本发明涉及无机材料技术领域，尤其是涉及一种硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法。
背景技术
硫氢化钠具有很广泛的用途，其中，在染料工业用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂，在制革工业用于生皮的脱毛及鞣革，在化肥工业用于脱去活性炭脱硫剂中的单体硫，在采矿工业大量用于铜矿选矿，在人造纤维生产中用于亚硫酸染色等，此外，硫氢化钠是制造硫化铵及农药乙硫醇半成品的原料，还可用于废水处理等。
目前，对硫氢化钠的产品检验主要以国家标准为依据，国家标准中硫氢化钠的检验项目为硫氢化钠含量、硫化钠含量及铁含量，不包括碳酸钠、硫酸钠含量检验方法。随着国家科技的发展进步，对产品质量要求也相对提高。因此，很有必要研发出一种准确测定硫氢化钠中碳酸钠硫酸钠含量的方法。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法。
具体地，本发明的一种硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法，包括以下步骤：
(1)按照硫氢化钠样品与水的重量体积比是5-10g：200-300ml将硫氢化钠样品溶解于水中得到样品溶液；
(2)向样品溶液中加入过量的浓度为80-120g/l的硫化钡溶液，保温反应直至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第一沉淀；
(3)向第一沉淀滴加浓度为50-100g/l的盐酸溶液直至沉淀重量不再改变，固液分离并洗涤固相，得到第二沉淀和滤液；
(4)将第二沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，灼烧至恒重，然后根据公式(i)计算硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
上述的检测方法，进一步包括：
(5)向步骤(3)得到的滤液中加入过量的浓度为50-120g/l的硫酸溶液，保温反应直至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第三沉淀；
(6)将第三沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，在680℃-720℃灼烧至恒重，然后根据公式(ii)计算硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
其中，在步骤(5)之前先将步骤(3)得到的滤液调至中性范围，加入过量浓度为50-100g/l的盐酸，然后加热至沸腾。
其中，步骤(1)中，将硫氢化钠样品溶解于70℃-80℃的无二氧化碳的水中。
其中，步骤(2)中，保温反应是在70℃-80℃进行。
其中，步骤(5)中，保温反应是在70℃-80℃进行。
其中，步骤(2)中，采用倾斜法洗涤固相。
其中，步骤(3)中，采用30℃-40℃水洗涤固相。
其中，步骤(4)中，将第二沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，在680℃-720℃灼烧至恒重。
其中，步骤(5)中，采用30℃-40℃的温水洗涤固相。
本发明填补了硫氢化钠中测定碳酸钠和硫酸钠含量方法的空缺，具备操作简单、结果准确的优点。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
具体地，本发明的一种硫氢化钠产品中杂质钠盐的检测方法，包括以下步骤：
(1)按照硫氢化钠样品与水的重量体积比是5-10g：200-300ml将硫氢化钠样品溶解于水中得到样品溶液。
其中，硫氢化钠试样要准确称取，置于烧杯后，加入70-80℃的无二氧化碳的水进行溶解，若试样浑浊则快速过滤。
采用无二氧化碳的水进行溶解是为了避免二氧化碳的存在对实验数据产生影响，从而减小误差。
采用70-80℃水溶解是为了加快试样溶解速度，减少试样与空气中的二氧化碳以及氧气发生反应，从而减小误差。
(2)向样品溶液中加入过量的浓度为80-120g/l的硫化钡溶液，保温反应直至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第一沉淀。发生的反应方程式如下：
na2co3+bas＝na2s+baco3↓
na2so4+bas＝na2s+baso4↓
为了使反应进行完全，应在70-80℃下进行2h。
其中，硫化钡溶液是将硫化钡溶于无二氧化碳的水获得的。
在本发明的一个实施例中，所述硫化钡溶液为贵州红星发展股份有限公司采用工业级碳酸钡转窑碳还原再浸取后经过沉降除杂生产得到的硫化钡溶液，其浓度为130±5g/l，然后再用无二氧化碳的水将其浓度稀释至80-120g/l。
其中，在洗涤固相时，采用倾斜洗涤法，即将沉淀上层澄清液沿玻棒小心倾入漏斗并尽可能使沉淀留在烧杯内，从而可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度。
(3)向第一沉淀滴加浓度为50-100g/l的盐酸溶液直至沉淀重量不再改变，固液分离并洗涤固相，得到第二沉淀和滤液。
换一个干净的烧杯置于漏斗下方，分多次滴加盐酸，溶解碳酸钡沉淀，直至沉淀重量不再改变，收集盐酸与碳酸钡的反应液，然后用温水洗涤沉淀，洗涤的后的液体与反应液合并起来备用(即：滤液)。其中，所述温水优选为30-40℃的水，所述盐酸的浓度为50-100g/l。本步骤发生的化学反应的方程式为：
baco3+2hcl＝bacl2+co2↑+h2o
(4)将第二沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，灼烧至恒重，然后根据公式(i)计算硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
在转移第二沉淀时，为了减少沉淀的损失，应将沉淀连同滤纸一起转移至瓷坩埚中，然后放入700℃±20℃的高温炉内灼烧至恒重。待瓷坩埚稍冷后移入干燥器中冷却至室温后进行称重。其中，本发明采用的滤纸为无灰滤纸，经灼烧后其灰分的质量可以忽略不计。
本发明除了能够检测到硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量外，还能够通过加入以下步骤检测到硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量。具体步骤为：
(5)向步骤(3)得到的滤液中加入过量的浓度为50-120g/l的硫酸溶液，保温反应直至不再产生沉淀，固液分离并洗涤固相，得到第三沉淀；
其中，硫酸在搅拌下均匀缓慢的加入至滤液中，在70-80℃下反应2h至沉淀不再生成，采用30-40℃的温水洗涤沉淀，得到第三沉淀。本步骤的反应方程式为：
bacl2+h2so4＝baso4↓+2hcl
