一种通肾颗粒的检测方法与流程

文档序号:19607683发布日期:2020-01-03 13:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种通肾颗粒的检测方法,其特征在于:通肾颗粒由黄芪、苦参、白茅根和金银花为原材料制备而成,采用薄层色谱法对该中药制剂中的黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对该中药制剂中金银花中的绿原酸含量进行测定。

2.如权利要求1所述的通肾颗粒的检测方法,其特征在于:黄芪薄层色谱鉴别方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取通肾颗粒研细后的粉末,加甲醇加热回流提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇液,用水洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,加入中性氧化铝粉末,用40%甲醇分次搅拌洗涤,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液;(3)分别将对照品溶液和供试品溶液在薄层板上点样,展开剂展开,显色,检视,比对即可。

3.如权利要求2所述的通肾颗粒的检测方法,其特征在于:黄芪薄层色谱鉴别方法包括以下步骤:(1)取通肾颗粒研细后的粉末4g,加甲醇20-30ml,加热回流1-2小时,滤过,滤液蒸干,提取后残渣用30-50ml蒸馏水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2-3次,每次20-30ml,合并正丁醇液,用水洗涤2-3次,每次20-30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2-3ml溶解,加入中性氧化铝粉末2-4g,中性氧化铝粉末为100-200目,用40%甲醇分次搅拌洗涤,甲醇总用量为50ml,滤过,溶液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;(2)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)分别取2μl供试品溶液和对照品溶液在高效硅胶g板上点样,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,在紫外光灯365nm下观察,显相同的橙黄色荧光斑点。

4.如权利要求3所述的通肾颗粒的检测方法,其特征在于:黄芪薄层色谱鉴别方法包括以下步骤:(1)取通肾颗粒研细后的粉末4g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,提取后残渣用30ml蒸馏水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2-3次,每次20-30ml,合并正丁醇液,用水洗涤2-3次,每次20-30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,加入中性氧化铝粉末2g,中性氧化铝粉末为100-200目,用40%甲醇分次搅拌洗涤,甲醇总用量为50ml,滤过,溶液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;(2)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)分别取2μl供试品溶液和对照品溶液在高效硅胶g板上点样,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,在紫外光灯365nm下观察,显相同的橙黄色荧光斑点。

5.如权利要求1所述的通肾颗粒的检测方法,其特征在于:金银花中绿原酸含量的测定方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取通肾颗粒研细后的粉末,以50%甲醇提取制备供试品溶液;(2)对照品溶液的制备:取绿原酸对照品,以50%甲醇为溶剂制备对照品溶液;(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪中,以外标法计算通肾颗粒中绿原酸含量即可,其中,色谱条件如下:色谱柱为diamonsilc18,4.6×250mm,5μm;以乙腈-水-冰醋酸=13∶87∶0.2为流动相;检测波长为327nm;流速1ml/min;柱温为25-30℃。

6.如权利要求5所述的通肾颗粒的检测方法,其特征在于:金银花中绿原酸含量的测定方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的配制方法:取通肾颗粒研细后的粉末2.5g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,超声功率为250w,频率为35khz,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置于25ml棕色容量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液;(2)对照品溶液的配制方法:取绿原酸对照品适量,精密称定,置于棕色容量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,摇匀,即得对照品溶液;(3)测定方法:分别吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl,注入高效液相色谱仪中,测定,计算,即得。

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