分析用试样的干燥处理方法及干燥处理装置的制作方法

专利名称：分析用试样的干燥处理方法及干燥处理装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及分析试样的干燥处理方法及干燥处理装置，用于除去 荧光X线分析法、全反射荧光X线分析法、红外线分析法、原子吸光 分析法、发光分析法、气体色镨分析法、重量分析法等各种化学分析 中所用的分析试样中所含的、包括水分在内的容易气化的物质。
背景技术：
通常，在用荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等各种分析 法分析试样时，例如，以荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法为 例，成分中的水使x线衰减，从而降低x线强度，所以，直接分析从
现场采集的土壤时，由于该土壤中所含的水分是各种各样的，因此， 不能得到稳定的测定值，存在着可靠性差的问题。为此，将该釆集土 壤作为试样使用时，曾尝试过将水注入采集试样并混合，在干燥后进 行测定(例如参照专利文献l)。
专利文献1:日本特开2006-138660号公报

发明内容
但是，在上述已往的方法中，将水注入采集试样进行混合，然后， 干燥除去水，作为这时的干燥手段，用耐热性塑料做成的片状或带状 的加热体进行加热、干燥。但是，该方法需要特殊的加热体，导致装 置本身大型化，同时，消耗大量的电力，因此，不能在釆集现场进行 简便的干燥作业，只有在实验室等设备齐全的场所才能进行。另外， 该方法不仅不适用于在短时间内使含水比高的、滴水的土壤干燥，而 且，不能在采集现场进行干燥。这些是本发明要解决的课题。
鉴于上述情形，本发明是为了解决上述课题为目的而做出的。技 术方案1的发明是分析用试样的干燥处理方法，用于对分析用试样进 行干燥，该方法的特征是，把试样填入分布在容器内的高吸水性树脂材料上，使其干燥。
技术方案2的发明，是在技术方案1所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，干燥处理的试样是高含水比的金属分析用土 壤，是水分量相对于干燥了的土壤的重量而演算出的含水比为30%以 上的土壤。
技术方案3的发明，是分析用试样的干燥处理方法，对作为分析 用试样的高含水比金属分析用土壤进行干燥处理，该方法的特征是， 在把上述试样填入分布在容器内的高吸水性树脂材料上、进行使其干 燥的预干燥后，再利用热源的加热进行后干燥，将含水率降低到20% 以下。
技术方案4的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是电加热器。
技术方案5的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是用凸透镜把从灯体发出的光 聚光而得到的。
技术方案6的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是使可燃性燃料燃烧的火焰。
技术方案7的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的千燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是内置着干电池的干燥器。
技术方案8的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的千燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是氧化钙或氧化钡与水反应时 产生的热。
技术方案9的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是用水稀释浓硫酸时产生的热。
技术方案10的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是金属粉末氧化时产生的热。
技术方案11的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法，其特征在于，后干燥的热源，是碱金属的氢氧化物或碱土类 金属的氢氧化物与水结合、水化时产生的热。技术方案12的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是在白金棉触媒下使气化的石 油系可燃物燃烧时产生的热。
技术方案13的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是使将植物的碳粉末熬练凝结 成的物质燃烧时产生的热。
技术方案14的发明，是在技术方案3所述的分析用试样的干燥处 理方法中，其特征在于，后干燥的热源是使铁或铜的粉末与硫磺粉末 的混合物反应时产生的反应热。