在本步骤前，应先在步骤(3)得到的反应液中滴加1-2滴甲基橙指示液，用氨水调至中性范围，即ph为3.0-5.0。再加入过量浓度为50-100g/l的盐酸，加热至沸腾，使生成的二氧化碳以气体的方式离开溶液。其中，甲基橙指示液的浓度优选为1g/l，氨水溶液的质量浓度为80-150g/l。
(6)将第三沉淀转移至灼烧至恒重的瓷坩埚中，在680℃-720℃灼烧至恒重，然后根据公式(ii)计算硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
本发明采用的滤纸为无灰滤纸，经灼烧后其灰分的质量可以忽略不计。
在优选的实施例中，本发明的一种硫氢化钠中碳酸钠硫酸钠含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)配制硫化钡溶液：取贵州红星发展股份有限公司采用工业级碳酸钡转窑碳还原再浸取后经过沉降除杂生产得到的硫化钡溶液，其浓度为125-135g/l，将其用无二氧化碳的水配制成浓度为80-120g/l的溶液；
(2)试样溶解：将5-10g试样置于400ml烧杯中，加入200-300ml70℃-80℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
①硫酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的硫化钡溶液，70℃-80℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用30℃-40℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液，然后分多次滴加入20ml、浓度为50-100g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用30℃-40℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃±20℃高温炉内灼烧至恒重的质量为m10的瓷坩埚中低温灰化后于700℃±20℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得m11，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
②碳酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为80-120g/l的硫化钡溶液，70℃-80℃保温沉淀2h，后用倾斜法洗涤沉淀，将沉淀转移至慢速定量滤纸中，继续用30℃-40℃水将沉淀洗涤干净后，弃去滤液，漏斗下面用一500ml烧杯承接，分多次向漏斗内滴加入20ml、浓度为50-100g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用30℃-40℃水洗涤沉淀至无cl-，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为80-150g/l的氨水溶液中和至恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为50-100g/l的盐酸溶液,将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀缓慢的速度加入10ml、浓度为50-120g/l的硫酸溶液，70℃-80℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用30℃-40℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃±20℃高温炉内灼烧至恒重的质量为m20的瓷坩埚中低温灰化后于700℃±20℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得m21，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
(1)配制硫化钡溶液：取贵州红星发展股份有限公司采用工业级碳酸钡转窑碳还原再浸取后经过沉降除杂生产得到的硫化钡溶液，其浓度为130.72g/l，量取765ml于1000ml容量瓶中，将其用无二氧化碳的水稀释并定容，摇匀，即得浓度为100g/l的硫化钡溶液；
(2)试样溶解：将精确至0.0002g的10g试样置于400ml烧杯中，加入200ml75℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
①硫酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为100g/l的硫化钡溶液，75℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用35℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液，然后分多次滴加入20ml、浓度为75g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为25.5476g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m11为25.6442g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
②碳酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为100g/l的硫化钡溶液，75℃保温沉淀2h后用倾斜法洗涤沉淀，将沉淀转移至慢速定量滤纸中，继续用35℃的水将沉淀洗涤干净后，弃去滤液，漏斗下面用一500ml烧杯承接，分多次向漏斗内滴加入20ml、浓度为75g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至无cl-，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为115g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为75g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为85g/l的硫酸溶液，75℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用35℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为25.1214g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m21为25.2363g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例2
