一种保温罩及使用其缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法与流程

本发明属于化学分析领域，涉及一种保温罩及其使用方法，尤其涉及一种保温罩及使用其缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法。

背景技术：

重量分析法是化学分析中经常采用的分析方法，该方法包括如下几个步骤：首先，准确地称量出一定量试样；然后，利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯化合物或单体析出，采用过滤等方法与其他成分分离；最后，经干燥或灼烧后称量，直至恒重，求出欲测成分在试样中所占比例。重量分析法经常用于测量物质中的硅、钡等元素，经常用到的有高氯酸脱水重量法测定硅、硫酸钡重量法测定钡等。

该分析方法的其中一道分析步骤是将过滤的沉淀物和滤纸一起加热，将滤纸灰化，为了防止高温快速加热灰化可能造成沉淀物被带走，一般有两种加热方式，一种是马弗炉加热，把盛有沉淀和滤纸的坩埚放入室温下的马弗炉中，打开炉门控制炉子缓慢加热到200～250度，灰化滤纸。另一种是在电炉上进行低温加热灰化，通过缓慢加热待滤纸灰化完全后再进行灼烧，如果直接高温灼烧滤纸将着火燃烧，沉淀就会被热气流带出，使测定值偏低。使用马弗炉时需要在炉口留有空隙，以保证炉内有足够的空气将滤纸烧去，否则可能滤纸灰化不完全，使测定值偏离大，所以使用马弗炉过程中温度不好控制，且需要不断调整炉内温度，影响炉子的使用寿命，在炉内也不利于观察灰化效果，时间上与电炉加热相同。因此大多实验室选择在高温电炉上直接加热，在空气中燃烧，灰化至完全，这样便于观察灰化情况，也不用特意去控制温度，就能达到灰化效果。然而滤纸灰化耗时时间相对较长，从接到样品到出数据结果，一般需要十几个小时，加热使滤纸灰化的过程就得需要4小时左右，严重影响做样出结果的时间。

cn205839206u公开了一种碳化炉烟气罩，包括烟气罩的罩体，罩体的顶部装有排烟管，排烟管与烟气罩的结合部为锥形。

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目前，在使用重量分析法测定组分含量的过程中，存在着滤纸灰化所需时间过长、灰化效率低且灰化情况不便观察等问题，而现阶段，针对该问题，并未有研究人员提出有效的解决方案。因此，急需一种保温装置配合电炉使用，在确保灰化效果的同时，极大缩短灰化时间，提高灰化效率。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种保温罩及使用其缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，使用该保温罩配合加热装置使用可大幅提高加热效率，缩短了滤纸的灰化时间。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种保温罩，包括罩体，所述罩体的上下两端设置为中空，一端设置有第一孔，另一端设置有第二孔，第一孔的面积小于第二孔的面积，罩体上还设有把手。

在现有技术中，本领域的研究人员应知晓的是重量分析法的一般步骤，首先，准确地称量出一定量试样；然后，利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯的化合物或单质析出，采用过滤等方法与其他成分分离并干燥；最后，将盛有沉淀物的滤纸灰化、灼烧后称量，直至恒重，计算出欲测成分在试样中所占比例。该方法准确度较高但耗时较长，滤纸灰化完全需要4小时左右，严重影响了测样效率；同时，在实际操作过程中，由于加热过程受热不均匀，局部温度升高，导致滤纸燃烧将沉淀物带走，造成有限元素损失；另外，通过高氯酸脱水重量法测定硅时可能会出现因过滤时冲洗不净，高氯酸加热产生的氯气快速溢出造成爆炸使样品飞溅。

本发明通过在加热装置上加设保温罩，极大地缩短了滤纸的灰化时间，提高了加热效率，与未使用保温罩相比，滤纸灰化时间由4小时缩短至不足2小时，同时，也有效避免了因操作失误造成的滤纸燃烧和样品飞溅。

本发明所述的保温罩的两端分别设有第一孔和第二孔，其中第一孔为灰化过程的观察孔，开设第一孔，便于实验人员观察滤纸的灰化情况，有利于研究人员在灰化过程中随时调整加热温度，避免滤纸因局部温度过高而燃烧，造成有效元素损失；其中，第一孔的面积小于第二孔的面积，可增强保温罩的集热效果。