技术方案15的发明，是在技术方案2至13中任一项所述的分析 用试样的干燥处理方法冲，其特征在于，在上述预干燥后的土壤中， 添加挥发性醇或/和酮，进行后干燥。
技术方案16的发明，是在技术方案1至14中任一项所述的分析 用试样的干燥处理方法中，其特征在于，经干燥处理后的残渣成分或 气化成分的至少一方作为分析用试样。
技术方案17的发明，是分析用试样的干燥处理装置，对分析用试 样进行干燥处理，其特征在于，该装置备有容器和充填在该容器内的 高吸水性树脂材料，把上述试样填入在高吸水性树脂材料的上面，使 其干燥。
技术方案18的发明，是分析用试样的干燥处理装置，对作为分析 用试样的高含水比的金属分析用土壤进行干燥处理，其特征在于，该 装置备有预干燥工具和后干燥工具，预干燥工具备有容器和充填在该 容器内的高吸水性树脂材料，把土壤填入在高吸水性树脂材料的上面， 将其干燥到含水率为30%以下；在后干燥工具中，利用热源的加热， 把上述预干燥了的土壤干燥到含水率为20%以下。
技术方案19的发明，是在技术方案17或18所述的分析用试样的 干燥处理装置中，其特征在于，容器是顶面开口的漏斗。
根据技术方案1或17的发明，不需要消耗大量的电力，就可以对 分析用试样进行快速干燥处理。根据技术方案2的发明，即使是含有含水比高达30%以上的水分 的土壤，也能简便地进行干燥处理。
根据技术方案3或18的发明，对高含水比的金属分析用土壤进行 预干燥、后干燥这样二次干燥，可以快速地干燥处理。
根据技术方案4至15中任一项的发明，即使是含有含水比为30% 以上的水分的土壤，不使用大规模的设备，也能简便地进行干燥处理。
根据技术方案16的发明，可以分析经过干燥处理后的残渣成分或 气化成分中的至少一方。


图l是预干燥处理装置的剖面图。
图2是表示预干燥状态的曲线图。
图3是表示第1实施方式的后干燥工具的概略图。
图4是表示第2实施方式的后干燥工具的概略图。
图5是表示第3实施方式的后干燥工具的概略图。
图6是表示第4实施方式的后正式干燥工具的概略图。
图7是表示第5实施方式的后干燥工具的概略图。
图8表示第6实施方式的后干燥工具，(A)是其概略图，(B)是
反应容器的概略图。
图9是表示第7实施方式的后干燥工具的概略图。
图IO表示第8实施方式的后千燥工具，(A)是其概略图，(B)
是稀释容器的概略图。
图11是表示第9实施方式的后干燥工具的概略图。 图12是表示第10实施方式的后干燥工具的概略图。 图13是表示第11实施方式的后干燥工具的概略图。 图14是表示第12实施方式的后干燥工具的概略闺。 图15是表示第13实施方式的后干燥工具的概略图。
具体实施例方式
下面，参照

本发明的实施方式。图中，1是陶制或表面 覆盖了氟树脂等树脂材料的钢制吸滤器(布氏吸滤漏斗)，相当于预干燥工具的容器，是顶面开口的有底圆筒形，在内底面板2上穿设了多 个小径的通液孔3。通过了通液孔3的液体经过排出路4排出到外部。 5是铺设在内底面板2上面的下侧滤纸，在该滤纸5的上面均匀 地分布(充填)着高吸水性树脂材料6的粉末。作为高吸水性树脂材 料6，例如是以用丙烯气相氧化法制造的丙烯酸为原料开发出的丙烯 酸聚合物部分钠盐交联物，能够采用对湿润物质具有良好的吸水、吸 液性能的材料。
在该高吸水性树脂材料6的上面，再铺设滤纸7，在其上面，无 间隙地填入预定厚度、例如5mm厚的供试体8，并将表面整形为平滑 状。供试体8是待做荧光x线分析的土壤，这里，为了确认其干燥状 况，采用相对干燥土壤的重量作为水分量计算的含水比分别为20、 40、 60、 80%的高岭土。关于该高吸水性树脂材料6的分布(充填)量， 推断能吸收自身重量300倍的水分，设定为能吸收各高岭土所含水分 量2倍的水分量。
图2表示各高岭土的含水比的变化。从该图可见，含水比为80、 60%的供试体8在短时间内，含水比达到40%以下，然后，含水比渐 渐降低，达到30%以后，含水比的下降緩慢，含水比为40%的供试体 在短时间内可被干燥到含水比为30%，但是，要成为更低的含水比， 就緩慢得多。另外，含水比为20%的供试体，其含水比只能降低一点 点。
从该结果可知，对于超过40。/。的高含水比土壤，可进行在短时间 内将含水比减低到30%左右的预干燥处理。
但是，在荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分 析法中，要求含水比在20%以下，优选在10%以下。为此，把上述干 燥工序，作为使高含水量的土壤快速干燥到30%含水比的预干燥，然 后，对预干燥了的土壤再实施使含水比成为20%以下、优选为10%以 下的积极的干燥处理(后干燥处理)。这样，可以快速地得到作为目标 的20%以下、优选为10%以下的含水比的供试体。
下面，用图3以后的各实施方式来说明后干燥工具的例子。图3所示第1实施方式的后干燥工具是加热器方式的干燥工具，在干燥流
