一种气体保护硫涂覆装置及其涂覆方法与流程

本发明涉及一种气体保护硫涂覆装置及其涂覆方法，适用于实验室涂覆硫试验研究样品的制备，可以有效地避免硫粉加热熔化过程中的氧化问题，确保在进行涂覆硫耐蚀性试验研究时样品制备的可靠性。

背景技术

在高含硫气藏生产、开发过程中，当气体中元素硫的溶解度达到临界饱和时，继续降低温度和压力，元素硫就会析出，并在一定的条件下沉积。在含硫油气的输送过程中，液态水合物能部分溶解气态的元素硫，而当这些液态水合物蒸发后便会在管道底部产生颗粒状的硫沉积。元素硫腐蚀是油气田开发中最严重的腐蚀之一，由于硫元素处在第三周期，最外层为6个电子，较为容易得失电子，具有多种化合价，硫的化合物也就丰富多彩。硫元素存在形式的多样性，使得硫腐蚀机制丰富复杂，尽管关于硫的腐蚀机理已经有了一定的研究，但其在高温高压环境下的腐蚀规律和机理仍是目前的研究热点。目前常用的硫元素腐蚀研究方法有以下三种：(1)将硫粉直接加入到腐蚀溶液中，通过搅拌器形成悬浮态含硫溶液，进行悬浮态硫溶液腐蚀研究；(2)将样品置于容器底部，将样品埋藏于沉积在容器底部的硫中来进行耐蚀性研究；(3)将硫粉涂覆在金属试片表面，放置于腐蚀介质中进行耐蚀性试验。这几种方法各适用于不同形式的腐蚀研究，第1种悬浮态硫溶液腐蚀研究可实现含硫悬浮溶液对样品的腐蚀性研究，并未研究硫沉积带来的腐蚀；第2种方法虽然研究沉积硫的腐蚀但其结合方式是疏松的全面覆盖在样品表面，与大多数管线硫腐蚀的实际情况不符，现场腐蚀失效形式，特别是在井下管柱倾斜处、管线低洼处或设备下游压力迅速下降处，硫的沉积均是以单面、不连续点状或不规则状附着在管道内壁，硫涂覆形式的腐蚀试验更接近实际情况，第3种研究方法是最符合现场工况的研究方法。但在研究过程中发现，由于井底或有些输送介质并不含氧，那么在制备过程中常用的利用加热使硫粉熔化(单质硫熔点115.217℃)而涂覆于样品表面的制备方法本身就存在问题，会导致硫粉的氧化，给试验研究带来误差。

技术实现要素：

本发明是为了避免在涂覆硫试验研究的样品制备环节中，因硫粉在空气中加热熔化而导致的硫粉氧化所设计的，提供了一种气体保护硫涂覆装置及其涂覆方法，可以有效避免涂覆硫试验样品制备环节中硫粉的氧化。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种气体保护硫涂覆装置，包括第一套气体保护装置，用于在保护气氛下进行硫粉的熔融处理，以及第二气体保护装置，用于涂覆过程的气体保护；其中，

第一套气体保护装置包括第一耐高温广口瓶、第一气体捕集器以及用于对第一耐高温广口瓶加热的电加热套，第一耐高温广口瓶通过第一橡胶塞密封，第一橡胶塞上设置有与第一耐高温广口瓶相连通的第一进气管线和第一出气管线，第一气体捕集器连通在第一出气管线的出口处，第一耐高温广口瓶的侧壁上设置有带玻璃旋塞的尖嘴；

第二气体保护装置包括第二耐高温广口瓶和第二气体捕集器，第二耐高温广口瓶通过第二橡胶塞密封，第二橡胶塞上设置有与第二耐高温广口瓶相连通的第二进气管线、第二出气管线和注入管，第二气体捕集器连通在第二出气管线的出口处；

使用状态时，待加热的硫粉设置在第一耐高温广口瓶内，待硫涂覆的金属试样设置在第二耐高温广口瓶内，且位于注入管出口的正下方。

本发明进一步的改进在于，第一套气体保护装置还包括自第一橡胶塞连通至第一耐高温广口瓶内的温度计。

本发明进一步的改进在于，第一进气管线上设置有第一流量计。

本发明进一步的改进在于，第二进气管线上设置有第二流量计。

本发明进一步的改进在于，注入管上设置有玻璃旋塞。

本发明进一步的改进在于，第一进气管线和第一出气管线上均设置有阀门。

本发明进一步的改进在于，第二进气管线和第二出气管线上均设置有阀门。

一种气体保护硫涂覆方法，该方法采用上述一种气体保护硫涂覆装置，包括以下步骤：

1)金属试样的制备：根据需要制备符合所需尺寸的金属试样；

2)金属试样的准备：将金属试样打磨到800#砂纸光洁度或更高的光洁度，最后清洗、吹干，测量尺寸及称重；准备同样尺寸的纸片，将所需涂覆硫的形状画于纸片上、剪下、粘贴在试片上并记录粘贴面积及形状，将金属试样放置于第二耐高温广口瓶中；

