本发明涉及石油、化学、冶金工业领域的实验数据测试领域，尤其涉及一种低压高温相平衡数据的测量装置。
背景技术：
流体相平衡性质是工业过程设计、操作、控制和优化不可或缺的基础物性，它决定着工艺过程模拟计算的正确性和精度，如在分离塔的计算中，精馏塔的理论板数、操作回流比等重要参数都和相平衡性质息息相关，而且精馏、萃取、吸收、浸取都是工业过程的基本单元操作，对其任何的研究均要基于相应系统的相平衡物性。
流体相平衡性质可以通过理论的热力学方法获得，如经验关联、活度系数、状态方程等方法。随着计算化学技术的进步，也已开发了相平衡性质的预测模型，如COSMO-RS、COSMO-SAC等。然而，虽然模型方法可以获得流体相平衡性质，但是其必须基于实验数据，否则就无法知晓模型方法是否正确，且很多模型方法中特征参数均通过回归实验数据获得，因此通过实验方法测量不同条件下真实的相平衡数据至关重要。
对流体相平衡性质的测量，根据不同实验方法或获得的数据类型，可将其分为静态法、循环方法或等温、等压平衡法等。流体相平衡发展至今，文献中已经积累了海量的实验数据，包括低压、常压和高压数据，尤其以常压数据最为广泛，因为常压流体相平衡的测量不涉及压力的平衡和控制、低压样品的采集等问题，其直接在大气环境中进行实验。对于低压高温物系(即实验系统内部压力低于大气压力)，其组分在常压下均表现出高沸点、高熔点的特性，实验中必须考虑如何恒定压力、如何采集样品、如何减小外界扰动、如何保温以及如何加热等问题。为了能够通过实验方法获得准确的流体相平衡数据，尤其是汽液、汽液液相平衡数据，有必要基于循环法的基本原理，开发一种高温低压相平衡数据的测量装置。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术之不足，本发明提供一种在石油、化学、冶金等实验和工业过程中，为其提供精确的汽液、汽液液相平衡实验数据，为过程工业的设计、操作、控制和优化提供基础物性数据的一种低压高温相平衡数据的测量装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低压高温相平衡数据的测量装置，包括蒸馏平衡器和冷凝器，所述蒸馏平衡器与冷凝器的中上部之间由汽相冷凝管管路连通、下部之间由汽相冷凝液回流管管路连通；所述汽相冷凝液回流管内具有双通道且双通道上设置有三通真空阀，所述三通真空阀上管路连通有取样管；所述蒸馏平衡器包括内部中空具有内腔的沸腾室，所述的沸腾室的内腔为球形结构且沸腾室顶部和侧壁内分别固定有测温套管，所述内腔为球形内腔且内腔内固定有流体罩，所述沸腾室顶部固定有喷液盘管，所述喷液盘管下端进口与流体罩顶部连通、上端出口与侧壁内的测温套管底部正对，所述喷液盘管上端出口与沸腾室顶部测温套管底端之间固定有阻液管，所述沸腾室上开有加样取样口，所述沸腾室上固定有引气管，引气管上固定有用于调节气流流量的引气阀。
进一步的，沸腾室由圆底烧瓶制成。
进一步的，阻液管高度不小于80mm。
进一步的，喷液盘管高度范围为30mm至60mm。
进一步的，沸腾室内腔底部具有搅拌器。
进一步的，测量装置的测量温度范围为30℃至280℃，测量压力为0.1KPa至1大气压。
蒸馏平衡器采用球形结构，便于采用电加热套或油浴加热及保温。在实验中，沸腾的液体被强制通过喷液盘管流出，汽液混合物喷射至侧壁的测温套管底部，以获得准确的相平衡温度数据。向上流体的气体沿着阻液管流动，在此过程中小液滴被分离进入液体主体相中，汽相则继续向上流动进而流入夹套冷凝器内管中被冷凝为液相，部分未冷凝的汽相在盘管冷凝器中继续得到冷却，冷凝形成的液体流体经盘管冷凝器下部汽相冷凝液回流管回流入主体液相中。汽相冷凝液回流管采用双通道设计，由三通真空阀控制，在实验过程中调节该真空阀使汽相凝液能够回流至左侧主体相中，待平衡后取样分析时，调节该三通阀将样品从取样管处引入取样瓶中。在沸腾室上设置引气管和引气阀，可通过引气阀调节气流流量，以阻止蒸馏室液体的暴沸。
本发明的有益效果是，本发明提供的一种低压高温相平衡数据的测量装置，沸腾室为球形结构，可便于蒸馏平衡器的升温和保温，在汽相冷凝液回流管上设计三通真空阀，可使测量装置适用于高温下汽液、汽液液相平衡数据的测量，同时消除暴沸对实验的影响。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明最优实施例的结构示意图。
图2是本发明所测正葵烷饱和蒸汽压数据与文献对比。
图3是本发明所测正十二烷和正十六烷二元混合物在绝对压力为4kPa时的汽液平衡数据与文献对比的相平衡的T-x(y)图。