路9的上游侧设有风扇10和加热器11，在干燥流路9的下游侧设有 抽屉式的可抽拉的试样器皿12,把被加热器11加热了的空气作为风 扇风流过试样器皿12，对经过了上述预干燥处理的供试体进行正式干 燥。这时，在干燥流路9的周围充填保温材料13，可以提高干燥效率。 另外，14是设有干燥流路9的温度显示器、加热器ll的温度设定器、 风扇10的风量设定器等各种机器的面板。
釆用该正式干燥装置，含水比达到了 30%的上述预干燥后的供试 体，在温度的作用下，受到积极的干燥处理，可迅速地达到作为目标 的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为荧光x线分析法、 全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
另外，作为后干燥工具，也可以是图4所示的第2实施方式。该 第2实施方式是灯体加热方式。在箱状的干燥室15内设有作为加热源 的灯体(例如卣素灯、氙灯等的灯)16,用凸透镜17将该灯体16发 出的光聚光。另外，在干燥室15内设有收容经过上述预干燥处理后的 供试体的收容器皿(试样器皿)18，使上述聚光后的光聚焦地照射到 该收容器皿18上。经过上述预干燥处理后的供试体以载置在收容器皿 18上的状态被加热干燥，这时，将加热温度例如设定为80。C时，收容 器皿18可以采用发泡苯乙烯那样的材料， 一次性使用。这时，把温度 传感器19a配置在收容器皿18上，根据所检测到的收容器皿18的温 度，用温度调节器19调节灯体16的光量，可以保持恒温状态。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助聚光的光源，受到积极的干燥处理，可迅速地达到作为 目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为荧光x线分析 法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，在该装置中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以 下、优选为10%以下的后干燥的热源是把从灯体16发出的光源聚光 的热源，所以，不需要象用热风干燥那样地将干燥箱整体加热，可以 局部地将收容器亚18加热，而且，可在无风的状态加热，也可防止干燥后的供试体飞散、逃逸。
另外，将凸透镜17相对于灯体16或收容器皿18接近或远离地移 动，可以调节加热温度，另外，将凸透镜17相对于灯体16或收容器 皿18平行地移动，可以调节照射位置，这样，可以促进更快干燥。
另外，作为后干燥工具，也可以是图5、图6所示的第3、第4 实施方式那样的、使可燃性燃料燃烧的方式的干燥工具。图5所示第 3实施方式的后干燥工具，是火焰燃烧器的方式，在箱状的干燥室20 内，用火焰燃烧器21作为加热源。即，在千燥室20内，i殳有可自由 取出的收容器皿(试样器皿)22，该收容器皿22用于收容经过上述预 干燥处理后的供试体。把上述预干燥处理后的供试体载置在收容器皿 22上，在该状态下用上述火焰燃烧器21加热、干燥。
在上述干燥室20，备有温度计23，该温度计23测定的干燥室20 内的温度输入到控制部24，该控制部24根据输入的干燥室20内的温 度，调节设在从燃料箱25到火焰燃烧器21的燃料流路26上的燃料供 给阀27的开闭量，这样，调节火焰燃烧器27的火力，将干燥室20 的室温保持为一定。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助火焰燃烧器21，受到积极的干燥处理，可迅速地达到作 为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为荧光x线分 析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，在该装置中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以 下、优选为10%以下的后干燥的加热源是火焰燃烧器21，所以，作为 燃料，只要备有可燃性储气瓶即可，不像已往消耗大量电力时那样需 要电气设备，因此，可在采集现场进行干燥。
而且，用火焰燃烧器进行全部的干燥时，也可以防止水分成为沸 腾状态，避免试样混入其中而飞溅。
另外，用可燃性气体的燃烧产生的火焰进行后干燥时，也可采用 台式气体燃烧炉17。即，如图6所示第4实施方式那样，在干燥室28 内设有可自由取出的收容器皿(试样器皿)29，该收容器皿29用于收容经过上述预干燥处理后的供试体。把上述预干燥处理后的供试体载
置在收容器皿29上，在该状态下用上述台式气体燃烧炉30加热、干 燥。30a是储气瓶。
