钒铁合金试样及其制备方法以及钒铁金相腐蚀剂与流程

本发明涉及金相技术领域，具体而言，涉及一种钒铁合金试样及其制备方法以及钒铁金相腐蚀剂。

背景技术：

钒铁作为一种合金添加剂，在钢铁行业中得到广泛运用。根据钒铁相图，不同的材料成分、冶炼工艺及热处理方法可获得不同的物相，不同物相对合金性能产生不同的影响，虽然钒铁合金使用过程中主要关注其化学元素含量，但通过微观组织观察可分析不同杂质元素在合金物相中的分布规律，结合冶炼工艺及性能数据，及时调整合金的成分、热处理工艺等获得满意的结果。但在开展钒铁合金物相分析过程中发现组织显示是一大难点，现有的钒铁合金金相组织的显示效果不好，给生产及检验机构带来了很大的困难。

技术实现要素：

本发明的第一个目的在于提供一种钒铁金相腐蚀剂，以使得经过该钒铁金相腐蚀剂腐蚀后的钒铁合金具有很好的金相组织显示效果。

本发明的第二个目的在于提供一种钒铁合金试样，以使得该钒铁合金试样的待检测样面能够具有很好的金相组织显示效果。

本发明的第二个目的在于提供一种钒铁合金试样的制备方法，以通过简单的工艺获得上述钒铁合金试样。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供的一种钒铁金相腐蚀剂，其组分包括按体积百分比计的5～25％氢氟酸和5～9％硝酸，余量为蒸馏水；其中，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，硝酸的质量百分比浓度为65％。

本发明还涉及一种钒铁合金试样的制备方法，其包括：将钒铁合金试样坯体的待检测样面上述钒铁金相腐蚀剂进行腐蚀。

本发明还涉及一种钒铁合金试样，其由上述的钒铁合金试样的制备方法制备得到。

通过该钒铁金相腐蚀剂对钒铁合金进行腐蚀，形成用于检测的待检测样面，该操作方法简单，重复性好，能高效显示钒铁合金的金相组织，为钒铁合金的生成工艺控制及产品检验提供理论依据。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明的实施例1的钒铁合金试样在第一种显示尺寸下的金相组织；

图2为本发明的实施例1的钒铁合金试样在第二种显示尺寸下的金相组织；

图3为本发明的实施例2的钒铁合金试样在的金相组织。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施方式的钒铁合金试样及其制备方法以及钒铁金相腐蚀剂进行具体说明。

本发明的一些实施方式提供了一种钒铁金相腐蚀剂，其组分包括按体积百分比计的5～25％氢氟酸和5～9％硝酸，余量为蒸馏水；其中，氢氟酸的质量百分比浓度为40％，硝酸的质量百分比浓度为65％。

金相检测分析是钒铁合金研究的基础，通过金相组织分析可以观察到被腐蚀的试样中相组成及晶粒大小，也可以观察到非金属化合物夹渣、过烧或者过热等缺陷；也可用来判断产品生产工艺是否完善，帮助寻求产品缺陷产生的原因及通过金相分析优化生产工艺参数。其中，金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。腐蚀效果主要取决于选择什么酸种及其配制比例。如果酸种选择不合适，无论何种配制比例，均腐蚀不出试样的相组织；即使选择了适合的酸的类型，但是配制比例过高，易形成过腐蚀，晶界及晶粒形成一片黑色，观察不到清晰的晶界及晶粒大小，也观察不到相与相之间的衬度，反之，如果配制比例过低，仍腐蚀不出晶界，观察不到组织结构。所以要观察到清晰的金相组织，使不同的相之间有明显的分界线和衬度，腐蚀液的配制极其关键。

因此，发明人发现选择上述的酸种，并按照上述比例与蒸馏水进行配比，能够很好地对钒铁合金达到很好的腐蚀效果，使其能够观察到清晰的金相组织，并且其成分的比例选择也是基于氢氟酸和硝酸的浓度。同时选择蒸馏水与氢氟酸和硝酸进行调配，在于蒸馏水不会带入其他金属离子或者杂质，进而使得金相组织的显示效果更好。

本发明的一些实施方式提供了一种钒铁金相腐蚀剂，其由以下体积百分比计的组分组成：10～20％氢氟酸和5～8％硝酸，余量为蒸馏水。例如，钒铁金相腐蚀剂中，氢氟酸的体积分数可以为10％，或11％，或12％，或13％，或14％，或15％，或16％，或17％，或18％，或19％等，硝酸的体积分数可以为5％，或6％，或7％，或8％等。通过该配比可以使得能够达到适宜的腐蚀效果，使得金相组织更清晰。

根据一些实施方式，钒铁金相腐蚀剂的配制方法为：按照比例将蒸馏水导入塑料烧杯中，然后依次加入硝酸和氢氟酸，用塑料棒将溶液混合均匀即可。

本发明的一些实施方式涉及一种钒铁合金试样的制备方法，其包括：将钒铁合金试样坯体的待检测样面通过上述的钒铁金相腐蚀剂进行腐蚀。

根据一些实施方式，进行腐蚀的方式为浸蚀，浸蚀温度为室温，浸蚀时间为15～60s，优选15～50s，更优选20～40s。

根据一些实施方式，在进行腐蚀之前对钒铁合金试样坯体的待检测样面进行磨制、抛光。通过磨制和抛光后可以使得待检测样面具有很好的表面性能，进而金相腐蚀剂能够均匀有效地对待检测样面进行腐蚀，得到的观察合金试样的金相组织更加清晰。

