一种谐波法水凝胶热导率测试装置及方法与流程

本发明属于材料热导率测量技术领域，更具体地，涉及一种谐波法水凝胶热导率测试装置及方法。

背景技术：

水凝胶是由包含大量水(70-99wt％)的交联聚合物网络所构成的宏观大分子材料。我们人体的主要成分就是一种水凝胶。水凝胶具有柔韧性好、机械性能可靠和生物相容等特性，因此被认为是制造新一代柔性/可穿戴电子器件的最佳材料。这方面有许多具有启发性的例子，比如基于离子水凝胶的可拉伸透明触摸屏，基于柔性水凝胶的可操纵智能导管尖端，用于应变传感器的双网络水凝胶光纤等。众所周知，电子器件的散热严重影响其性能和寿命。水凝胶的热导率直接影响其散热性能，因此测量水凝胶的热导率具有显著的现实意义。

本发明是基于谐波法(一种公认的热导率测量方法)设计而来的。20世纪初，corbino首先发现向金属加热丝中通入角频率为1ω的交流电流后，金属线两端会由于焦耳自加热效应而产生角频率为3ω的交流电压，这一交流电压反映出了金属加热丝自身的热物性。由于测量中使用了角频率为3ω的谐波信号，基于这一原理的方法就被称为谐波法或者3ω法。但由于3ω电压非常微小(约是施加的1ω电压的千分之一)，其测量难度很大，这一技术长时间没有获得应用。之后随着锁相放大技术的发展，3ω电压才得以精确测量，这一方法也逐渐被人们所接受。20世纪80年代末期，cahill等人首次提出基于该原理的测试体块材料热导率的斜率-3ω法。经过不断地发展，目前谐波法已经成功应用于体块、液体以及薄膜等材料热物性(包括热导率和比热容)的测量。

谐波法的基本工作原理可以描述如下：在体块样品表面镀上一根金属线，这根金属线将同时作为加热器和测温器。向这根金属线中通入角频率为1ω的交流电流，由于焦耳热，其内部会产生频率为2ω的热流。这一热流会通过样品扩散到环境中。扩散的难易程度与样品的热导率有关。样品热导率越高，热量扩散越容易，金属线的温升就会越低。对应于按2ω的角频率波动的热流，金属加热丝的温度也存在按2ω波动的分量。在一定的温度范围范围内，金属加热丝的电阻与温度成线性关系。因此金属加热丝的电阻也存在按2ω波动的分量。这一电阻分量和原来通入的1ω电流一起在金属加热丝两端产生了角频率为3ω的电压。由上面描述可知，这一电压反映了金属加热丝的温度波动幅度，温度波动幅度则反映了样品的热导率。因此可以通过测量金属线两端角频率为3ω的电压的幅值来测量样品的热导率。

在中国实用新型专利说明书cn201535761u中公开了一种具有独立探头的谐波法固体材料热物性测试装置。这种测试装置将独立探头放在两块相同待测样品之间构成三明治式结构。这种装置不仅能测量固体材料的热导率还可以测量接触热阻随压力的变化关系。但这个方法需要样品表面比较光滑来保证接触良好，并且热路中由于存在柔性覆盖膜，数据处理比较复杂。另外在中国实用新型专利说明书cn201041558y中公开了一种谐波探测技术测量液体导热系数和热扩散率的装置。这种装置在待测液体内部布置了一定尺寸和形状带有绝缘层的微型加热丝，采用具有直流偏移分量的周期微弱电流加热，然后根据热波振动频率与温度变化的关系同时确定液体的导热系数和热扩散率等多个热参数。但是这个装置比较复杂，并且不适用于测量水凝胶这样的样品。