3)气体保护装置的除氧：将设定质量的硫粉和准备好的金属试样分别放入两个耐高温广口瓶中，开启惰性气体进气阀门，以最小速率为100ml/min，按容器体积大小每升至少通入20min对第二耐高温广口瓶进行除氧处理，除氧时要保证进出气管路畅通，避免第二耐高温广口瓶内积聚气体产生较高的压力发生炸裂；

4)硫粉的熔融：开启电加热套至115℃将硫粉熔融，期间氮气一直以不间断的小流量通入，其大小根据第一气体捕集器溶液中的气泡来控制，有气泡冒出即说明有气体流入；

5)打开第一耐高温广口瓶一侧尖嘴上的活塞，将最先流出的几滴熔融硫丢弃，随后将熔融态的硫通过注入管涂覆于金属试样表面裸露处，待冷却固定后，拿出金属试样，除去纸片，得到涂覆成固定形状及尺寸的金属试样。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明提供的气体保护硫涂覆装置及其涂覆方法，其结构简单，操作方便，可以避免涂覆硫腐蚀试验研究中硫粉加热过程导致的氧化，确保了硫粉的涂覆效果，同时成本低廉，易于在其他需要进行固体或固液物质加热涂覆的领域推广。

附图说明

图1为第一套气体保护装置的结构示意图；

图中：1-电加热套，2-第一耐高温广口瓶，3-硫粉，4-第一进气管线，5-温度计，6-第一橡胶塞，7-第一流量计，8-第一出气管线，9-第一气体捕集器，10-带玻璃旋塞的尖嘴。

图2为第二套气体保护装置的结构示意图；

图中：11-第二耐高温广口瓶，12-金属试样，13-第二进气管线，14-第二橡胶塞，15-第二流量计，16-第二出气管线，17-第二气体捕集器，18-注入管(带玻璃旋塞)。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。

本发明是为了避免在涂覆硫试验研究的样品制备环节中，因硫粉在空气中加热融化而导致的硫粉氧化所设计的。

本发明提供的一种气体保护硫涂覆装置，包括两套气体保护装置，分别为第一套气体保护装置和第二套气体保护装置。

如图1所示，第一套气体保护装置用于在保护气氛下进行硫粉的熔融处理，包括电加热套1、第一耐高温广口瓶2(一侧具有带玻璃旋塞的尖嘴10)、第一进气管线4、第一流量计7、温度计5、第一橡胶塞6、第一出气管线8和第一气体捕集器9；第二气体保护装置用于涂覆过程的气体保护，包括第二耐高温广口瓶11、第二进气管线13、第二流量计15、第二橡胶塞14、第二出气管线16、第二气体捕集器17和注入管18(带玻璃旋塞)。

第一套气体保护装置中，第一耐高温广口瓶2置于电加热套1中，通过电加热套1控制加热温度，使硫粉3熔化，同时通过计量过的温度计5对加热温度进行确定和校准。第一耐高温广口瓶2通过第一橡胶塞6密封，第一橡胶塞6上开有三个孔，一个用来安装温度计5，另两个分别用于第一进气管线4和第一出气管线8的安装，第一进气管线4和第一出气管线8均采用软管且保证有足够操作的长度，第一进气管线4伸入第一耐高温广口瓶2底部，第一出气管线8位于第一橡胶塞6下端。通过第一进气管线4导入高纯惰性气体，从而将第一耐高温广口瓶2中的空气驱替出去，驱替的时间与流量和第一耐高温广口瓶2容积有关，流量通过第一流量计7控制。通过第一出气管线8实现气体的排出，从而保证第一耐高温广口瓶2内不会有过高的压力积聚，确保安全。第一出气管线8末端连接第一气体捕集器9，通过第一气体捕集器9可观察排出气体的流量大小。所用的第一耐高温广口瓶2一侧带有带玻璃旋塞的尖嘴10，带玻璃旋塞的尖嘴10上有活塞，活塞上有圆孔，通过调节活塞的圆孔可以控制熔融态硫的流出，使其涂覆在金属试样12表面。