根据一些实施方式，磨制是将待检测样面依次经过180目、400目、800目和1200目的砂纸磨制，磨制方式通过由粗到细砂纸的磨制过程，使得开始进行磨制产生的较粗的划痕，在后面较细的细砂纸的作用下快速消去，进而得到合格的待检测样面。一些实施方式中，四种砂纸磨制的方向相同。即在更换砂纸时，磨制过程沿一个方向磨制，或者尽量沿一个方向磨制，其能够防止待检测样面上的硬脆样脱落。

根据一些实施方式，对待检测样面进行抛光包括第一次抛光和第二次抛光，第一次抛光的抛光布材料为呢绒布，抛光剂的粒度为1.5～3.5μm，优选2.5μm，润滑剂为蒸馏水；第二次抛光的抛光布材料为呢绒布，抛光剂的粒度为0.25～0.5μm，优选0.5μm，润滑剂为蒸馏水。通过先用粒径大的抛光剂进行抛光，再用粒径小的抛光剂进行抛光，可以使得整个抛光效果更好，得到的待检测样面的表面比采用单一抛光剂进行抛光的表面更光滑。

根据一些实施方式，第一次抛光的抛光盘转速为800～1000rad/min，抛光时间为1～2min；第二次抛光的抛光盘转速为600～800rad/min，抛光时间为30～60s。在抛光剂粒径较大时选用较大的抛光盘转速，而在抛光剂粒径较小时选择较小的抛光盘转速，其原因在于经过粒径较大的抛光剂抛光后的待检测样面已经比较光滑，进一步通过较小的抛光剂对表面进行修正，避免快速抛光形成新的细小划痕。

根据一些实施方式，钒铁合金试样坯体的待检测样面是采用线切割获得的平整面。通过线切割获得平整面，其结构更有利于进行金相检测，并且进行磨制和抛光更为方面，也更能够反映钒铁合金的金相组织。

根据本发明的一些实施方式提供了一种钒铁合金试样的制备方法，其包括以下步骤：

1、采用线切割获得平整的待检测样面。

2、待检测样面分别经过180目、400目、800目、1200目4道次砂纸磨制。

3、待检测样面经过两次抛光处理，相关工艺参数为：

第一次：抛光布材料为呢绒布；抛光剂粒径为2.5μm；润滑剂为蒸馏水；抛光盘转速为800～1000rad/min；抛光时间为1～2min。

第二次：抛光布材料为绸绒布；抛光剂粒径为0.5μm；润滑剂为蒸馏水；抛光盘转速为600～800rad/min；抛光时间为30～60s。

4、将待检测样面通过钒铁金相腐蚀剂进行腐蚀。

5、将用无水乙醇对待检测样面进行反复冲洗干净，干燥。

本发明的一些实施方式还涉及一种钒铁合金试样，其由上述任意一种实施方式的钒铁合金试样的制备方法制备得到。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

用线切割切取平整的vfe80金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为900rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1.5min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为600rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为45s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(25％hf+5％hno3+70％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为40秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，晾干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例2

用线切割切取平整的vfe50金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为950rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1.5min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为600rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为60s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(5％hf+5％hno3+90％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为15秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，用电吹风吹干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例3

用线切割切取平整的vfe80金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为800rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为2min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为700rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为40s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(20％hf+6％hno3+74％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为50秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，电吹风吹干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例4

用线切割切取平整的vfe80金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为1000rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为800rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为30s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(18％hf+8％hno3+74％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为55秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，晾干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例5

用线切割切取平整的vfe80金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为1.5μm，抛光盘转速为850rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1.7min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.25um，抛光盘转速为650rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为45s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(15％hf+9％hno3+76％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为40秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，晾干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例6

用线切割切取平整的vfe50金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为3.5μm，抛光盘转速为900rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1.5min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.25um，抛光盘转速为700rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为50s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(8％hf+8％hno3+84％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为20秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，用电吹风吹干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例7

用线切割切取平整的vfe50金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为1000rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.25um，抛光盘转速为750rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为35s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(15％hf+5％hno3+90％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为10秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，晒干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例8

用线切割切取平整的vfe50金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为2.5μm，抛光盘转速为880rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为1.8min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为680rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为35s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(6％hf+7％hno3+87％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为17秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，用电吹风吹干，即得到要观察的钒铁合金试样。

实施例9

用线切割切取平整的vfe50金相样品；按照180目、400目、800目、1200目砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约1min，换砂纸时，试样的磨制方向尽量一致；试样先进行粗抛光：抛光布为呢绒布，抛光剂粒度为3.5μm，抛光盘转速为800rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为2min；再进行细抛光：抛光布为绸绒布，抛光剂粒度为0.5um，抛光盘转速为750rad/min，润滑剂为蒸馏水，抛光时间为30s；将抛光好的金相试样放入腐蚀液(10％hf+5％hno3+85％h2o)中侵蚀，浸蚀时间为20秒，浸蚀完取出试样，用无水乙醇反复冲洗干净，用电吹风吹干，即得到要观察的钒铁合金试样。

试验例

将实施例1和实施例2中的钒铁合金试样用金相显微镜观察二者的金相组织，得到如图1和图2的实施例1的金相组织显示图以及图3的实施例2的金相组织显示图。通过图1、图2和图3可以看出通过本发明实施方式进行制备得到的钒铁合金试样能够在金相显微镜的观察下，显示出清晰的金相组织显示效果。

综上所述，基于氢氟酸硝酸水溶液的进行比例调配得到的适于钒铁合金的金相腐蚀剂，专门用于各类钒铁的组织显示，得到了比较好的金相组织显示效果。并且制备钒铁合金试样的方法操作简单，重复性好，能高效显示钒铁合金的金相组织，为钒铁合金的生成工艺控制及产品检验提供理论依据。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。