基于正电子湮没的3D打印工艺在线实时监测方法与流程

本发明属于3d打印技术领域，具体为一种基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法。

背景技术：

基于正电子湮灭的γ光子三维成像目前应用比较成熟的领域是生物医学方面的pet(正电子发射型计算机断层显像)临床使用。日内瓦大学的学者habibzaidi在2007年对pet仪器空间分辨率改进进行了研究，认为pet/ct可以取代单纯的pet，在2008年认为pet/mri较pet/ct有更高的成像精度。与此同时，加利福尼亚大学的martinsjudenhofer自2004年研究pet探测器在高速采样过程中如何评估其数据采集板的性能问题，2008年则在naturemedicine发表论文，证实pet/mri是研究生物体功能及形态学成像方面的一种新方法，自2007年，世界范围内从事正电子湮灭3维成像研究的学者将其研究重点转移到pet/ct、pet/mri的理论研究上。pet/ct、pet/mri设备在生物医学3维成像方面具有较高的成像精度。

基于正电子湮没的γ光子3维成像检测技术以合适的正电子产生方式为前提的，目前常用的产生正电子的方式是回旋加速器正电子产生方法，在回旋加速器中心部位的离子源经高压电弧放电而使气体电离发射出粒子束流，该粒子束流在半圆形电极盒中运动，与该电极盒相连接的高频震荡电源为粒子提供交变电场，在磁场和电场的作用下，被加速的粒子在近似于螺旋的轨道中运动飞行，进入另一个电极盒，其轨道半径将比前一次的轨道半径更大，带电粒子经过多次加速后，轨道半径达到最大，并获得最大的能量，此时粒子将被束流提取装置提取引出进入靶室照射靶原子核，使其缺失中子而成为正电子核素，其原理如图1所示。在临床医学上，通常将某些有机物溶液经过回旋加速器反复加速后，生成半衰期为几分钟到几小时不等的各种医疗显像剂，如氟代脱氧葡萄糖、脂肪酸、蛋白质等溶液，这些标记有核素的溶液可以被特定的生物体器官吸收，以三维图像展现出疾病部位，从而达到疾病诊断的目的。

正电子在自然状态下极不稳定，经过皮秒级的热化过程后，就会与周围的电子发生正电子湮灭事件，产生一对能量为511kev、方向互成180°的γ光子，这对γ光子构成一条响应线(直线)，并被一对γ光子探测器记录，其原理如图2所示。

目前，基于正电子湮没的γ光子3维成像检测技术在临床疾病诊断领域较为成熟，但在工业检测领域却鲜有学者研究，而3d打印技术虽然拥有火爆的市场，但由于3d打印机打印方式种类繁多，其行业标准不完善，加工工艺的评估没有形成统一的技术标准。对于3d打印的试件进行无损检测的方法通常采用x射线检测、电镜监测等，该类方法在实际检测中存在成本高、辐射危害大、仅检测浅表面缺陷、不能在线实时监测等缺点。工业ct检测过程是平面异步成像，成像效率低，测试时间长，且不能实现在线实时检测。光学显微镜及透射电镜无法对零件内腔进行检测；x射线散射的探测深度可以达到厘米级，但是对缺陷尺寸的分辨达不到纳米级。

