发明属于无氢脱氧，避免了由于加入氢气而可能导致的安全隐患；
3.本发明无需抽真空，两个接头拆装方便，卸下后能通过海绵钛变色程度判断其是否需要更新，具有结构简单，便于安装，净化效果好等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为一种净化高纯氩气的装置结构示意图。
[0021]图中:1.控温仪，2.接头，3.冷水机，4.水管，5.热电偶，6.绝热材料，7.螺旋形电热丝，8.石英玻璃管，9.海绵钛，10.流量计。
【具体实施方式】
[0022]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]如图1所示，一种净化高纯氩气的装置，包括:由螺旋形电热丝7、热电偶5、控温仪I和绝热材料6组成的电阻炉，置于电阻炉内且装满海绵钛9的石英玻璃管8，密封并固定石英玻璃管8两端的接头2，起冷却接头2作用的冷水机3等；进气接头2-1连接高纯氩气气源，出气接头2-2连接可调节气体流速的流量计10，再连接至用气设备。
[0024]利用本发明及其专用装置，完成了针对高纯氩所做的实验，其实验情况及结果叙述如下:本套装置组装完成并经密封性检测合格后，操控控温仪使石英玻璃管以10°c /min的升温速率升温到900°C并保温三十分钟，确保管内的海绵钛也达到这一温度，从进气接头通入高纯氩气，调节流量计使经过净化的氩气以10L/h的速率流入另一已抽至真空的加热炉，加热炉内盛有重10mg的高纯铁块(铁块表面的氧化皮已被打磨掉)，使加热炉内充满经过净化的高纯氩，之后加热炉以20°C /min的升温速率升到1580°C，并保温十分钟后，以15°C /min降到室温，打开加热炉盖，观察纯铁，发现其表面较为光滑亮洁，氧化程度远低于直接使用高纯氩的情况(该种情况下纯铁表面漆黑，氧化严重)。
【权利要求】
1.一种净化高纯氩气的装置，主要包括:由螺旋形电热丝(7)、热电偶(5)、控温仪(I)和绝热材料(6)组成的电阻炉，置于电阻炉内且装满海绵钛(9)的石英玻璃管(8)，密封并固定石英玻璃管(8 )两端的接头(2-1、2-2 )，用于冷却接头(2-1、2-2 )的冷水机(3 );进气接头(2-1)连接高纯氩气气源，出气接头(2-2)连接可调节气体流速的流量计(10)，再连接至用气设备。
2.根据权利要求书I所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述冷水机(3)的冷却水先经水管(4-1)到达进气接头(2-1)，再经水管(4-3)到达出气接头(2-2)，最后经水管(4-2)流回冷水机。
3.根据权利要求书I所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述热电偶(5)通过高温胶固定在电阻炉内壁上，且热电偶(5)的测温端头和电阻炉两端的距离相等。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述电阻炉的工作温度为700-900°C。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述石英玻璃管(8)的长度为30-100cm，外径为5_20cm，壁厚为0.5-2.5cm。
6.根据权利要求1~3中任意一项所 述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述海绵钛(9)等级为O级，粒径为0.l-10mm。
7.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，所述绝热材料(6)为石棉，厚度为5-40cm。
8.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，其特征在于，所述螺旋形电热丝(7)的功率为l_5kw。
9.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，其特征在于，所述冷水机(3)的制冷量为0.3-lkw。
10.根据权利要求1~3中任意一项所述的净化高纯氩气的装置，其特征在于，其特征在于，所述进气接头(2-1)和出气接头(2-2)的材料为不锈钢或黄铜。
【文档编号】C01B23/00GK104030259SQ201410247692
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月6日 优先权日:2014年6月6日
【发明者】梁柱元, 梁冬, 孙杰, 仲红刚, 翟启杰 申请人:上海大学