本发明所述的罩体上还设有把手，方便实验人员在灰化结束后移除保温罩。

作为本发明优选的技术方案，所述第一孔的内径为150～250mm，例如可以是150mm、160mm、170mm、180mm、190mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm或250mm，优选为150～200mm，所述第一孔的外径为160～270mm，例如可以是160mm、170mm、180mm、190mm、200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm或270mm，优选为180～230mm，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

优选地，所述第二孔的内径为200～300mm，例如可以是200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm或300mm，优选为220～280mm；所述第二孔的外径为210～320mm，例如可以是210mm、220mm、230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm、310mm或320mm，优选为220～300mm，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

作为本发明优选的技术方案，所述的第一孔和第二孔的内径比为0.65～0.75，例如可以是0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74或0.75，优选为0.7。

优选地，第一孔和第二孔的外径比为0.65～0.75，例如可以是0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74或0.75，优选为0.7，第一孔与第二孔的内径比过小，不利于观察保温罩内滤纸的灰化情况，同时，罩体内侧的粘连物也极易掉落至坩埚中，影响测量结果的准确度；而内径比过大，不利于发挥保温罩的保温集热作用，也影响了坩埚的均匀受热，因此较为适宜的内径比为0.75。

作为本发明优选的技术方案，所述罩体的高度为100～200mm，例如可以是100mm、110mm、120mm、130mm、140mm、150mm、160mm、170mm、180mm、190mm或200mm，优选100～150mm，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

作为本发明优选的技术方案，所述罩体的形状为圆台、圆柱或球体，优选为圆台，不仅便于实验人员夹持保温罩，也有利于增强保温罩的集热效果。

作为本发明优选的技术方案，所述罩体由耐热陶瓷材料烧制而成。

优选地，所述耐热陶瓷材料包括石英、长石、黏土中的一种或两种以上的组合，例如可以是石英和长石的组合、石英和黏土的组合或长石和黏土的组合，优选的耐热材料具有不易烧裂、传热速率慢以及保温效果好等优势，在滤纸灰化过程中不仅起到保温集热的作用还能保证滤纸受热均匀，防止滤纸燃烧。

作为本发明优选的技术方案，所述把手的个数为1～6个，例如可以是1个、2个、3个、4个、5个或6个，优选2～4个，设置把手便于实验人员在灰化结束后移除保温罩，把手的具体数量可根据实验需求在所列范围内进行适当调整。

优选地，所述把手在罩体上均匀分布，把手与把手之间的间距相同，等距分布，有利于增强保温罩的稳定性，便于实验人员夹持。

作为本发明优选的技术方案，所述把手的厚度为5～15mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm，优选7～15mm，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

第二方面，使用上述保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，所述方法包括如下步骤：

将保温罩置于加热装置中，将装有滤纸的容样装置放入保温罩内，其中所述滤纸表面放置有沉淀物，开启加热装置进行加热，将滤纸灰化。

优选地，所述加热装置为电炉。

优选地，所述滤纸为直径9～18cm的定量分析滤纸，其中滤纸直径可以是9cm、10cm、11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm或18cm，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

优选地，所述容样装置为坩埚或蒸发皿。

所述容样装置的数量根据保温罩的大小适当调整，优选为2～6个，例如可以是2个、3个、4个、5个或6个，容样装置放置的数量过少，不利于保温罩发挥集热作用，保温罩的利用率降低，测样时间延长，加热效率下降；容样装置放置数量过多易导致加热不均匀，滤纸受热易燃烧。

本发明所述的保温罩与加热装置之间采用了分体式设计，在不使用保温罩时可将保温罩收起，而不会影响后续操作时使用加热装置。

在进行灰化操作时，应先将保温罩扣置在加热装置上，再放入容样装置，在滤纸灰化完全后，先夹取容样装置，后移除保温罩，通过上述步骤顺序进行操作可有效避免放置保温罩和移除保温罩的过程中粘连物掉落至容样装置中导致测量结果出现偏差，有利于降低研究人员的操作要求和操作精度，提高了测量结果的准确性。

作为本发明优选的技术方案，所述加热装置的升温速率为10～15℃/min，例如可以是10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min，优选为11℃/min。

