本发明属于电子玻璃颗粒物检测技术领域，涉及一种用于电子玻璃中微小颗粒物成分检测的制样方法及检测方法。
背景技术
在电子玻璃生产过程中，会有一些异物熔入玻璃液中，玻璃成型后表现为颗粒物夹杂在基板玻璃中，这些颗粒物会影响基板玻璃的透光性和后续的加工性，因此必须对颗粒物的成分进行检测分析，以便针对性的采取对策。
传统的检测分析方法是利用电子显微镜和能谱仪进行检测，前提是必须将颗粒物暴露在表面，因此检测前需进行样品制备，但是微小颗粒物(50μm以下)的制样比较困难，由于微小颗粒物非常小，磨样时很容易将颗粒物磨掉，成功率低，速度慢。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于电子玻璃中微小颗粒物成分检测的制样方法及检测方法，操作简单，快速，制样成功率高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种用于电子玻璃中微小颗粒物成分检测的制样方法，包括以下步骤，
步骤1，裁切得到包含颗粒物的玻璃样品片；
步骤2，打磨：将裁切好的玻璃样品片的一断面用砂纸进行打磨，边磨边在光学显微镜下观察颗粒物距该断面的距离，根据颗粒物距该断面的远近，采用由粗到细的砂纸打磨，直至颗粒物暴露出来；
步骤3，抛光：将玻璃样品片上打磨好的断面进行抛光；
步骤4，清洗：将玻璃样品片清洗、干燥；
步骤5，镀膜：在玻璃样品片打磨好的断面上蒸镀一层导电膜。
优选的，在步骤4之后且步骤5之前还包括定位步骤：在光学显微镜下找到玻璃样品片断面上的颗粒物，用记号笔在颗粒物两侧做标记。
优选的，步骤1具体包括：
步骤1.1，取样：根据颗粒物的位置裁切(20-40)mm×(20-40)mm玻璃样品片，使颗粒物位于玻璃样品片中间位置；
步骤1.2，裁切：在光学显微镜下找到颗粒物的准确位置，在玻璃样品片表面做裁切标记线，沿裁切标记线裁切(8-12)mm×(15-20)mm长方形样片。
进一步的，步骤1.2具体包括：
步骤a，将玻璃样品片平放在光学显微镜载物台上，找到颗粒物的准确位置，聚焦清晰；
步骤b，用标记笔在玻璃样品片表面沿颗粒物最大尺寸边缘做直线标记线；
步骤c，用玻璃刀沿标记线划线，将玻璃样品片掰断；
步骤d，将掰断后的玻璃样品片裁切成(8-12)mm×(15-20)mm的长方形样片。
优选的，步骤2中，打磨具体为：先用800-1200目砂纸打磨，直到光学显微镜100x下观察颗粒物上边缘距断面距离不足5μm后，再换2500-4000目砂纸打磨。
优选的，步骤2中，打磨至颗粒物1/3～1/2处到达打磨断面。
优选的，步骤3中，抛光使用的抛光液为用0.2μm氧化铈抛光粉兑成的抛光液，抛光时间为1-2分钟。
优选的，步骤4中，清洗是用水将玻璃样品片表面冲洗干净，并沿一个方向将玻璃样品片吹干。
一种电子玻璃中微小颗粒物的成分检测方法，采用所述的制样方法制样，将镀膜的玻璃样品片放入电子显微镜样品仓，找到颗粒物，用能谱仪对颗粒物成分进行检测。
优选的，将镀膜的玻璃样品片放入电子显微镜样品仓，先低倍下找到玻璃样品片，调节图像聚焦至图像清晰，找到两个标记，在标记中间找到颗粒物，将倍数放大，再次调节图像聚焦至图像清晰，用能谱仪对颗粒物成分进行检测。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的用于电子玻璃中微小颗粒物成分检测的制样方法，在打磨时，不断利用光学显微镜对颗粒物位置进行观察，开始颗粒物距离断面较远，可以使用较粗的砂纸进行打磨，以保证磨样速度，当打磨至颗粒物距离断面较近时，为避免将微小的颗粒物全部打磨掉，需要改用较细的砂纸进行打磨，从而可提高磨样的速度和成功率，使制样变得简单容易，人工裁切制样，可根据颗粒物大小确定裁切位置，操作简单。其中，抛光的目的在于除去细磨时所留下的细微磨痕，以便检验面尽可能干净和夹杂颗粒物的形态不受影响，保证检测时的准确性。
进一步的，在光学显微镜下对颗粒物位置进行标记，进行测试时，在电镜下先低倍下找到标记，从而确保在电镜下能快速找到颗粒物，再进行放大观察测试，提高测试速度。
进一步的，裁切时，在光学显微镜下找到颗粒物的准确位置，在玻璃样品片表面沿颗粒物最大尺寸边缘做直线标记线，沿标记线掰断玻璃样品，使得得到的样品中颗粒物接近该断面，因此可以大大缩短打磨时间，加快制样速度；并且将试样裁切成合适的尺寸，便于下一步的打磨和抛光。
进一步的，清洗的目的是用水洗掉在抛光过程中试样附着的抛光粉，并且沿一个方向将试样吹干，避免在抛光面上留下水渍。
本发明所述的电子玻璃中微小颗粒物的成分检测方法，通过光学显微镜的辅助制样，可以确保裁切的准确性，特别是打磨时的速度及准确性，使检测更加快速准确，此方法可满足不同厚度基板玻璃中微小颗粒物的成分检测。