已有的谐波法具有不少优点。首先谐波法可以测量液体、体块、薄膜等多种形式的材料，测量范围广。另外谐波法由于整体温升小且作为探测器及测温器的金属加热丝也非常细小，其对辐射和对流均不敏感，这样就在很大程度上减少了这两项可能带来的误差。但现有的谐波法不适于测量水凝胶这样的含水量高的柔性材料，原因主要是很难将金属线镀在这类材料表面。另外现有的方法由于需要镀金属线或者用其他方法制作探测器，制作工艺复杂，成本比较高，且对样品有较多要求。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种谐波法水凝胶热导率测试装置及方法，可以简单且经济地利用谐波法来测量水凝胶的热导率。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种谐波法水凝胶热导率测试装置，其特征在于，包括探测器、精密电阻箱、信号发生器、电压跟随器和锁相放大器，其中：

所述探测器包括容器、支撑板、电极和金属加热丝，所述支撑板搁置在所述容器的顶端，所述电极安装在所述支撑板上，并且该电极包括多根铜棒，每根铜棒的下端均伸入所述安装在所述容器内，以用于与容器内的水凝胶接触，并且所有铜棒的下端通过所述金属加热丝连接在一起；

所述探测器的铜棒包括铜棒a、铜棒b、铜棒c和铜棒d，铜棒a连接信号发生器,铜棒b和铜棒c均连接第一电压跟随器，铜棒d连接精密电阻箱，所述精密电阻箱分别连接第二电压跟随器和所述信号发生器，所述第一电压跟随器与所述第二电压跟随器均与所述锁相放大器连接。

优选地，所述金属加热丝在铜棒b和铜棒c之间的部分的电阻为5ω～150ω。

优选地，所述金属加热丝上设置有绝缘层。

优选地，所述金属加热丝水平设置，其离容器内底面的距离l＝(1/3～1/2)h，其中h为容器内壁的高度。

按照本发明的另一个方面，还提供了一种采用所述谐波法水凝胶热导率测试装置测量水凝胶热导率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在容器内制作水凝胶，并且使金属加热丝距离水凝胶上下界面分别至少5mm，则水凝胶成胶后，金属加热丝就被包埋在水凝胶中；

2)设置锁相放大器，使其测量信号为第一电压跟随器与第二电压跟随器的差值，然后调节信号发生器，向金属加热丝上施加角频率为1ω的正弦信号，设置锁相放大器，使其测量1ω的正弦信号，然后调节精密电阻箱的电阻，使得锁相放大器测量得到的电压幅值为零，此时精密电阻箱的电阻与探测器的电阻相等，从而消去探测器两端的1ω的正弦信号，以获得3ω的正弦信号；

3)调节信号发生器输出的正弦信号，使得锁相放大器测量得到的3ω电压幅值v3ω为1ω电压幅值v1ω的1/500～1/1000，保持信号发生器输出的正弦信号的幅值不变，更换不同频率，测量3ω电压幅值v3ω，获得3ω电压幅值v3ω与相应的信号频率的关系，从而利用以下公式获得热导率k：

其中v1ω是探测器两端测得的1ω信号，β是探测器中金属加热丝的电阻温度系数，r是探测器电阻，l是金属加热丝在铜棒b和铜棒c之间的部分的长度，slope是3ω电压幅值v3ω与取自然对数后的相应的信号频率关系中线性度最好的区间的斜率。

优选地，所述信号发生器施加的正弦信号的频率为1～100hz。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1)本发明采用的探测器结构简单，成本低廉，因此可以一次性使用。

2)本发明的探测器采用四根铜棒构成四线测量法，可以消除测试电路中接触电阻的影响，提高测试精度。

3)本发明通过信号发生器(用于施加角频率为1ω的电流到探测器)、精密电阻箱(用于消除1ω电流信号对3ω电流信号测量的影响)，电压跟随器电路(用于将测量信号共地并增加测量电路输入电阻，提高测试精度)，锁相放大器(用于提取1ω和3ω电压信号)，可以准确、方便地利用谐波法来测量水凝胶的热导率。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明中探测器的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

参照图1、图2，一种谐波法水凝胶热导率测试装置，包括探测器、精密电阻箱、信号发生器、电压跟随器和锁相放大器，其中，

所述探测器包括容器3、支撑板2、电极1和金属加热丝4，所述支撑板2搁置在所述容器3的顶端，所述电极1安装在所述支撑板2上，并且该电极1包括多根铜棒，每根铜棒的下端均伸入所述安装在所述容器3内，以用于与容器3内的水凝胶接触，并且所有铜棒的下端通过所述金属加热丝4连接在一起；

