IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法与流程

文档序号:13444343阅读:4105来源:国知局
IN718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法与流程

本发明涉及一种δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法,更具体的说是一种in718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法。



背景技术:

in718合金是一种沉淀强化的镍铁基变形高温合金,在650℃以下使用具有优异的抗热疲劳、抗氧化性能、良好的持久性能和加工稳定性,被广泛用于制造航空发动机、工业燃气轮机涡轮盘等高温热端部件。

但in718的合金化程度高,加之需要在高温环境下长期服役,致使相组织形态复杂多变,特别是δ相微观形貌和含量的变化严重影响in718的宏观力学性能,因此必须采用恰当的金相试样制备流程腐蚀出清晰有效的δ相形貌,以便开展后续的分析和评定。目前利用体积分数配比为80%的盐酸、13%的氢氟酸、7%的硝酸的三酸腐蚀液进行电解腐蚀,使用体积分数配比为30%的盐酸、35%的硝酸、15%的氢氟酸以及20%的乙醇的腐蚀液或h2o2与hcl体积比为1:1的腐蚀液进行化学腐蚀最为广泛,但三酸溶液的腐蚀性和挥发性极强,很可能对操作人员产生伤害,而且采用电解腐蚀手段无疑增加了成本。此外利用后两种腐蚀液进行化学腐蚀的腐蚀时间极短,仅为3~8s,极易造成严重过腐蚀,甚至根本观察不出清晰有效的δ相,干扰检测人员的分析判定。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是提供一种in718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法,方便安全地显露出清晰的δ相,防止试样过腐蚀。

为解决上述技术问题,本发明一种in718合金δ相腐蚀液成分配比为:无水硫酸铜粉末1.5g,无水乙醇20ml,盐酸20ml和浓硫酸2ml。

作为本发明的进一步优化,本发明in718合金δ相腐蚀液所述的无水硫酸铜的质量分数大于或等于99%。

作为本发明的进一步优化,本发明in718合金δ相腐蚀液所述的无水乙醇的质量分数大于或等于99.7%。

作为本发明的进一步优化,本发明in718合金δ相腐蚀液所述的盐酸的质量分数为37%。

作为本发明的进一步优化,本发明in718合金δ相腐蚀液所述的浓硫酸的质量分数为70%—75%。

所述的in718合金δ相腐蚀液用于使in718合金的δ相显露。

in718合金δ相腐蚀液的制备方法:将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中,再加入盐酸和浓硫酸,并用玻璃棒搅拌混合均匀,静置至沉淀完全溶解。

利用in718合金δ相腐蚀液制备in718合金δ相试样的方法:

镶样:利用镶嵌机和黑胶木粉将in718直径或边长为10-15mm,高度为

5-10mm的小锭镶样成高20~25mm,直径为30mm的圆柱试样;

打磨:将圆柱试样先后分别利用目数为400目、800目、1200目和2000目的金相水磨砂纸在电动磨抛机上进行打磨,试样加持盘转速统一设定为30r/min,打磨盘转速设定为80r/min,加持盘和打磨盘转向相反,每个目数砂纸各打磨240s;

抛光:将打磨后的圆柱试样用金相抛光机进行抛光,金相抛光机转速为1400r/min,在抛光布上喷涂粒度为0.5μm的金刚石抛光剂,抛光时间15~60s;

浸泡腐蚀:已抛光圆柱试样的表面先后用水和酒精清洗,随后用滴管吸取in718合金δ相腐蚀液滴于已抛光圆柱试样的表面,直至滴落的in718合金δ相腐蚀液覆盖圆柱试样的表面为止,腐蚀时间为4min,然后用流水冲洗圆柱试样的表面,再用蘸有酒精的棉花轻擦拭腐蚀圆柱试样的表面,并用吹风机吹干,得到in718合金δ相试样。

本发明in718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法的有益效果为:

in718合金δ相腐蚀液能够清晰有效地腐蚀出δ相,且in718合金δ相腐蚀液配制简便,易于储存,对人体的危害相对三酸溶液极小;in718合金δ相试样制备操作简易,重复性好,能快速制备所需的in718合金δ相试样。

