本发明涉及聚合氯化铝生产技术领域，尤其涉及一种聚合氯化铝中游离态铝的检测方法。
背景技术：
聚合氯化铝是一种新兴净水材料，无机高分子混凝剂，简称聚铝，英文缩写为pac(polyaluminumchloride)，它是介于alci3和al(oh)3，之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[al2(oh)ncl6-nlm]，其中m代表聚合程度，n表示pac产品的中性程度，n＝1-5为具有keggin结构的高电荷聚合环链体，对水中胶体和颗粒物具有高度电中和及桥联作用，并可强力去除微有毒物及重金属离子，性状稳定，由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用，生产出来的聚合氯化铝是相对分子质量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂，聚合氯化铝具有喷雾干燥稳定性好，适应水域宽，水解速度快，吸附能力强，形成矾花大，质密沉淀快，出水浊度低，脱水性能好等优点，聚合氯化铝生产过程中，聚合氯化铝的盐基度是聚铝中相对重要的指标，特别是针对饮用水级别的聚铝产品，通常只检测物料中总铝含量，是将样品加硝酸解聚合，用氯化锌标准溶液回滴过量的edta，从而析出铝含量，此方法缺陷是将聚合态铝与游离态铝一起检测，并未真实反应产品的聚合程度，而导致产品虽铝含量达标，但使用效果不稳定的现象。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚合氯化铝中游离态铝的检测方法。
本发明提出的一种聚合氯化铝中游离态铝的检测方法，包括以下步骤：
s1：称量：称取8-10g液体聚合氯化铝样品，加水稀释，制得聚合氯化铝溶液，移取定量体积聚合氯化铝溶液，加过量乙二胺四乙酸钠标准溶液用氨水溶液调至ph约4.5-5.5的溶液；
s2：加热冷却：将s1中将调整好酸碱度的溶液置于电炉上慢慢加热至80-90℃，维持5-6min，取下冷却至室温；
s3：计数：向s2中所述的冷却后的溶液中加入约10mlph5.5-6缓冲溶液，2-3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，对表数进行记录；
s4：试验：在不加样液情况下，重复s3中所述的步骤，做空白试验，计录所消耗标准氯化锌溶液体积；
s5：测定：聚合氯化铝样品同时按gb25892-2009中方法测定总铝含量；
s6：处理：对s5中所述的测定总铝含量后的聚合氯化铝样品进行回收处理。
优选地，所述s1中，选择一台电子天平，在电子天平上放上一个称量杯，将需要称量的液体聚合氯化铝样品放进量杯内进行称量，聚合氯化铝溶液的称量同样采用电子天平称量。
优选地，所述s1中，制备氨水溶液时，先量取定量的氨水，将氨水放进存放杯内，向存放杯内加入去离子水，搅拌2-4min。
优选地，所述s1中，用玻璃棒蘸一点待测溶液到试纸上，然后根据试纸的颜色变化对照标准比色卡可以得到溶液的ph，也可在待测溶液中加入ph指示剂，不同的指示剂根据不同的ph值会变化颜色，根据指示剂的研究就可以确定ph的范围。
优选地，所述s2中，将调整好酸碱度的溶液放进烧杯内，然后将烧杯放置在电炉上，启动电炉，将溶液加热至81-89℃，维持5.1-5.8min，将烧杯从电炉上取下，放置冷却至室温。
优选地，所述s3中，向s2中所述的冷却后的溶液中加入约10mlph5.6-5.9缓冲溶液2-3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，对表数进行记录。
优选地，所述s3中，制备氯化锌标准溶液时，先使用电子天平称取氯化锌和盐酸溶液，将氯化锌放进搅拌杯内，加入盐酸溶液，搅拌均匀。
优选地，所述s1中，制备乙二胺四乙酸钠标准溶液时，称取定量乙二胺四乙酸钠，加热溶于水中，冷却，摇匀。
本发明的有益效果：通过对聚合氯化铝样品加水稀释和乙二胺四乙酸钠标准溶液，用氨水溶液调至ph约4.5-5.5的溶液，对溶液进行加热冷却，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，通过对游离态铝的检测，可为生产控制提供有效的参考依据，本发明通过对游离态铝的检测，可为生产控制提供有效的参考依据，检测方法简单，同时便于对检测后的聚合氯化铝样品进行回收处理，避免造成环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种聚合氯化铝中游离态铝的检测方法，包括以下步骤：
s1：称量：称取8-10g液体聚合氯化铝样品，加水稀释，制得聚合氯化铝溶液，移取定量体积聚合氯化铝溶液，加过量乙二胺四乙酸钠标准溶液用氨水溶液调至ph约4.5-5.5的溶液；
s2：加热冷却：将s1中将调整好酸碱度的溶液置于电炉上慢慢加热至80-90℃，维持5-6min，取下冷却至室温；
s3：计数：向s2中所述的冷却后的溶液中加入约10mlph5.5-6缓冲溶液2-3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，对表数进行记录；
s4：试验：在不加样液情况下，重复s3中所述的步骤，做空白试验，计录所消耗标准氯化锌溶液体积；
s5：测定：聚合氯化铝样品同时按gb25892-2009中方法测定总铝含量；
s6：处理：对s5中所述的测定总铝含量后的聚合氯化铝样品进行回收处理。
本实施例中，s1中，选择一台电子天平，在电子天平上放上一个称量杯，将需要称量的液体聚合氯化铝样品放进量杯内进行称量，聚合氯化铝溶液的称量同样采用电子天平称量，s1中，制备氨水溶液时，先量取定量的氨水，将氨水放进存放杯内，向存放杯内加入去离子水，搅拌2-4min，用玻璃棒蘸一点待测溶液到试纸上，然后根据试纸的颜色变化对照标准比色卡可以得到溶液的ph，也可在待测溶液中加入ph指示剂，不同的指示剂根据不同的ph值会变化颜色，根据指示剂的研究就可以确定ph的范围，将调整好酸碱度的溶液放进烧杯内，然后将烧杯放置在电炉上，启动电炉，将溶液加热至81-89℃，维持5.1-5.8min，将烧杯从电炉上取下，放置冷却至室温，s3中，向s2中的冷却后的溶液中加入约10mlph5.6-5.9缓冲溶液2-3滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，对表数进行记录，s3中，制备氯化锌标准溶液时，先使用电子天平称取氯化锌和盐酸溶液，将氯化锌放进搅拌杯内，加入盐酸溶液，搅拌均匀，s1中，制备乙二胺四乙酸钠标准溶液时，称取定量乙二胺四乙酸钠，加热溶于水中，冷却，摇匀，通过对聚合氯化铝样品加水稀释和乙二胺四乙酸钠标准溶液，用氨水溶液调至ph约4.5-5.5的溶液，对溶液进行加热冷却，用氯化锌标准溶液滴定至微红色，计下所消耗标准溶液表数，通过对游离态铝的检测，可为生产控制提供有效的参考依据，本发明通过对游离态铝的检测，可为生产控制提供有效的参考依据，检测方法简单，同时便于对检测后的聚合氯化铝样品进行回收处理，避免造成环境污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。