本发明涉及一种测定钼铁中钼含量的方法,特别涉及一种用钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法。
背景技术:
目前,各化验室普遍所采取的化学分析方法为重量法(沉淀法),有8-羟基喹啉重量法和钼酸铅重量法。而8-羟基喹啉重量法过程较为复杂,步骤相对繁琐,耗时较长。而钼酸铅重量法从过程、步骤和时间以及所用设备上都相对简单,且测定结果的准确度和精密度也相对较好。
传统的钼酸铅重量法中洗液用的是硝酸铵洗液(5%)。而硝酸铵易发生热分解,纯硝酸铵在常温下是稳定的,但在高温,高压和有可能被氧化的物质存在下会发生爆炸,给生产、储运和使用带来不便。
技术实现要素:
为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种钼酸铅重量法测定钼铁中钼含量的方法。它安全可靠,生产、储运和使用方便。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括下列步骤:(1)、称取试样0.25g,置于烧杯中,加入42g/mld的硝酸18-22ml,加热至190-200℃,试样溶解,加1.19g/ml的盐酸4-5ml,煮沸除去氮氧化物,加90-100ml水及5%的乙二胺四乙酸14-17ml,用0.90g/ml的氨水调节溶液至红褐色,再以1.19g/ml的盐酸调至红褐色消失,并过量五滴,加50%的乙酸铵溶液8-12ml和8-12ml冰乙酸,加水稀释至250ml,加热至沸,在煮沸状态下滴加2%的乙酸铅溶液至出现沉淀后再继续逐滴加入乙酸铅溶液,2%的乙酸铅溶液的加量共计48-52ml,继续煮沸10-12min,在60-80℃保温静置45min;(2)、制备乙酸-乙酸铵溶液:9-12ml冰乙酸与50%的乙酸铵溶液6-10ml混匀,用水稀释至500ml;(3)、将步骤(1)的溶液用盛有两片水浸泡过的用于抽滤的纸浆慢速过滤;(4)、取烧杯,用步骤(2)制得的60℃的乙酸-乙酸铵溶液冲洗烧杯,并用擦棒擦净杯壁,洗涤沉淀10-15次,将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,灰化后,在560-600℃灼烧50min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
本发明安全可靠,生产、储运和使用方便,结果稳定,准确度和精密度都能到达要求。
具体实施方式
本发明包括下列步骤:(1)、称取试样0.25g,置于500ml烧杯中,加入20ml42g/mld的硝酸,加热至200℃,试样溶解,加5ml1.19g/ml的盐酸,煮沸除去氮氧化物,加100ml水及15ml5%的乙二胺四乙酸,用0.90g/ml的氨水调节溶液至红褐色,再以1.19g/ml的盐酸调至红褐色消失,并过量五滴,加50%的乙酸铵溶液10ml和冰乙酸10ml,用水稀释至250ml,加热至沸,在煮沸状态下滴加2%的乙酸铅溶液至出现沉淀后再继续逐滴加入乙酸铅溶液,2%的乙酸铅溶液的加量共计50ml,继续煮沸12min,在70℃保温静置45min;(2)、制备乙酸-乙酸铵溶液:10ml冰乙酸与8ml50%的乙酸铵溶液混匀,用水稀至500ml;(3)、将步骤(1)的溶液用盛有2片水浸泡过的用于抽滤的纸浆的慢速过滤;(4)、取烧杯,用步骤(2)制得的60℃的乙酸-乙酸铵溶液冲洗烧杯,并用擦棒擦净杯壁,洗涤沉淀10-15次,将步骤(3)的沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,灰化后,于590℃灼烧50min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
所述步骤(1)中过量五滴的体积是0.5ml。
所述步骤(1)中试样溶解的时间为20min;如有不溶残渣,应过滤,将残渣置于铂坩埚中,灰化后,用1g碳酸钠熔融,用水70ml浸出并入主液。
所述步骤(1)中用氨水中和时,若溶液出现浑浊,可用盐酸调至ph=5.0-5.5的酸性,再加入5%的乙二胺四乙酸溶液5ml。
所述步骤(1)中过量五滴后的溶液呈弱酸性,ph=6.0。酸度过低,沉淀颗粒太细,难过率,易漏滤,滤速慢,使结果偏低。
所述步骤(1)中试样溶解的最高温度为200℃。温度过高,会因反应太快而使反应不完全。
所述步骤(3)中慢速过滤为160-200s/100ml。
所述步骤(3)中恒重为烘干或灼烧前后两次称重之差小于0.2mg。