一种水泥基材料宏细观孔结构测量试样制备方法与流程

本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种水泥基材料宏细观孔结构测量试样制备方法。

背景技术：

混凝土在成型过程中会不可避免地带入一些气泡或因振捣不充分导致宏观缺陷。这些气泡或缺陷是水泥基材料体系的重要组成部分，影响着材料的强度和耐久性。特别是微米级和毫米级的孔，这类孔是影响混凝土结构强度和遭受冻融循环及盐侵蚀时耐久性的关键参数。现有的一些测孔手段如压汞测孔法、气体吸附法(通常使用氮气或水蒸气)、背散射图像法和小角度x射线散射法等，主要是测量硬化浆体中的纳米级小孔，无法测到水泥石与骨料界面间的孔隙，且所用到的样品体积都很小，还需要对试样进行干燥处理，而干燥过程对浆体孔结构造成破坏。

基于显微图像分析的孔结构测试方法能够测到硬化混凝土中毫米级和微米级的宏细观孔，但这种方法对试样的要求较高，要求被测试样表面平整度高、孔隙与固相之间的颜色对比度强。如果试样处理不好，则会造成大量孔隙不能被照相机捕捉以及后期图像处理时识别不了。因此亟需一套有效、成熟且统一的样品制备方法解决这一系列问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种水泥基材料宏细观孔结构测量试样制备方法，试样改方法制备的试样测试结果更加准确。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种水泥基材料宏细观孔结构测量试样制备方法，包括以下步骤：

s1：成型待测试块；

s2：用切割机将试块切割成薄块；

s3：选择一面作为观测面，在研磨机上研磨平整；

s4：对观测面进行显色处理，使固相呈黑色，孔隙相呈白色。

进一步的，步骤s1中成型的试样为边长100mm×100mm×100mm的混凝土立方体。

进一步的，步骤s2中切割机使用混凝土切割机；

进一步的，步骤s2中切割时沿成型面纵向切出一块厚度为8-15mm的薄块。

进一步的，步骤s3中研磨前需在观测面上画网格。

进一步的，步骤s3中研磨剂采用碳化硅与水的悬浮液，碳化硅分为800目、1000目和1200目三种细度，分三次由粗到细研磨，碳化硅与水的比例为质量比1:10-1:15，研磨机的旋转速度保持在50-70r/min。

进一步的，步骤s4中采用黑色记号笔将观测面涂成黑色，采用白色氧化锌填充孔隙。

进一步的，将氧化锌加入到加热成液态凡士林中混合至糊状，然后将混合物涂抹在观测面上，保证混合物能流进表面的孔缝中，待混合物冷却至室温时，用刮刀沿试块一侧刮去表面多余的白色混合物。

进一步的，所述氧化锌与凡士林的质量比为1:5。

本发明的优点和积极效果：

1、边长100mm的立方体试块既满足观测界面孔的要求，又不会因尺寸太大不易切割和研磨。

2、分三次研磨既可以加快研磨的速度，又能保证研磨的质量。

3、使用加热成液态的凡士林混合氧化锌，可使白色氧化锌充分流入孔隙中填充，且在温度降到室温时，凡士林可硬化成固态，不用担心氧化锌流出。

附图说明

图1是本发明的流程图；

图2是制备得到的试样观测面效果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1和图2，在实验室按如表1所示配合比成型边长为100mm的混凝土立方体试件，标准养护至28天龄期。到龄期后，用切割机将试件沿成型面纵向切割出一块厚度为10mm的试样作为待测样品。选取切割较完好的一面作为测试面，用记号笔在上面画上网格。然后在研磨剂上进行研磨，先使用800目碳化硅与水按质量比1:10—1:15组成的悬浮液研磨，研磨至大部分网格被磨掉时，改用1000目碳化硅与水按质量比1:10—1:15组成的悬浮液继续研磨，直至所有网格均被磨掉。最后，用1200目碳化硅与水按质量比1:10—1:15组成的悬浮液进行精磨5分钟。研磨过程中，研磨机的旋转速度保持在50-70r/min。

表1

将研磨平整的试样观测面用吹风机吹至表面干燥，然后用黑色记号笔轻轻地在上面涂上一层黑色，并再次用吹风机将其吹干备用。将凡士林加热成液态，然后与白色氧化锌粉末按质量比5:1混合搅拌直至均匀成糊状，然后用小勺将糊状的氧化锌—凡士林白色混合物均匀涂抹在吹干备用的待观测试件表面，涂抹过程中用力将白色混合物压入到试样表面的孔隙中。最后待氧化锌—凡士林混合物降至室温时，用刮刀沿试件的一侧将多余的混合物刮掉。

本发明边长100mm的立方体试块既满足观测界面孔的要求，又不会因尺寸太大不易切割和研磨；分三次研磨既可以加快研磨的速度，又能保证研磨的质量；使用加热成液态的凡士林混合氧化锌，可使白色氧化锌充分流入孔隙中填充，且在温度降到室温时，凡士林可硬化成固态，不用担心氧化锌流出。

上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种用于硬化混凝土宏细观孔结构测量的试样制备方法。该方法包括材料的取样、切割成块、研磨及显色处理。本方法采用的试件是面积为100mm×100mm、厚度为8—15mm的长方体试块，试件尺寸大，可测试包括界面孔在内的大孔。试样显色过程能够有效防止了部分孔被污染的情况，因此能更全面地捕捉到试样测试面上的孔隙。

技术研发人员：龙广成;邹超;谢友均;吴建贤;马昆林;曾晓辉;马聪
受保护的技术使用者：中南大学;高速铁路建造技术国家工程实验室
技术研发日：2018.09.13
技术公布日：2018.12.11