在上述干燥室28，备有温度计31，该温度计31测定的干燥室28 内的温度输入到控制部32，该控制部32根据输入的干燥室28内的温 度，调节设在台式气体燃烧炉30上的火力调节旋钮33的开闭量，这 样，调节台式气体燃烧炉30的火力，将干燥室28的室温保持为一定。
釆用这样的正式干燥装置，含水比已达到30。/。的上述预干燥后的 供试体，借助台式气体燃烧炉30，受到积极的干燥处理，可迅速地达 到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为荧光x 线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优选为 10%以下的后干燥的加热源是台式气体燃烧炉30，所以，只要备有燃 料(储气瓶)即可，不像已往消耗大量电力时那样需要电气设备，因 此，可在采集现场进行干燥。
而且，用台式气体燃烧炉30进行全部的干燥时，可防止水分成为 沸腾状态，可避免试样混入其中而飞'溅。
另外，在该装置中，作为可燃性燃料的燃烧，并不限定于气体燃 烧，也可以使酒精、石油等的液体燃料、或者固体燃料燃烧，作为热 源。
另外，后干燥工具也可像图7所示第5实施方式那样，釆用内置 蓄电池的干燥器方式。该装置是在箱状的干燥室34中，用干燥器35 作为加热源。即，在干燥室34内设有可自由取出的收容器皿(试样器 皿)36,收容器皿36用于收容经过上述预干燥处理后的供试体。把上 述预干燥处理后的供试体载置在收容器皿36上，在该状态下用上述干 燥器35从收容器皿36的下方吹热风，进行加热干燥。
干燥器35内装有蓄电池，在本实施方式中，该蓄电池是可充电式 的。当然，也可以采用非充电式的蓄电池来实施本发明。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的供试体，借助来自干燥器35的热风，受到积极的干燥处理，可迅速地 达到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为荧光 x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，其中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优 选为10%以下的后干燥的加热源是内装有蓄电池的干燥器35,所以， 即使在没有外部电源的场所，也能进行加热处理，不像已往消耗大量 电力时那样需要外部的电气设备，因此，可在采集现场进行干燥。而 且，由于仅在后干燥时将干燥器35作为热源，所以，不像用干燥器进 行全部干燥时那样蓄电池的消耗量大而需要准备大量的蓄电池。
另外，用干燥器35干燥时，在本实施方式中，是从收容器皿的下 侧吹热风，进行干燥，但是，也可以从上侧将热风直接吹到供试体上、 进行干燥，这时，考虑到供试体会飞散，优选在用耐热性纺织布或无 纺布盖住的状态吹热风。该纺织布或无纺布，优选采用白金等的金属 布、由聚碳酸酯系树脂、聚砜系树脂等耐热性高分子树脂形成的布。
另外，后干燥工具，也可以是图8、图9所示第6、第7实施方式 那样的方式。在该方式中，后干燥工具的热源，是氧化钙(CaO:生石 灰)与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2:熟石灰)时产生的反应热。即， 在干燥室37内，设有可自由取出的收容器皿(试样器皿)38,该收容 器皿38用于收容经过上述预干燥处理后的供试体。把上述预干燥处理 后的供试体载置在收容器皿38上，在该状态下加热干燥。
39是熟石灰的反应容器，该反应容器39由外容器40和内容器41 构成，外容器40由挠性材料形成，内容器41装在该外容器40内。内 容器41由借助强制地挤压扭曲外容器40而破损的材料、例如薄的硬 质塑料、玻璃构成。在外容器40内，收容着氧化钙粉末，在内容器 41内封入了水。后干燥时，当挤压扭曲外容器40、使内容器41破损 时，水漏出到外容器40内，氧化钓与水反应，进行生成氢氧化钾的化 学反应。这时，产生的反应热作为后干燥的热源。为此，在内容器41 破损后，用力搓揉外容器40，使水和氧化钓充分混合，然后，把外容 器40放在干燥室37的地面上，把上述收容器皿38放在其上面，可进行后干燥。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助氧化钙与水反应的反应热，受到积极的干燥处理，可迅 速地达到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作为 荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定 试样。