优选地，加热装置的加热温度为100～580℃，例如，可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃或550℃，加热温度过低导致灰化时间延长，加热效率下降，加热温度过高易导致滤纸燃烧，造成有效元素损失，因此，优选的加热温度为300～550℃，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

优选地，加热装置的加热时间为0.5～3小时，例如，可以是0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时或3小时，优选地，为0.7～2小时，与未设置加热罩相比，加热加热时间由4小时缩短至0.7～2小时，缩短了50％以上。

本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、保温罩的罩体一端开设有孔，便于观察罩内坩埚中的滤纸灰化情况。

2、保温罩的罩体结构起到了集热作用，提高了加热效率，极大地缩短了滤纸的灰化时间，与未使用保温罩相比，滤纸灰化时间由4小时缩短至不足2小时。

3、在加热装置上加设保温罩后有效避免了滤纸因局部温度过高导致滤纸燃烧，造成有效元素损失，影响测量结果的准确性，同时也避免了加热过程产生的气体快速溢出造成爆炸导致样品飞溅。

4、保温罩采用了不易烧裂且保温效果好的耐热陶瓷材料，经高温烧制而成，加强了保温罩的保温集热效果。

5、保温罩与加热装置之间采用了分体式设计，在不使用保温罩时可将其收起，而不会影响后续操作时使用加热装置。

6、按照先放置保温罩，后放入容样装置，灰化结束后先夹持容样装置，再移除保温罩的顺序进行灰化操作，可有效避免放置保温罩和移除保温罩的过程中粘连物掉落至容样装置中导致测量结果出现偏差，降低了研究人员的操作要求和操作精度，提高了测量结果的准确性。

附图说明

图1为实施例1中保温罩的主视图。

图2为实施例1中保温罩的俯视图。

图3为实施例4中保温罩的主视图。

图4为实施例1中使用保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法流程图。

其中：1-罩体，2-把手，3-第一孔，4-第二孔。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例提供了一种保温罩，其主视图和俯视图分别如图1和图2所示，其中保温罩包括罩体1，所述罩体的上下两端设置为中空，一端设置有第一孔3，另一端设置有第二孔4，第一孔3的面积小于第二孔4的面积，罩体上还设置有把手2。

所述罩体1为圆台形，高度为120mm，罩体壁厚为6mm；所述罩体上对称分布有2个把手2，把手厚度为10mm；所述第一孔3的内径为188mm，第一孔3的外径为200mm，第二孔4的内径为248mm，第二孔4的外径为260mm。

所述罩体1由石英和长石混合后烧制而成。

使用上述保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，如图4所示，包括如下步骤：

将保温罩置于电炉上，将装有沉淀物的滤纸置于坩埚中，再将坩埚置于保温罩内，开启电炉，升温速率为12℃/min，加热温度为200℃，对滤纸进行灰化处理，从第一孔3中观察滤纸灰化情况，电炉的加热时间为2小时，滤纸灰化完全，关闭电炉，用坩埚钳将坩埚从保温罩内取出，待保温罩冷却后，将保温罩从电炉上移除，对灰化后的滤纸及沉淀物进行后续常规操作。

其中，保温罩内放置有4个坩埚，同时对坩埚内的滤纸进行加热灰化处理。

实施例2

本实施例提供了一种保温罩，包括罩体1，所述罩体的上下两端设置为中空，一端设置有第一孔3，另一端设置有第二孔4，第一孔3的面积小于第二孔4的面积，罩体上还设置有把手2。

所述罩体1为圆台形，高度为100mm，罩体壁厚为5mm；所述罩体上对称分布有2个把手2，把手厚度为5mm；所述第一孔3的内径为150mm，第一孔3的外径为160mm，第二孔4的内径为200mm，第二孔4的外径为210mm。

所述罩体1由石英和黏土混合后烧制而成。

使用上述保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，包括如下步骤：

将保温罩置于电炉上，将装有沉淀物的滤纸置于坩埚中，再将坩埚置于保温罩内，开启电炉，升温速率为10℃/min，加热温度为100℃，对滤纸进行灰化处理，从第一孔3中观察滤纸灰化情况，电炉的加热时间为3.0小时，滤纸灰化完全，关闭电炉，用坩埚钳将坩埚从保温罩内取出，待保温罩冷却后，将保温罩从电炉上移除，对灰化后的滤纸及沉淀物进行后续常规操作。