图4是本发明所测正十二烷和正十六烷二元混合物在绝对压力为4kPa时的汽液平衡数据与文献对比的相平衡的x-y图。
图中1、汽相冷凝液回流管 2、三通真空阀 3、取样管 4、沸腾室 5、测温套管 6、流体罩 7、喷液盘管 8、阻液管 9、加样取样口 10、引气管 11、引气阀 12、夹套冷凝器 13、盘管冷凝器。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示一种低压高温相平衡数据的测量装置，是本发明最优实施例，包括蒸馏平衡器和冷凝器。所述蒸馏平衡器与冷凝器的中上部之间由汽相冷凝管管路连通、下部之间由汽相冷凝液回流管1管路连通。汽相冷凝管为夹套冷凝器12，所述冷凝器为盘管冷凝器13。夹套冷凝器12和盘管冷凝器13内的冷却介质为循环水、热水或导热油，盘管冷凝器13下部具有滴液管，滴液管与汽相冷凝液回流管1管路连通，冷却介质流量使通过滴液管滴出的液滴速率不大于120滴每分钟。汽相冷凝液回流管1内具有双通道且双通道上设置有三通真空阀2，所述三通真空阀2上管路连通有取样管3。
蒸馏平衡器包括内部中空具有内腔的沸腾室4。沸腾室4由圆底烧瓶制成。沸腾室4内腔底部具有搅拌器。沸腾室4的内腔为球形结构且沸腾室4顶部和侧壁内分别固定有测温套管5，所述内腔为球形内腔且内腔内固定有流体罩6，所述沸腾室4顶部固定有喷液盘管7，所述喷液盘管7下端进口与流体罩6顶部连通、上端出口与侧壁内的测温套管5底部正对。喷液盘管7高度范围为30mm至60mm。所述喷液盘管7上端出口与沸腾室4顶部测温套管5底端之间固定有阻液管8，液管高度不小于80mm。沸腾室4上开有加样取样口9，所述沸腾室4上固定有引气管10，引气管10上固定有用于调节气流流量的引气阀11。
在实验过程中，测量装置可采用电加热、水/油浴加热，温度操作范围为室温(30℃)至280℃，优选温度范围为室温至220℃，压力操作范围为绝压0.1kPa至1个大气压。蒸馏平衡器内加入样品的液面高度必须高于沸腾流体罩6顶点10mm至50mm。
蒸馏平衡器采用球形结构，便于采用电加热套或油浴加热及保温。在实验中，沸腾的液体被强制通过喷液盘管7流出，汽液混合物喷射至侧壁的测温套管5底部，以获得准确的相平衡温度数据。向上流体的气体沿着阻液管8流动，在此过程中小液滴被分离进入液体主体相中，汽相则继续向上流动进而流入夹套冷凝器12内管中被冷凝为液相，部分未冷凝的汽相在盘管冷凝器13中继续得到冷却，冷凝形成的液体流体经盘管冷凝器13下部汽相冷凝液回流管1回流入主体液相中。汽相冷凝液回流管1采用双通道设计，由三通真空阀2控制，在实验过程中调节该三通真空阀2使汽相凝液能够回流至左侧主体相中，待平衡后取样分析时，调节该三通阀将样品从取样管3处引入取样瓶中。在沸腾室4上设置引气管10和引气阀11，可通过引气阀11调节气流流量，采用搅拌和引气管10通气方法消除低压条件下液体易暴沸现象。引气阀11可优选为旋塞阀。
采用图1所示的测量装置，进行正葵烷饱和蒸汽压测定，测定实验方法如下：
1.检查各真空阀门状态，确认各阀门位置状态正确后通过加样取样口9加入约280ml的实验样品，关闭加样口真空阀门；
2.通过调压系统调整系统压力，使压力达到目标值；
3.整个系统压力稳定后，缓慢加热蒸馏平衡器，使体系温度逐渐上升；
4.加热同时打开搅拌器和引气管10上的引气阀11；
5.沸腾室4内的液体沸腾后，调节加热负荷，保持体系温度恒定，同时观察冷却循环系统的的回流量，回流速度不大于120滴/分钟；
6.系统稳定30分钟后，每隔5分钟读取温度和压力实验值，共读取10组，取平均值；
7.实验结束或进入下一个实验点测量。
将上述实验装置测得的实验数据与文献值对比结果绘于图2中，可发现两者保持一致，表明本发明提供的一种低压高温相平衡数据的测量装置可用于纯流体饱和蒸汽压的测量。
采用如图1所示的测量装置并采用与正葵烷饱和蒸汽压测定相同的实验方法，测定正十二烷和正十六烷二元混合物在绝对压力为4kPa时的汽液平衡数据，并将结数据果绘于图3和图4中，其中图3和图4中分别比较了相平衡的T-x(y)图和x-y图，通过实验数据与文献值对比，发现两者保持一致，表明本发明提供的一种低压高温相平衡数据的测量装置可用于混合物汽液平衡的测量。
如此设计的一种低压高温相平衡数据的测量装置，采用圆底烧瓶作为沸腾室4，蒸馏平衡室内设置流体罩6和喷液盘管7，汽相冷凝回流管采用双通道设计，可测量低于大气压任意压力的汽液相平衡和汽液液相平衡数据，为工业过程的设计、操作、控制和优化提供准确的相平衡数据。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。