使用时：1)将所需量的硫粉3装入第一耐高温广口瓶2，并将温度计5和第一进气管线4在第一橡胶塞6上连接好，密封第一耐高温广口瓶2；2)将第一耐高温广口瓶2置于电加热套1中，通入惰性气体驱替第一耐高温广口瓶2中空气，驱替时间按照所用第一耐高温广口瓶2和采用的气体流量大小计算确定，并通过第一气体捕集器9观察气体流动情况，避免过大或无气泡产生；3)待驱替结束后，调节进气阀，使第一气体捕集器9保持有缓慢的气泡出现即可(微正压)；4)设定加热套温度到所需温度，开启开关，通过温度计5显示温度调节电加热套1温度设定，使其在硫粉熔化温度；5)待硫粉熔化后，关闭电加热套1开关；6)通过第一气体捕集器9一侧的尖嘴，完成熔融态硫的涂覆。

第二套气体保护装置中，第二进气管线13用于惰性气体的引入，第二出气管线17用于气体的排出，与第一气体保护装置功能一致，第二橡胶塞14中部设计有注入管18，注入管18上部有阀门通过注入管注入熔融硫，使其涂覆在第二耐高温广口瓶11内的金属试样12表面。

本发明提供的一种气体保护硫涂覆方法，包括以下步骤：

1)金属试样的制备：根据需要用机械加工方法制备符合所需尺寸的金属试样12，推荐采用40*10*3mm的矩形金属试样，如后续腐蚀研究需悬挂，可在样品一端打孔。

2)金属试样的准备：将金属试样12打磨到800#砂纸光洁度或更高的光洁度，最后清洗、吹干，测量尺寸及称重；准备同样尺寸的纸片，将所需涂覆硫的形状(通常为圆形或具有一定宽度的线型)画于纸片上、剪下、粘贴在试片上(单面或双面均可)，并记录粘贴面积及形状，将金属试样12放置于第二耐高温广口瓶11中。

3)气体保护装置的除氧：将设定质量的硫粉3和准备好的金属试样12分别放入两个耐高温广口瓶中，开启惰性气体进气阀门，以最小速率为100ml/min，按容器体积大小每升至少通入20min对第二耐高温广口瓶11进行除氧处理，除氧时要保证进出气管路畅通，避免第二耐高温广口瓶11内积聚气体产生较高的压力发生炸裂。

4)硫粉的熔融：开启电加热套1至115℃将硫粉3熔融，期间氮气一直以较小的流量通入，其大小可根据第一气体捕集器9溶液中的气泡来控制，有气泡冒出即说明有气体流入。

5)打开第一耐高温广口瓶2一侧尖嘴上的活塞，将最先流出的2滴熔融硫丢弃，随后将熔融态的硫通过注入管18涂覆于金属试样12表面裸露处，待冷却固定后，拿出金属试样12，除去纸片，得到涂覆成固定形状及尺寸的金属试样12。

实施例

以316l不锈钢材料涂覆硫腐蚀试验样品制备为例。

1)金属试样的准备。制备长条状金属试样，金属试样端头打孔用于悬挂或固定；金属试样用砂纸打磨、抛光，用溶剂去油、酒精脱水、干燥，随后称重、测量尺寸。

2)金属试样表面留出一直径为5mm的裸露处，其余用纸覆盖，置于第二耐高温广口瓶11中，进行除氧处理，随后给以微正压处理，待用。

3)硫粉的熔融。将100g硫粉3置于第一耐高温广口瓶2中，连接好第一进气管线4、第一出气管线8和温度计5，密封瓶口；用氮气对第一耐高温广口瓶2内进行除氧处理；除氧完成后，减小惰性气体流量，使第一耐高温广口瓶2内保持微正压，避免空气的进入；打开电加热套1，升温到硫粉熔点119℃，使硫粉熔融，待温度稳定，关闭电加热套1。

4)硫粉涂覆。带隔热手套取出第一耐高温广口瓶2，将第一耐高温广口瓶2上的带玻璃旋塞的尖嘴活塞打开，丢弃前端2滴熔融硫，关闭活塞，随后迅速将其与第二耐高温广口瓶11的注入口相连，打开两处活塞，将液态硫涂覆在金属试样12表面；冷却后，敲击金属试样12以确认涂覆牢固，涂覆完成。