附图说明

下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。

图1本发明制备的in718合金δ相试样腐蚀4min后用扫面电镜观察得到的500倍微观组织图。

图2本发明制备的in718合金δ相试样腐蚀4min后用扫面电镜观察得到的1000倍微观组织图。

图3本发明制备的in718合金δ相试样腐蚀4.5min后用扫面电镜观察得到的500倍微观组织图。

图4本发明制备的in718合金δ相试样腐蚀4.5min后用扫面电镜观察得到的1000倍微观组织图。

具体实施方式

下面结合技术方案和附图对本发明的具体实施方式进行详细的介绍:

本发明in718合金δ相腐蚀液及腐蚀液和试样的制备方法,方便安全地显露出清晰的δ相,防止试样过腐蚀。

本发明in718合金δ相腐蚀液成分配比为:无水硫酸铜粉末1.5g,无水乙醇20ml,盐酸20ml和浓硫酸2ml。所述的无水硫酸铜的质量分数大于或等于99%,所述的无水乙醇的质量分数大于或等于99.7%,所述的盐酸的质量分数为37%,所述的浓硫酸的质量分数为70%—75%。

所述的in718合金δ相腐蚀液用于使in718合金的δ相显露,能够方便安全地显露出清晰的δ相,防止试样过腐蚀。

in718合金δ相腐蚀液的制备方法:将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中,再加入盐酸和浓硫酸,并用玻璃棒搅拌混合均匀,静置至沉淀完全溶解。更具体的制备方法为:用量筒量取质量分数大于或等于99.7%的无水乙醇20ml倒入100ml烧杯中,再用精密电子天平称量质量分数大于或等于99%的无水硫酸铜粉末1.5g,将无水硫酸铜粉末缓慢均匀倒入无水乙醇中,并使用玻璃棒连续搅拌,随后用干净量筒分别量取质量分数为37%的盐酸溶液20ml和质量分数为70%—75%的浓硫酸2ml,依次倒入装有无水乙醇的烧杯中,利用玻璃棒轻轻搅拌使各个溶液混合均匀,静置至沉淀完全溶解即得到所述的in718合金δ相腐蚀液。

利用in718合金δ相腐蚀液制备in718合金δ相试样的方法:

镶样:利用镶嵌机,加入适量的黑胶木粉将直径或边长为10-15mm,高度为5-10mm的in718小锭镶样成高20~25mm,直径为30mm的圆柱试样;

打磨:将圆柱试样先后分别利用目数为400目、800目、1200目和2000目的金相水磨砂纸在电动磨抛机上进行打磨,试样加持盘转速统一设定为30r/min,打磨盘转速设定为80r/min,加持盘和打磨盘转向相反,每个目数砂纸各打磨240s,每次打磨的方向保证与上一次打磨的抛痕垂直,以便覆盖上次磨痕;

抛光:将打磨后的圆柱试样用金相抛光机进行抛光,金相抛光机转速为1400r/min,在抛光布上喷涂粒度为0.5μm的金刚石抛光剂,靠近内圈轻按样品抛光,抛光时间15~60s,抛至镜面;

浸泡腐蚀:已抛光圆柱试样的表面先后用水和酒精清洗,随后用滴管吸取in718合金δ相腐蚀液滴于已抛光圆柱试样的表面,直至滴落的in718合金δ相腐蚀液覆盖圆柱试样的表面为止,腐蚀时间为4min,然后用流水冲洗圆柱试样的表面,再用蘸有酒精的棉花轻擦拭腐蚀圆柱试样的表面,并用吹风机吹干,得到in718合金δ相试样。可利用扫描电镜进行δ相的观察,观察结果参见图1和图2,δ相形貌清晰可见。

本发明所述的腐蚀时间可超过4min延长至4.5min,观察结果参见图3和图4,有效地防止了过腐蚀现象的发生。

本发明所述的in718合金δ相腐蚀液制备和浸泡腐蚀过程在通风橱中操作。

本发明使用的镶嵌机为xq-2b型金相试样镶嵌机,使用的电动磨抛机型号为mecatech234,所用的金相抛光机型号为p-2t,额定转速为1400r/min。

当然,上述说明并非对本发明的限制,本发明也不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也属于本发明的保护范围。

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