而且，其中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优 选10%以下的后干燥的加热源，是氧化钩与水反应产生的反应热，所 以，即使在没有外部电源的场所，也能进行加热处理，不像已往消耗 大量电力时那样需要电气设备，因此，可在釆集现场进行干燥。
另外，在用氧化钓与水反应产生的反应热进行干燥时，在上述第 7实施方式中，是将反应容器40从收容器皿38的下侧接触、进行干 燥，但也可以从上侧将反应容器40载置在供试体上进行干燥(也可从 上下两侧加热)，这时，为了使供试体不直接接触反应容器40,优选 将耐热性纺织布或无纺布盖在供试体上。该纺织布或无纺布，优选采 用白金等的金属布、由聚碳酸酯系树脂、聚砜系树脂等耐热性高分子 树脂形成的布。
另外，作为与水反应而发热的物质，还有氧化钡(BaO)，采用该 热源也可与用氧化钙和水反应时同样地实施本发明的后干燥。使氧化 钙、氧化钡与水反应时，可以将氧化钓或氧化钡和封入了水的内容器， 一起封入上述外容器内。但是，也可以如图9所示第7实施方式那样 进行实施，即，将氧化钙或氧化钡充填在反应容器42内，另一方面， 将吸了水的注射器43的针43a刺入反应容器42,对该反应容器42注 水。此时，优选在反应容器42上设置厚壁部分42a，将针43a刺入该 厚壁部分42a，从而反应液不会从容器中漏出。
后干燥工具，也可以是图10所示第8实施方式的方式。在该方式 中，把用水将浓硫酸稀释时产生的热作为热源。即，在干燥室43内， 设有可自由取出的收容器皿(试样器皿)44，该收容器皿44用于收容 经过上述预干燥处理后的供试体。把上述预干燥处理后的供试体载置在收容器皿44上，在该状态下加热干燥。
45是稀释容器，该稀释容器45由外容器46和内容器47构成， 外容器46由挠性材料形成，内容器47装在该外容器46内。内容器 47上，设有借助张拉或扭曲而破坏的头部47a。在外容器46内收容着 水，在内容器47内封入了浓硫酸。这时，收容在外容器46内的水的 量，是用手指夹住并挤入该容器46而捏住头部47a时、具有可张拉或 扭曲的余量的量。
后干燥时，当用手指夹住外容器46、使内容器47的头部47a破 损了时，浓硫酸漏出到外容器46内，被水稀释，这时产生的反应热作 为后干燥的热源，这时，为了避免浓硫酸的急剧稀释，在上述头部47a 破损的状态下，把外容器46静置在干燥室43的地面上，把上述收容 器皿44载置在其上，进行后干燥，然后，不时地用手指挤压外容器等， 使浓硫酸一点一点地从内容器中出来，这样，可控制稀释产生的热。
另外，利用浓硫酸的稀释热时，可以采用图9所示的装置。这种 情形时，将浓硫酸封入干燥容器，用注射器将水一点一点地供给到稀 释容器内。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助用水稀释浓硫酸时产生的热，受到积极的干燥处理，可 迅速地达到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以作 为荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测 定试样。
而且，其中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优 选10%以下的后干燥的加热源，是用水稀释浓硫酸时产生的热，所以， 即使在没有外部电源的场所，也能进行加热处理，不像已往消耗大量 电力时那样需要电气设备，因此，可在采集现场进行干燥。
另外，在用水稀释浓硫酸产生的热进行干燥时，在本实施方式中， 是将干燥容器42从收容器亚的下侧接触进行干燥，但也可以从上侧将 干燥容器42载置在供试体上进行干燥(也可从上下两侧加热)，这时， 为了使供试体不直接接触稀释容器45，优选将耐热性纺织布或无纺布盖在供试体上。该纺织布或无纺布，优选采用白金等的金属布、由聚 碳酸酯系树脂、聚砜系树脂等耐热性高分子树脂形成的布。
另外，后干燥工具，也可以是图ll所示第9实施方式的方式。在 该方式中，铁、镁、铝等的金属粉末与空气中的氧反应，容易产生生 成氧化物的氧化反应，把这时产生的氧化热作为热源。即，在干燥室 48内，设有可自由取出的收容器皿(试样器皿)49，在收容器皿49 用于收容经过上述预干燥处理后的供试体。把上述预干燥处理后的供 试体载置在收容器皿49上，在该状态下加热干燥。
50是氧化容器(袋)，该氧化容器50由透气性材料形成。在氧化 容器50内，充填了铁的粉末(铁粉)。在该装置中，为了控制铁粉的 氧化速度，充填并混合了活性碳，该活性碳吸附了作为保水剂的食盐 水，可用该活性碳的充填量来控制铁粉的氧化速度、即氧化反应的速 度。这样，可控制氧化热的发生量。