技术实现要素：

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法。

技术方案：本发明所述的一种基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法，包括以下步骤：

a、根据3d打印加工过程所耗时间、打印材料等参数制备相应的正电子核素，选取正电子核素的种类，生成具有活度的正电子核素；

b、根据3d打印机打印材料的不同，用正电子核素使得3d打印过程中在3d打印物体内部均匀持续产生正电子；

c、根据检测精度、3d打印材料种类及3d打印机尺寸，将3d打印机固定在γ光子环形阵列探测器内部，用以实时采集符合探测的正电子湮没产生的γ光子数据；

d、建立正电子核素浓度分布与图像像素之间对应关系的数学模型，采用mlem或osem数学算法，得到3d打印机打印过程中打印材料分布情况的3d图像。

步骤a中正电子核素的种类为¹⁸f、¹²⁷xe或⁵⁵fe，正电子核素的活度为0.1mci～1mci。正电子核素是由回旋加速器系统制备，选择正电子核素种类的主要依据是测试所需要的时间，根据测试时间长短选择半衰期符合要求的正电子核素。根据实际经验，正电子核素半衰期需要为测试时间的5倍以上。在确定好正电子核素种类之后，需要根据3d打印时设置的填充率大小制备合适活度的正电子核素，当设置的填充率较大时，制备的正电子核素活度也会提高，反之亦然。

步骤b中3d打印物体的打印材料为树脂时，将正电子核素标记到3d打印材料中；3d打印物体的打印材料为金属时，将3d打印机内部的惰性气体变为正电子核素。3d打印按打印材料的种类，可分为pla打印和金属打印，为保证3d打印过程中，3d打印物体内部持续均匀产生正电子，正电子核素标记到3d打印材料的方式如下，在pla打印时，通常是从pla材料中提取某种化合物，分析该化合物的链结构，并在该链的末端修饰上ots基团(如¹⁸f)，达到正电子核素标记的目的，比如正电子核素18f标记到bte前体中；在金属打印时，通常是将3d打印机内部的惰性气体变为正电子核素，诸如将普通的氙气辐照96小时后，冷却后将辐照产物吸附到处于液氮温度的容器中，即可产生正电子核素¹²⁷xe，然后将正电子核素¹²⁷xe注入到3d打印机中。

步骤c中γ光子环形阵列探测器的直径为50cm～100cm，γ光子环形阵列探测器为lyso环形阵列探测器、bgo环形阵列探测器或lso环形阵列探测器。

有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：本发明空间同步成像，成像效率高，测试时间短，成像质量好，无辐射危害；本发明通过将正电子核素标记到打印材料内部，使得在3d打印过程中从打印材料内部充分产生正电子，经过数学算法重建为打印材料空间状态分布的3d图像，直观形象地达到3d打印工艺在线实时监测的目的；本发明通过在打印材料内部产生正电子并实时3d成像的方式直观形象地反映3d打印过程中层与层之间的填充情况、3d打印复杂试件空腔的弯曲情况及接缝处的连接情况，并且正电子液中正电子核素产生的正电子探测精度高，对3d打印试件内壁及表面缺陷的探测尺寸可以达到纳米级；本发明以γ光子作为缺陷信息载体，不受测试环境的温度、压强、电场、磁场等外界因素干扰；本发明对3d打印材料没有具体要求，不像电磁噪声检测方法那样需要的打印材料必须具有电导性。

附图说明

图1为回旋加速器正电子产生原理图。

图2为正电子湮灭产生γ光子原理图。

图3为基于正电子湮没的γ光子3维成像检测技术在3d打印加工工艺评估应用原理图。

图4为¹⁸f标记到bte前体原理图。

图5为γ光子图像重建原理图。

图6为一种3d打印实物图和打印材料空间状态分布的3d图像。

图7为另一种3d打印实物图。

具体实施方式

实施例1

当打印材料为pla时，基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，加速器生产的含h¹⁸f的h2¹⁸o溶液在n2流输送下，正电子核素¹⁸f的活度为0.1mci，通过一个qma固相萃取柱(10ml浓度为0.5mol/l的nahco3冲洗，再用20ml的超纯水冲洗)，h¹⁸f吸附于qma固相萃取柱上，吸附完成后用1.5mlk222/k2co3淋洗液洗脱至反应管，加热器将该混合物加热至105℃，氮气流下将溶剂蒸干；

步骤二，再次加入2ml无水乙腈，在氮气流作用下105℃蒸干溶剂，开启冷却风扇冷却反应管至50℃以下，随后加入bte前体(10mg前体1ml乙腈溶解)的乙腈溶液，反应液在90℃加热10min，反应结束后冷却至室温，用c-18柱分离纯化，最后取一定量的¹⁸f-bte，混到3d打印材料中，搅拌10分钟，标记原理如图4；