(1)配制硫化钡溶液：取贵州红星发展股份有限公司采用工业级碳酸钡转窑碳还原再浸取后经过沉降除杂生产得到的硫化钡溶液，其浓度为129.76g/l，量取924.78ml于1000ml容量瓶中，将其用无二氧化碳的水稀释并定容，摇匀，即得浓度为120g/l的硫化钡溶液；
(2)试样溶解：将精确至0.0002g的10g试样置于400ml烧杯中，加入200ml75℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
①硫酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为120g/l的硫化钡溶液，75℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用35℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液，然后分多次滴加入20ml、浓度为80g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为24.4871g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m11为24.5665g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
②碳酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为120g/l的硫化钡溶液，75℃保温沉淀2h后用倾斜法洗涤沉淀，将沉淀转移至慢速定量滤纸中，继续用35℃的水将沉淀洗涤干净后，弃去滤液，漏斗下面用一500ml烧杯承接，分多次向漏斗内滴加入20ml、浓度为80g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至无cl-，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为130g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为80g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为100g/l的硫酸溶液，75℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用35℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为24.9108g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m21为25.0962g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例3
(1)配制硫化钡溶液：取贵州红星发展股份有限公司采用工业级碳酸钡转窑碳还原再浸取后经过沉降除杂生产得到的硫化钡溶液，其浓度为132.03g/l，量取605.9ml于1000ml容量瓶中，将其用无二氧化碳的水稀释并定容，摇匀，即得浓度为80g/l的硫化钡溶液；
(2)试样溶解：将精确至0.0001g的5g试样置于400ml烧杯中，加入200ml75℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
①硫酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为80g/l的硫化钡溶液，75℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用35℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液，然后分多次滴加入20ml、浓度为50g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为30.2842g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m11为30.2955g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
②碳酸钠的分析—在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为80g/l的硫化钡溶液，75℃保温沉淀2h后用倾斜法洗涤沉淀，将沉淀转移至慢速定量滤纸中，继续用35℃的水将沉淀洗涤干净后，弃去滤液，漏斗下面用一500ml烧杯承接，分多次向漏斗内滴加入20ml、浓度为50g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至无cl-，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为100g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为80g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为80g/l的硫酸溶液，75℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用35℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为28.5519g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m21为28.6367g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例4
(1)配制硫化钡溶液：称取4g硫化钡，放入50ml规格的容量瓶中，加入无二氧化碳水，定容，得到浓度为80g/l的硫化钡溶液(此溶液需现配现用，若浑浊则快速过滤)；
(2)试样溶解：将精确至0.0001g的5g试样置于400ml烧杯中，加入300ml70℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为80g/l的硫化钡溶液，70℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用30℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液。另取一个干净的烧杯置于漏斗下方，然后分多次滴加入20ml、浓度为50g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用30℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，收集滤液备用。将沉淀连同滤纸转移至已于680℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为29.6861g的瓷坩埚中低温灰化后于680℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m11为29.7258g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