所述探测器的铜棒包括铜棒a、铜棒b、铜棒c和铜棒d，铜棒a连接信号发生器,铜棒b和铜棒c均连接第一电压跟随器，铜棒d连接精密电阻箱，所述精密电阻箱分别连接第二电压跟随器和所述信号发生器，所述第一电压跟随器与所述第二电压跟随器均与所述锁相放大器连接。

进一步，所述金属加热丝4在铜棒b和铜棒c之间的部分的电阻为5ω～150ω。

进一步，所述金属加热丝4上设置有绝缘层。

进一步，所述金属加热丝4水平设置，其离容器3内底面的距离l＝(1/3～1/2)h，其中h为容器3内壁的高度。

本发明提供了一种利用谐波法测试水凝胶热导率的装置，该装置包括：一次性热导率探测器，所述一次性热导率探测器中金属线的表面整体沉积一层非常薄的绝缘膜(比如100nm厚的二氧化硅绝缘膜，但对于不导电的水凝胶样品也可以不用沉积这层绝缘膜)。由于探测器结构简单，成本低廉，因此可以一次性使用。

本发明的信号发生器用于施加角频率为1ω的电流到探测器，精密电阻箱用于消除1ω电流信号对3ω电流信号测量的影响，电压跟随器电路用于将测量信号共地并增加测量电路输入电阻，提高测试精度，锁相放大器用于提取1ω和3ω电压信号，此外，为了方便，也可以单独再加一个万用表来测量1ω信号。

本发明的探测器的金属加热丝4采用直径10～40um，长度20～100mm的铂丝，长度选取原则是使金属加热丝4在两谐波测量点(即铜棒b和铜棒c)间的电阻处于5～150ω之间，如果水凝胶导电，则需要在其表面沉积很薄的一层绝缘层，选用铂丝的主要原因是铂丝化学性质稳定，且电阻与温度的关系中线性好，四根铜棒构成四线测量法，可以消除测试电路中接触电阻的影响，提高测试精度，如果水凝胶导电，也需要在铜棒上制作绝缘层，但没有厚度等要求，支撑板2用于安装铜棒，使铜棒能够伸入盛放水凝胶样品的容器3中，容器3用于盛放水凝胶。四根铜棒固定于支撑板2上，金属加热丝4水平焊接在四根铜棒上，支撑板2固定于容器3上。

按照本发明的另一个方面，还提供了一种采用所述谐波法水凝胶热导率测试装置测量水凝胶热导率的方法，包括以下步骤：

1)在容器3内制作水凝胶，并且使金属加热丝4距离水凝胶上下界面分别至少5mm，则水凝胶成胶后，金属加热丝4就被包埋在水凝胶中；

2)2)设置锁相放大器，使其测量信号为第一电压跟随器与第二电压跟随器的差值，然后调节信号发生器，向金属加热丝4上施加角频率为1ω的正弦信号，设置锁相放大器，使其测量1ω的正弦信号，然后调节精密电阻箱的电阻，使得锁相放大器测量得到的电压幅值为零，此时精密电阻箱的电阻与探测器的电阻相等，从而消去探测器两端的1ω的正弦信号，以获得3ω的正弦信号；

3)调节信号发生器输出的正弦信号，使得锁相放大器测量得到的3ω电压幅值v3ω为1ω电压幅值v1ω的1/500～1/1000，保持信号发生器输出的正弦信号的幅值不变，更换不同频率，测量3ω电压幅值v3ω，获得3ω电压幅值v3ω与相应的信号频率的关系，从而利用以下公式获得热导率k：

其中v1ω是探测器两端测得的1ω信号，β是探测器中金属加热丝4的电阻温度系数，r是探测器电阻，l是金属加热丝4在铜棒b和铜棒c之间的部分的长度，slope是3ω电压幅值v3ω与取自然对数后的相应的信号频率关系中线性度最好的区间的斜率。

进一步，所述信号发生器施加的正弦信号的频率为1～100hz。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。