HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法与流程

文档序号:14687165发布日期:2018-06-15 04:39阅读:493来源:国知局

本发明涉及测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法,尤其涉及一种HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法。



背景技术:

蛇胆陈皮散由蛇胆汁、陈皮两味中药组方,具有理气化痰、祛风和胃的功效,用于治疗痰浊阻肺、胃失和降、咳嗽、呕逆等症。其质量标准中只收载了蛇胆汁、陈皮的薄层色谱鉴别方法,并无含量测定指标。



技术实现要素:

本发明的目的旨在提供一种HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种HPLC测定蛇胆陈皮散中牛磺胆酸钠含量的方法,包括以下步骤:

(1)制备对照品溶液:取牛磺胆酸钠对照品与甲醇制成对照品溶液;

(2)制备待测样品溶液:精密取蛇胆陈皮散样品加甲醇稀释,制得待测样品溶液;

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定,建立牛磺胆酸钠标准曲线;

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定,获得牛磺胆酸钠的峰面积,从而根据标准曲线获得牛磺胆酸钠含量;

所述步骤(3)和(4)的色谱条件:250mm×4.6mm,5μm,岛津Shin-pack C18,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.1%磷酸氢钠=30:70;检测波长:210nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:10μl,理论塔板数不低于2000。

所述步骤(1)中,取牛磺胆酸钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。

所述步骤(2)中,精密量称取蛇胆陈皮散1.5g,置25ml量瓶中,加50%甲醇20ml超声提取30min,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得待测样品溶液。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

与现有技术相比,本发明提供的方法操作简单,高效省时,鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液:取牛磺胆酸钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。

(2)制备待测样品溶液:精密量称取蛇胆陈皮散1.5g,置25ml量瓶中,加50%甲醇20ml超声提取30min,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得待测样品溶液。

(3)分别精密吸取对照品溶液4、8、12、16、20μl注入高效液相色谱仪测定,以牛磺胆酸钠峰面积积分值为纵坐标(Y),对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线,得牛磺胆酸钠的回归方程为:Y=1.0668X-1.6263X10-3(r=0.9998)。

色谱条件:250mm×4.6mm,5μm,岛津Shin-pack C18柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-0.1%磷酸氢钠=30:70;检测波长:210nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:10μl,理论塔板数不低于2000。

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行测定,获得牛磺胆酸钠峰面积,根据回归方程计算得到牛磺胆酸钠的含量。取不同批号的蛇胆陈皮散样品3批分别进行测定,牛磺胆酸钠含量分别为:3.29mg/g、4.80mg/g、5.58mg/g。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制,因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。

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