一种快速分析卤水中锂含量的方法与流程

文档序号:16199586发布日期:2018-12-08 06:28阅读:796来源:国知局

本发明涉及一种测试分析方法,具体的,涉及一种基于便携式液体阴极辉光放电光谱仪(简称li-k分析仪)快速测定卤水中锂含量的方法。



背景技术:

锂广泛存在于盐湖卤水、海水、地下卤水和锂矿石中。我国锂矿资源丰富,其中开采利用最多的是锂辉石。我国锂辉石矿资源主要分布在四川、新疆等偏远地区,现场识别难度大,样品运至实验室测试需要大量的人力、物力与财力支持,因而急需建立针对锂辉石中li含量的快速、准确的现场分析方法。

目前,锂辉石样品中li的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes)、原子吸收光谱法(faas)、火焰原子发射光谱法(faes)、电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等,因这些大型仪器设备都需要载气、燃气和助燃气等气流条件,无法使仪器体积小型化,仅限于在实验室内分析。而传统分析方法中的重量法、容量法、离子色谱法、电化学方法等,因操作繁琐,测定周期长,达不到快速分析的目的。便携式能量色散x射线荧光光谱法(ed-xrf)是野外现场分析的首选技术,但受仪器原理的限制,无法分析锂辉石样品中的轻元素li。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱仪(scgd-aes)作为一种新型的检测工具越来越受到分析学者的亲睐,但是,目前大气压液体阴极辉光放电系统基本上都采用了单色器+光电倍增器的检测系统,仪器体积较大,不便于携带,往往固定于实验室而不可移动,也没有作为野外现场分析的先例。

便携式液体阴极辉光放电光谱仪(简称li-k分析仪)体积小,重量仅为10kg,携带方便,有作为野外现场分析卤水中li的潜力。因此,如何利用li-k分析仪建立卤水中锂含量的快速分析方法,实现现场分析卤水中的锂含量,成为现有技术亟需解决的技术问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提出一种快速分析卤水中锂含量的方法,利用便携式li-k分析仪实现现场快速分析。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种快速分析卤水中锂含量的方法,其特征在于:

过滤步骤:采用0.4-0.6μm孔径滤膜将卤水样品过滤;

稀释步骤:根据卤水样品硬度加水进行稀释,并将初步稀释的卤水样品于li-k分析仪上测试,验证稀释是否合理,使得卤水样品中的锂含量在li-k分析仪的测试范围之内;

测试步骤:将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,并加入酸使得溶液中酸度为1%体积百分比,然后采用li-k分析仪测定,采用标准加入法获得卤水样品中的锂含量。

可选的,在所述过滤步骤中,滤膜的孔径为0.45μm。

可选的,在稀释步骤中,稀释卤水使得卤水样品中的锂含量不超过1.5ppm。

可选的,在稀释步骤中对于超过300g/l的高硬度的卤水,采用高倍数稀释,稀释倍数为10000倍-50000倍;对于50g/l的一般硬度的卤水,则进行低倍数稀释,稀释倍数为1000倍-2000倍。

可选的,在测试步骤中,所加入的酸为高纯度的hcl或者hno3。

本发明依托li-k分析仪进行卤水的测试,样品上机只需要过滤、稀释、加酸和加标,测试过程简单,易于在野外及条件差的实验室进行高灵敏度的测试分析。本发明的检出限达到了xxppb级别,相对于自然水体对元素检出限的一般为ppm级别,极个别元素0.xppm级别的要求,本发明的方法完全满足自然水体对元素检出限的要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。

本发明应用li-k分析仪进行卤水的测试,该方法上机只需要过滤、稀释、加酸和加标,测试过程简单,从而使得利用lik分析仪可以随时随地的进行li元素的分析测试,在小型实验室或野外具有极其广泛的应用前景。

本发明的具体步骤如下:

过滤步骤:采用0.4-0.6μm孔径滤膜将卤水样品过滤。

优选的,滤膜的孔径为0.45μm。

稀释步骤:根据卤水样品硬度加水进行稀释,并将初步稀释的卤水样品于li-k分析仪上测试,验证稀释是否合理,使得卤水样品中的锂含量在li-k分析仪的测试范围之内。

在该步骤中,分析仪器设备对li元素的响应能力很强,浓度高了,仪器探测器计数超限,由于分析仪器需要在一定计数率范围内响应,超限就是无法计数,因此需要稀释到仪器可以计数的范围内。

可选的,使得卤水样品中的锂含量不超过1.5ppm。

进一步的,在稀释步骤中对于高硬度的卤水,例如超过300g/l,需要高倍数稀释,稀释倍数为10000倍-50000倍;对于一般硬度的卤水,例如50g/l左右,则进行低倍数稀释,稀释倍数为1000倍-2000倍。

测试步骤:将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,并加入酸使得溶液中酸度为1%体积百分比,然后采用li-k分析仪测定,采用标准加入法(只需2个点)获得卤水样品中的锂含量。

在测试步骤中,所加入的酸为高纯度的hcl或者hno3.

因此,本发明依托li-k分析仪进行卤水的测试,样品上机只需要过滤、稀释、加酸和加标,测试过程简单,易于在野外及条件差的实验室进行高灵敏度的测试分析。本发明的检出限达到了xxppb级别,相对于自然水体对元素检出限的一般为ppm级别,极个别元素0.xppm级别的要求,本发明的方法完全满足自然水体对元素检出限的要求。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。



技术特征:

技术总结
一种快速分析卤水中锂含量的方法,具体为:采用0.4‑0.6μm孔径滤膜将卤水样品过滤;根据卤水样品硬度加水进行稀释,并将初步稀释的卤水样品于Li‑K分析仪上测试,验证稀释是否合理,使得卤水样品中的锂含量在Li‑K分析仪的测试范围之内;将待测溶液各取相同的两份,其中一份加入一定量的锂标准溶液,并加入酸使得溶液中酸度为1%体积百分比,然后采用Li‑K分析仪测定,采用标准加入法获得卤水样品中的锂含量。本发明依托Li‑K分析仪进行卤水的测试,样品上机只需要过滤、稀释、加酸和加标,测试过程简单,检出限达到了XXppb级别,易于在野外及条件差的实验室进行高灵敏度的测试分析。

技术研发人员:刘晓;樊兴涛;袁继海;孙冬阳;詹秀春;杨啸涛
受保护的技术使用者:国家地质实验测试中心
技术研发日:2018.06.01
技术公布日:2018.12.07
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