步骤三，搭建直径为50cm的lyso环形阵列探测器，将3d打印机固定在其内部，用以实时采集符合探测的正电子湮没产生的γ光子数据；

步骤四，建立正电子核素浓度分布与图像像素之间对应关系的数学模型，并采用mlem数学算法得到3d打印机打印过程中打印材料分布情况的3d图像，由于一个正电子产生一条响应线(一对γ光子)，只需建立探测器记录的响应线与图像像素/体素之间的对应关系即可。

实施例2

当打印材料为金属fe时，基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，选取正电子核素¹²⁷xe，生成活度为1mci的正电子核素¹²⁷xe；

步骤二，用正电子核素¹²⁷xe使得3d打印过程中在3d打印物体内部均匀持续产生正电子；

步骤三，搭建直径为100cm的bgo环形阵列探测器，将3d打印机固定在γ光子环形阵列探测器内部，用以实时采集符合探测的正电子湮没产生的γ光子数据；

步骤四，建立正电子核素浓度分布与图像像素之间对应关系的数学模型，采用osem数学算法，得到3d打印机打印过程中打印材料分布情况的3d图像。

实施例3

当打印材料为聚丙烯树脂时，基于正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，选取正电子核素⁵⁵fe，生成活度为0.5mci的正电子核素⁵⁵fe；

步骤二，用正电子核素⁵⁵fe使得3d打印过程中在3d打印物体内部均匀持续产生正电子；

步骤三，搭建直径为75cm的lso环形阵列探测器，将3d打印机固定在γ光子环形阵列探测器内部，用以实时采集符合探测的正电子湮没产生的γ光子数据；

步骤四，建立正电子核素浓度分布与图像像素之间对应关系的数学模型，采用mlem数学算法，得到3d打印机打印过程中打印材料分布情况的3d图像。

通过在3d打印过程中由打印材料内部产生正电子，并通过γ光子数据的采集及γ光子3维图像重建，即可得到打印材料在打印物体空间分布状态的3维成像，实现3d打印工艺在线实时监测，并填补了γ光子3维成像检测技术在3d打印加工工艺检测领域应用的空白，其原理如图3所示，3d打印机1安装在γ光子环形阵列探测器6内，3d打印机1包括伺服系统3、打印头4和打印平台5，3d打印材料2通过进料管与3d打印机1相连。γ光子环形阵列探测器6优选为lyso环形阵列探测器、bgo环形阵列探测器或lso环形阵列探测器。

将正电子核素在3d打印物体内部的分布重建为3d图像，即可实现正电子湮没的3d打印工艺在线实时监测的目的，因此，需要建立正电子核素与图像像素/体素之间的对应关系，由于一个正电子产生一条响应线(一对γ光子)，只需建立探测器记录的响应线与图像像素/体素之间的对应关系即可，其原理如图5所示，3d打印物体9内部的核素衰变会不断产生正电子，一定活度的核素产生一定数量的正电子，一个正电子湮灭会产生一对方向互成180度的γ光子，这一对γ光子构成一条响应线，即γ光子运行轨迹10，这条响应线被一对γ光子探测器7记录，因此，正电子湮灭的位置一定在这对γ光子探测器7的连线上，mlem/osem算法的目的就是寻找正电子湮灭点8的位置，以正电子湮灭点8的个数代表图像像素的大小。

应用1

如图6，采用活度为0.5mci的¹⁸f核素进行实验，通过正电子湮没的3d成像检测技术可以清晰的检测3d打印过程中层与层之间的填充情况，复杂试件空腔的弯曲情况及接缝处的连接情况。

应用2

如图7，采用活度为1mci的⁵⁵fe核素进行实验，通过正电子湮没的3d成像检测技术可以清晰的检测3d打印实物的渗漏区、渗漏处及内壁分布，即图7中的圆圈部分。