其中，保温罩内放置有2个坩埚，同时对坩埚内的滤纸进行加热灰化处理。

实施例3

本实施例提供了一种保温罩，包括罩体1，所述罩体的上下两端设置为中空，一端设置有第一孔3，另一端设置有第二孔4，第一孔3的面积小于第二孔4的面积，罩体上还设置有把手2。

所述罩体1为圆台形，高度为200mm，罩体壁厚为10mm；所述罩体上对称分布有2个把手2，把手厚度为15mm；所述第一孔3的内径为250mm，第一孔3的外径为270mm，第二孔4的内径为300mm，第二孔4的外径为320mm。

所述罩体1由长石和黏土混合后烧制而成。

使用上述保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，包括如下步骤：

将保温罩置于电炉上，将装有沉淀物的滤纸置于坩埚中，再将坩埚置于保温罩内，开启电炉，升温速率为15℃/min，加热温度为300℃，对滤纸进行灰化处理，从第一孔3中观察滤纸灰化情况，电炉的加热时间为1.5小时，滤纸灰化完全，关闭电炉，用坩埚钳将坩埚从保温罩内取出，待保温罩冷却后，将保温罩从电炉上移除，对灰化后的滤纸及沉淀物进行后续常规操作。

其中，保温罩内放置有6个坩埚，同时对坩埚内的滤纸进行加热灰化处理。

实施例4

本实施例提供了一种保温罩，其主视图如图3所示，其中保温罩包括罩体1，所述罩体的上下两端设置为中空，一端设置有第一孔3，另一端设置有第二孔4，第一孔3的面积小于第二孔4的面积，罩体上还设置有把手2。

所述罩体1为球形，高度为120mm，罩体壁厚为6mm；所述罩体上对称分布有2个把手2，把手厚度为10mm；所述第一孔3的内径为188mm，第一孔3的外径为200mm，第二孔4的内径为248mm，第二孔4的外径为260mm。

所述罩体1由石英、长石和黏土混合后烧制而成。

使用上述保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，包括如下步骤：

将保温罩置于电炉上，将装有沉淀物的滤纸置于坩埚中，再将坩埚置于保温罩内，开启电炉，升温速率为12℃/min，加热温度为500℃，对滤纸进行灰化处理，从第一孔3中观察滤纸灰化情况，电炉的加热时间为0.7小时，滤纸灰化完全，关闭电炉，用坩埚钳将坩埚从保温罩内取出，待保温罩冷却后，将保温罩从电炉上移除，对灰化后的滤纸及沉淀物进行后续常规操作。

其中，保温罩内放置有4个坩埚，同时对坩埚内的滤纸进行加热灰化处理。

实施例5

使用实施例4所述的保温罩缩短重量分析法中滤纸灰化时间的方法，包括如下步骤：

将保温罩置于电炉上，将装有沉淀物的滤纸置于坩埚中，再将坩埚置于保温罩内，开启电炉，升温速率为11℃/min，加热温度为580℃，对滤纸进行灰化处理，从第一孔3中观察滤纸灰化情况，电炉的加热时间为0.5小时，滤纸灰化完全，关闭电炉，用坩埚钳将坩埚从保温罩内取出，待保温罩冷却后，将保温罩从电炉上移除，对灰化后的滤纸及沉淀物进行后续常规操作。

其中，保温罩内放置有1个坩埚，同时对坩埚内的滤纸进行加热灰化处理。

对比例1

一种重量分析法中灰化滤纸的方法，除不使用保温罩外，其余与实施例1所述的方法相同。

结果为：电炉使用12℃/min的升温速率时，滤纸会燃烧，造成有效元素的损失。调整电炉的升温速率为8℃/min，滤纸完全灰化时所需的加热时间为4.5小时，与未使用保温罩相比，实验测量的相对误差为+1.2％，在实验允许的误差范围内。

由上可知，本发明提供的保温罩和方法在保证测量结果准确度的基础上极大地提高了加热效率，缩短了加热时间，与未使用保温罩相比，滤纸的加热时间能够缩短了50％以上，同时，也有效避免了滤纸因局部温度过高导致滤纸燃烧，造成有效元素损失。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。