为了不使铁粉氧化，将氧化容器50预先封入在密封容器内，在后 干燥的阶段，从密封容器中取出，暴露在空气中，这样，空气侵入氧 化容器50内，铁粉氧化并发热。为此，把氧化容器50静置在干燥室 48的地面上，把上述收容器皿49载置在其上面，进行后干燥。另外， 必要时，也可以把氧化容器50放在收容器皿49的上面进行后干燥。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助金属粉末氧化时产生的氧化热，受到积极的干燥处理， 可迅速地达到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比，可以 作为荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被 测定试样。
而且，其中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优 选10%以下的后干燥的加热源，是金属粉末氧化时产生的氧化热，所 以，即使在没有外部电源的场所，也能进行加热处理，不像已往消耗 大量电力时那样需要电气设备，因此，可在采集现场进行干燥。
另外，在用金属粉末的氧化产生的反应热进行干燥处理时，在本 实施方式中，是将氧化容器50从收容器皿的下侧接触，进行干燥。但也可以从上侧将氧化容器50载置在供试体上进行干燥(也可从上下两 侧加热)，这时，为了使供试体不直接接触氧化容器50，优选将耐热 性纺织布或无纺布盖在供试体上。该纺织布或无纺布，优选采用白金 等的金属布、由聚碳酸酯系树脂、聚砜系树脂等耐热性高分子树脂形 成的布。
另外，后干燥工具也可以是图12所示第IO实施方式的方式。在 该方式中，使以氢氧化锂(LiOH )、氢氧化钠(NaOH )、氢氧化钾(KOH ) 为代表的碱金属的氢氧化物、或以氢氧化镁(Mg (OH) 2)、氢氧化 钙(Ca (OH) 2)为代表的碱土类金属的氢氧化物，与水结合，利用 水化时产生的水化热。即，在干燥室51内，设有可自由取出的收容器 皿(试样器皿)52，该收容器皿52用于收容经过上述预干燥处理后的 供试体。把上述预干燥处理后的供试体载置在收容器皿52上，在该状 态下加热干燥。
53是热发生容器(袋)，该热发生容器53由挠性的不透气性材料 形成。在氮气等非活性气体环境下，粒状的氢氧化钠被封入热发生容 器53内，阻断了与水的接触。在热发生容器53上，设有可开闭地密 封的夹头式开口 53a，打开该开口 53a，将水流入后再将开口 53a密封， 然后，充分搓揉热发生容器53，氢氧化钠与水结合，充分地水化，把 它静置在干燥室51的地面上，把上述收容器皿52载置在其上，进行 后干燥。另外，必要时，也可以把热发生容器53载置在收容器皿52 的上面，进行干燥(必要时也可从上下两面进行干燥)。这种情形时， 产生的水化热的量，根据对氢氧化钠添加的水量而有所不同，为了确 保加热温度，优选添加加热了的水(热水)。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助氢氧化钠与水的水化时产生的水化热，受到积极的干燥 处理，可迅速地达到作为目标的20%以下、优选为10%以下的含水比， 可以作为荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法等上述各种分析法 的被测定试样。
而且，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优选10%以下的后干燥的加热源，是碱金属的氢氧化物或碱土类金属的氢氧化 物与水结合、水化时产生的水化热，所以，即使在没有外部电源的场 所，也能进行加热处理，不像已往消耗大量电力时那样需要电气设备， 因此，可在采集现场进行干燥。
另外，后干燥工具，也可以是图13、图14所示第11、笫12实施 方式的方式。在该第11、第12实施方式中，利用4吏气化后的石油系 可燃物(以汽油为代表)在白金棉(白金綿)触媒下燃烧时产生的燃
即，在图13的第11实施方式中，在干燥室54内，设有可自由取 出的收容器皿(试样器皿)55,该收容器皿55用于收容经过上述预干 燥处理后的供试体。把上述预干燥处理后的供试体载置在收容器皿55 上，在该状态下加热干燥。
56是使石油系可燃物燃烧而产生热的热发生容器，该热发生容器 56由金属材料形成。在热发生容器56内，预先充填着耐热性的玻璃 棉，将管嘴56a从容器56上卸下，可把以汽油为代表的石油系可燃物 供给到容器56内。在管嘴56a上设有白金棉(白金金属网)56c，用 具有透气性的、可向管嘴56a部位供给空气中的氧的盖体56b将管嘴 56a覆盖住。以白金棉作为触媒，使得充填在上述容器56内的石油系 可燃物气化后的可燃性气体燃烧，利用燃烧时的燃烧热，将容器56 加热，将该装置静置在干燥室54的地面上，把上述收容器皿55载置 在其上，进行后干燥。另外，必要时，也可以把热发生容器56载置在 收容器皿55的上面，进行后干燥(必要时也可从上下两面进行干燥)。