在盛有收集到的备用滤液的烧杯中，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为80g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为50g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为50g/l的硫酸溶液，70℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用30℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于680℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为24.6952g的瓷坩埚中低温灰化后于680℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m21为24.7847g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例5
(1)配制硫化钡溶液：称取6g硫化钡，放入50ml规格的容量瓶中，加入无二氧化碳水，定容，得到浓度为120g/l的硫化钡溶液(此溶液需现配现用，若浑浊则快速过滤)；
(2)试样溶解：将精确至0.0001g的10g试样置于400ml烧杯中，加入200ml80℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为120g/l的硫化钡溶液，80℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用40℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液。另取一个干净的烧杯，置于漏斗的下方，然后分多次滴加入20ml、浓度为100g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用40℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，收集滤液备用。将沉淀连同滤纸转移至已于720℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为25.5971g的瓷坩埚中低温灰化后于720℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m11为25.6822g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
在盛有收集到的备用滤液的烧杯中，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为150g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为100g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为120g/l的硫酸溶液，80℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用40℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于720℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为24.6329g的瓷坩埚中低温灰化后于720℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m21为24.8038g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
实施例6
(1)配制硫化钡溶液：称取5g硫化钡，放入50ml规格的容量瓶中，加入无二氧化碳水，定容，得到浓度为100g/l的硫化钡溶液(此溶液需现配现用，若浑浊则快速过滤)；
(2)试样溶解：将精确至0.0001g的10g试样置于400ml烧杯中，加入200ml75℃无二氧化碳的水溶解，若试样浑浊则快速过滤；
(3)重量分析：
在溶解好的试样中，搅拌下加入30ml配制好的浓度为100g/l的硫化钡溶液，75℃下沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，继续用35℃水将过量的硫化钡洗涤干净后，弃去滤液。另取一个干净的烧杯置于漏斗下方，然后分多次滴加入20ml、浓度为75g/l的盐酸溶液溶解碳酸钡沉淀，盐酸滴加完后继续用35℃水洗涤沉淀至将过量的盐酸洗净，收集此步骤的滤液备用。将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m10为25.6180g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重得质量m11为25.7146g，并进行硫酸钠含量计算：
其中
w1表示硫氢化钠产品中杂质硫酸钠的含量，
m11表示灼烧后瓷坩埚与第二沉淀的和重，
m10表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
在盛有收集到的备用滤液的烧杯中，滴加1-2滴浓度为1g/l的甲基橙指示液于滤液中，用浓度为115g/l的氨水溶液中和至溶液恰呈淡黄色，加入2ml、浓度为75g/l的盐酸溶液，将溶液加热至沸，搅拌下均匀缓慢地加入10ml、浓度为85g/l的硫酸溶液，75℃保温沉淀2h，用慢速定量滤纸过滤，并用35℃水将沉淀洗涤干净后，将沉淀连同滤纸转移至已于700℃高温炉内灼烧至恒重的质量m20为25.2009g的瓷坩埚中低温灰化后于700℃高温炉内灼烧至恒重，取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称得质量m21为25.3158g，并进行碳酸钠含量计算：
其中
w2表示硫氢化钠产品中杂质碳酸钠的含量，
m21表示灼烧后瓷坩埚与第三沉淀的和重，
m20表示空的瓷坩埚的重量，
m表示硫氢化钠样品的重量。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。