进一步的，制样时在光学显微镜下找到玻璃样品片断面上的颗粒物并用记号笔在颗粒物两侧做标记，检测时，可以先低倍下在玻璃样品片上找到两个标记，在标记中间找到颗粒物，在放大倍数，用能谱仪对颗粒物成分进行检测，从而解决了由于颗粒物太小而难以找到的问题，使得检测速度大大提高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的用于电子玻璃中微小颗粒物成分检测制样方法，包括以下步骤：
步骤(1)，取样：根据颗粒物的位置裁切(20-40)mm×(20-40)mm的玻璃样品片，使颗粒物位于样片中间位置；
步骤(2)，裁切：在光学显微镜下找到颗粒物的准确位置，用标记笔在玻璃样品片表面做标记，用玻璃刀在标记位置划线，将样片掰断，并裁切成(8-12)mm×(15-20)mm的长方形样品片，便于下一步的打磨、抛光。
步骤(3)，打磨：将裁切好的玻璃样品片一断面用砂纸进行打磨，边磨边在光学显微镜下观察颗粒物距断面的距离，根据颗粒物距断面的远近，选择不同型号的砂纸，待颗粒物边缘到达断面时，选用2500-4000目砂纸将断面磨平。
步骤(4)，抛光：将打磨好的玻璃样品片在抛光机的抛光布上进行抛光，抛光时使用抛光液进行抛磨，使打磨面成为无划痕的光滑镜面；抛光操作目的在于除去细磨时所留下的细微磨痕，以便检验面尽可能干净和夹杂颗粒物的形态不受影响，使磨面成为无划痕的光滑镜面。优选地，抛光时间为1-2分钟，当完全抛掉打磨时表面的痕迹时即停止抛光。
具体地，抛光机的操作步骤如下：
1、检查电器及机械设备是否正常；2、取下盖、罩，做好清洁工作；3、将抛光布固定在抛光盘上；4、检查排水是否顺畅；5、接通电源，启动电机，打开进水管放水清洗抛光布，洗好后关闭电源；6、配好抛光液，启动电机，在抛光布上滴入适量的抛光液，用手捏住样品，断面与抛光盘垂直接触，即可进行抛光作业，抛光时间在1-2分钟；7、每次使用完毕，必须及时做好清洁工作，并将接水盘擦拭干净。
步骤(5)，清洗：用纯水将玻璃样品片表面冲洗干净，去除抛光杂物，并沿一个方向将试样吹干；清洗的目的是用水洗掉在抛光过程中试样附着的抛光粉，并且沿一个方向将试样吹干，避免在抛光面上留下水渍。
步骤(6)，定位：打开光学显微镜及成像系统的电源开关，把清洗好的玻璃样品片断面向上用橡皮泥固定在载物台上，调节光学显微镜倍数，调节玻璃样品片位置及焦距，使玻璃样品片在视场中成清晰的像，找到断面上的颗粒物，用记号笔在断面上颗粒物两侧做标记。注意标记不能接触到颗粒物，以免影响成分测试结果。
步骤(7)，镀膜：将光学显微镜下做好标记的玻璃样品片，断面向上，用导电胶带固定在光学显微镜的载物台上，由于玻璃不导电，需给样品表面蒸镀一层导电膜。
其中，步骤(2)具体操作方法为：
步骤a，将玻璃样品片平放在光学显微镜载物台上，找到颗粒物的准确位置，聚焦清晰。
步骤b，用标记笔在玻璃样品片表面沿颗粒物最大尺寸边缘做直线标记线；
步骤c，用玻璃刀沿标记线划线，将玻璃样品片掰断；
步骤d，将掰断后的玻璃样品片裁切成(8-12)mm×(15-20)mm的长方形样片。
在此基础上，步骤(3)在打磨时优选打磨沿标记线断开的那一断面，从而可以快速打磨至颗粒物裸露出来，加快制样速度。
其中，所述步骤(3)研磨中，砂纸打磨为采用由粗到细的砂纸打磨，具体为：用800-1200目砂纸打磨试样，直到光学显微镜100x下观察颗粒物上边缘距断面距离不足5μm后，再换2500-4000目砂纸打磨，直至打磨痕迹完全掩盖1000目打磨后留下的痕迹且试样的表面平整，颗粒物1/3～1/2处到达打磨断面，即颗粒物漏出1/3～1/2。
其中，所述步骤(4)抛光中，抛光液为使用0.2μm氧化铈抛粉兑成的抛光液，抛光液浓度为玻璃样品片抛光面离开抛光机2-5秒即干为宜。具体地，抛光时间为1-2分钟。
所述玻璃样品片为0.4mm～0.7mm厚的电子玻璃。
所述步骤(2)裁切、步骤(6)定位中，光学显微镜采用nikoneclipse50ipol透射式显微镜。所述步骤(4)抛光中，抛光机采用mticorporation的unipol-802抛光机。所述步骤(7)镀膜中，溅射仪采用的是quorumtechnologies的q150r。
本发明所述的电子玻璃中微小颗粒物的成分检测方法，制样完成后，通过以下步骤进行检测：将镀好膜的玻璃样品片放入电子显微镜样品仓，抽真空后，加电压，用二次电子模式先低倍下找到样品，调节图像聚焦至图像清晰，找到两个标记，在标记中间找到颗粒物，将倍数放大，再次聚焦清晰，用能谱仪对颗粒物成分进行检测。
所述电子显微镜采用的是zeissevoma15电镜，配套的能谱仪是oxfordx-maxn。
本发明的电子玻璃微小颗粒物成分的制样和检测方法具有操作简单，工艺成熟且测试快速的优点，能满足国内大多数生产厂家的使用需求。