采用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助石油系可燃物以白金棉56c为触媒緩慢燃烧时的燃烧热， 受到积极的干燥处理，可迅速地达到作为目标的20%以下、优选为 10%以下的含水比，可以作为荧光x线分析法、全反射荧光x线分析 法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，其中，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优 选10%以下的后干燥的加热源，是石油系可燃物以白金棉为触媒緩慢燃烧时的燃烧热，所以，即使在没有外部电源的场所，也能进行加热 处理，不像已往消耗大量电力时那样需要电气设备，因此，可在采集 现场进行干燥。
另外，在图14所示的第12实施方式中，57是具有透气性的热发 生容器，在该热发生容器57中，使得将植物的碳粉末熬练凝结成的可 燃物58燃烧，把燃烧时产生的燃烧热作为热源。该容器57由容器本 体57a和可开闭的盖体58b构成。在容器本体57a和盖体57b的内部 设有铺设物59,该铺设物59是将耐热性的玻璃棉做成纺织布而形成 的。用该铺设物59将可燃物58夹住，支承着该可燃物58,进行燃烧。 与前述同样地，可作为后干燥用的热源。
另外，后干燥工具也可以是图15所示的第13实施方式的方式。 在该方式中，使铁或铜的粉末与硫磺粉末的混合物反应，把生成硫化 铁或硫化铜时产生的反应热作为热源。但是，仅仅这些反应成分的反 应是近似爆炸的反应，所以，要添加作为反应控制(抑制)剂的硅酸 钾(K2Si03)粉末，这样，可以使反应稳定地进行。
即，在干燥室60内，设有可自由取出的收容器皿(试样器皿)61， 该收容器皿61用于收容着经过上述预干燥处理后的供试体。把上述预 干燥处理后的供试体载置在收容器皿61上，在该状态下加热干燥。
62是使铁或铜与硫磺的粉末混合物反应而产生热的热发生容器， 该热发生容器62是密封的，把上述粉末混合物63和镍铬电热线那样 的经通电而发热的电发热体64—起预先封入热发生容器62内，并且 在与电发热体64连接的状态下，从热发生容器62引出导线64a。然 后，将该装置静置在干燥室60的地面上，把上述收容器皿61载置在 其上后，把电源(蓄电池、干电池)连接到上述引出的导线64a上， 将电发热体64加热，这样，使上述粉末混合物产生化学反应而发热， 进行后干燥。必要时，也可以把热发生容器62载置在收容器皿61的 上面，进行后干燥(必要时也可从上下两面进行干燥)。
釆用这样的正式干燥装置，含水比已达到30%的上述预干燥后的 供试体，借助铜和硫磺的粉末混合物以硅酸钾作为反应抑制剂的稳定的化学反应时的反应热，受到积极的干燥处理，可迅速地达到作为目
标的20%以下、优选为10。/o以下的含水比，可以作为荧光x线分析法、 全反射荧光x线分析法等上述各种分析法的被测定试样。
而且，把预干燥后的供试体的含水率降低到20%以下、优选10% 以下的后干燥的加热源，是铁或铜与硫磺的粉末混合物的反应热，所 以，作为反应开始的加热源，只要备有蓄电池或干电池那样简单的外 部电源，就可以进行加热处理，不像已往消耗大量电力时那样需要电 气设备，因此，可在采集现场进行干燥。
另外，在进行后干燥时，在上述预干燥后的试样中，添加挥发性 醇、具体地说选择地添加甲醇(CH3OH)、乙醇(C2HsOH)、正-丙醇 (CH3CH2CH2OH )、异-丙醇(CH3CH( OH )CH3 )、丙酮(CH3COCH3 )、 曱基乙基酮(CH3COC2H5)那样有挥发性的、并且以任意比例与水混 合的一种以上的醇或/和酮，根据需要，将添加了这些物质的试样搅拌 后，进行后干燥，该添加的醇或/和酮在被促进挥发的状态，水分蒸发， 这样，可以缩短后干燥时间。该缩短的时间，根据加热温度、醇或/ 和酮的种类及添加量等而变化，但是，与不添加挥发性醇或/和酮时相 比，最大可缩短30%左右，这样，可以将试样的含水率迅速降低到20% 以下、优选10%以下，提高作业性。
当然，本发明并不受上述实施方式的限定，使分析用试样干燥时， 被干燥的物质除了水以外，如果是有机物、水银、砷、锑、镉等易气 化元素、化合物的单体或这些易气化物质的混合物，也同样可有效地 去除这些易气化的物质，作为分析用试样。
经过这样干燥处理后的残渣成分即试样，如前所述，并不限定用 于荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法，也可作为红外线分析法、 原子吸光分析法、发光分析法、气体色谦分析法、重量分析法的试样 使用。另外，经上述干燥处理而气化了的成分，将其收集等后，也可 作为分析用试样，另外，也可把该残渣成分和气化成分二者都作为分 析试样使用。
本发明可以快速且高效地对荧光x线分析法、全反射荧光x线分析法、红外线分析法、原子吸光分析法、发光分析法、气体色谱分析 法、重量分析法等各种化学分析用的分析用试样进^f亍干燥处理，可用 于该产业领域。
权利要求
1.分析用试样的干燥处理方法，对分析用试样进行干燥处理，其特征在于，把试样填入分布在容器内的高吸水性树脂材料上，使其干燥。
2. 如权利要求1所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 干燥处理的试样是高含水比的金属分析用土壤，是水分量相对于干燥 了的土壤的重量而演算出的含水比为30%以上的土壤。
3. 分析用试样的干燥处理方法，对作为分析用试样的高含水比金 属分析用土壤进行干燥处理，其特征在于，在把上述试样填入分布在 容器内的高吸水性树脂材料上、进行使其干燥的预干燥后，再利用热 源的加热进行后干燥，将含水率降低到20%以下。
4. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源是电加热器。
5. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源是用凸透镜把从灯体发出的光聚光而得到的。
6. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源是使可燃性燃料燃烧的火焰。
7. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源内置着干电池的干燥器。
8. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源是氧化钩或氧化钡与水反应时产生的热。
9. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在于， 后干燥的热源是用水稀释浓硫酸时产生的热。
10. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在 于，后干燥的热源是金属粉末氧化时产生的热。
11. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在 于，后干燥的热源，是碱金属的氢氧化物或碱土类金属的氢氧化物与 水结合、水化时产生的热。
12. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在 于，后干燥的热源是在白金棉触媒下使气化的石油系可燃物燃烧时产 生的热。
13. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在 的热。
14. 如权利要求3所述的分析用试样的干燥处理方法，其特征在 于，后干燥的热源是使铁或铜的粉末与硫磺粉末的混合物反应时产生 的反应热。
15. 如权利要求2至13中任一项所述的分析用试样的干燥处理方 法，其特征在于，在上述干燥的土壤中，添加挥发性醇或/和酮，进行 后干燥。
16. 如权利要求1至14中任一项所述的分析用试样的干燥处理方 法，其特征在于，经干燥处理后的残渣成分或气化成分的至少一方作 为分析用的试样。
17. 分析用试样的干燥处理装置，对分析用试样进行干燥处理，其 特征在于，该装置备有容器和充填在该容器内的高吸水性树脂材料， 把上述试样填入高吸水性树脂材料的上面，使其干燥。
18. 分析用试样的干燥处理装置，对作为分析用试样的高含水比 的金属分析用土壤进行干燥处理，其特征在于，该装置备有预干燥工 具和后干燥工具，预干燥工具备有容器和充填在该容器内的高吸水性 树脂材料，把土壤填入在高吸水性树脂材料的上面，将其干燥到含水 率为30%以下；在后干燥工具中，利用热源的加热，把上述预干燥了 的土壤干燥到含水率为20%以下。
19. 如权利要求17或18所述的分析用试样的干燥处理装置，其特 征在于，容器是顶面开口的漏斗。
全文摘要
对具有40％以上的高含水比的金属分析用土壤进行干燥处理，在短时间内使其含水比降低到20％以下。在吸滤器(1)的内底面板(2)上铺设滤纸(5)，在其上面均匀地分布(充填)高吸水性树脂材料(6)的粉末，在其上面再铺设滤纸(7)，在其上面填入高含水比的土壤试样，进行使含水率为30％左右的预干燥，然后，在该预干燥了的土壤试样内添加乙醇并搅拌后放到收容器皿(38)内，把该收容器皿(38)放在干燥室(37)内，用注射器(43)把水供给到充填了氧化钙或氧化钡的反应容器(42)内，使氧化钙或氧化钡与水反应，用这时产生的反应热将收容器皿(38)加热，进行后干燥，将含水比降低到20％以下。
文档编号G01N1/28GK101622520SQ20088000630
公开日2010年1月6日 申请日期2008年2月29日 优先权日2007年3月2日
发明者坂井宏行, 横田佳洋, 驹谷慎太郎 申请人:财团法人铁道综合技术研究所;株式会社堀场制作所