慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置的制作方法

本发明属于腐蚀电化学测量装置技术领域，特别是涉及一种慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置。

背景技术

慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置主要由高温炉、高温电化学系统及电子万能材料试验机构成；其中高温炉提供热量以产生高温环境，并可实现程序控温；高温电化学系统用于放置高温电极以及等离子液体，并连接电化学工作站，电子万能材料试验机用于固定工作电极，即拉伸试样，并进行拉伸测试。

金属材料在高温水溶液中的电化学行为一直以来备受关注。高温使得水溶液的物理、化学性质较室温下有很大的变化，且无法在常压环境中保持液态。此外，电化学测试如何有效应用于动态拉伸系统也是一大难点。目前研究主要集中在高温高压环境中的原位静态电化学测试，高温蒸汽静态电化学测试以及高温熔盐静态电化学系统测试，对于常压下动态拉伸系统中的电化学测试研究仍未深入。对于高温和动态拉伸系统的电化学测试装置存在的技术问题，主要集中在液态电解质和动态系统测试的稳定性。高温下，以水溶液为基础的电解质会发生沸腾现象，从而干扰电信号的传输，结果导致电化学测试过程中监测的电流回路不稳定，进而影响电化学测试结果的准确性；拉伸试验过程中，金属的形变会带动液体电解质发生物理扰动，使得通过电解质传导的电流产生变化，增加误差，严重影响高温电化学测试中数据的可靠性，无法对研究体系进行科学的分析和评价。因此迫切需要开展高温和动态拉伸系统中材料力学行为的电化学测试技术等基础性能实验研究，以解决现在技术中高温拉伸过程中相应电化学测试不稳定、数值波动等问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置。

为了达到上述目的，本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置包括电子万能材料试验机、高温炉和高温电化学测试系统；其中高温炉设置在电子万能材料试验机内部空间中；高温电化学测试系统包括参比电极、辅助电极、工作电极、耐高温电解池、智能控温系统和电化学工作站；所述的耐高温电解池内部盛放有作为电解质的等离子液体；耐高温电解池放置在高温炉的内部；作为工作电极主体的拉伸试样设置在耐高温电解池的中部，上下端伸出耐高温电解池外部且均通过夹具与电子万能材料试验机相连；参比电极和辅助电极均设置在耐高温电解池上，并且参比电极、辅助电极和工作电极分别通过导线与设置在电子万能材料试验机外部的电化学工作站相连；智能控温系统则与高温炉连接。

所述的耐高温电解池由高温玻璃制成，呈长方体状，顶端中心开孔且开孔处为锥形内扣形状，底端中心形成有螺孔；拉伸试样为哑铃形结构，上下部圆周面上分别设有外螺纹，上端突出在耐高温电解池的顶端开孔外部，下部螺纹连接在耐高温电解池的螺孔内，螺孔处缠绕一根铜导线，铜导线中部埋入在耐高温电解池壁内，上端从耐高温电解池的顶端向外引出，由拉伸试样和铜导线构成工作电极；参比电极从耐高温电解池的顶端插入其内部，入口为双套筒设计，且能够进行360°旋转，末端向外延伸而形成有细玻璃管，且管口接近拉伸试样；辅助电极由铂片制成，直接嵌入在耐高温电解池的中段壁内，一侧面与拉伸试样保持平行状态，一侧面与埋入耐高温电解池壁内的导线连接，并且导线从耐高温电解池的顶端向外引出。

所述拉伸试样的上下端与电子万能材料试验机上的夹具螺纹连接。

所述的电子万能材料试验机上的夹具与耐高温电解池之间设有垫片；高温炉与耐高温电解池以及拉伸试样之间的间隙采用石棉密封。

本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置中的辅助电极和参比电极密封于耐高温电解池内壁中，因此使得高温测试过程中电极受热均匀，保证能够更稳定地运行；工作电极同样采用内嵌导线的方式与电化学工作站相连，使得连接更加牢固。本装置稳定可靠，适用于慢应变速率拉伸条件下100～300℃范围内的高温应力腐蚀环境中的电化学测试，能够实现高温应力腐蚀过程中电化学的稳定测试和分析，而且也可解决其它材料需要高温电化学测试的问题。

附图说明

图1是本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置中耐高温电解池组成示意图。

图2是本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置的结构示意图。

图3是本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置中拉伸试样示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置进行详细说明。

如图1-图3所示，本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置包括电子万能材料试验机5、高温炉6和高温电化学测试系统；其中高温炉6设置在电子万能材料试验机5的内部空间中；高温电化学测试系统包括参比电极1、辅助电极2、工作电极3、耐高温电解池4、智能控温系统7和电化学工作站8；所述的耐高温电解池4内部盛放有作为电解质的等离子液体，可以有效防止电解池受热不均而导致爆裂，同时防止高温试验过程中电解质爆沸；耐高温电解池4放置在高温炉6的内部；作为工作电极3主体的拉伸试样9设置在耐高温电解池4的中部，上下端伸出耐高温电解池4外部且通过夹具与电子万能材料试验机5相连；参比电极1和辅助电极2均设置在耐高温电解池4上，并且参比电极1、辅助电极2和工作电极3分别通过导线与设置在电子万能材料试验机5外部的电化学工作站8相连；智能控温系统7则与高温炉6相连接，用于对高温炉6进行程序控温。

所述的耐高温电解池4由高温玻璃制成，呈长方体状，顶端中心开孔且开孔处为锥形内扣形状，底端中心形成有螺孔；拉伸试样9为哑铃形结构，上下部圆周面上分别设有外螺纹，上端突出在耐高温电解池4的顶端开孔外部，下部螺纹连接在耐高温电解池4的螺孔内，螺孔处缠绕一根铜导线，铜导线中部埋入在耐高温电解池4壁内，上端从耐高温电解池4的顶端向外引出，由拉伸试样9和铜导线构成工作电极3；参比电极1从耐高温电解池4的顶端插入其内部，入口为双套筒设计，且能够进行360°旋转，末端向外延伸而形成有细玻璃管，且管口接近拉伸试样9；辅助电极2由铂片制成，直接嵌入在耐高温电解池4的中段壁内，一侧面与拉伸试样9保持平行状态，一侧面与埋入耐高温电解池4壁内的导线连接，并且导线从耐高温电解池4的顶端向外引出。

所述的拉伸试样9的上下端与电子万能材料试验机5上的夹具螺纹连接。

所述的电子万能材料试验机5上的夹具与耐高温电解池4之间设有垫片；高温炉6与耐高温电解池4以及拉伸试样9之间的间隙采用石棉密封。

现将本发明提供的慢应变速率拉伸条件下高温应力腐蚀环境电化学测试装置的工作原理阐述如下：

首先由试验人员将已安装好参比电极1、辅助电极2和工作电极3且已注入等离子液体的耐高温电解池4放入高温炉6的内部，然后将作为工作电极3主体的拉伸试样9上下端均通过夹具与电子万能材料试验机5相连，以防止拉伸过程中装置过度震动，并将高温炉6与耐高温电解池4以及拉伸试样9之间的间隙采用石棉密封，这样可保证受热均匀且热量不发生外溢；之后将高温炉6关闭，并将与参比电极1、辅助电极2和工作电极3相连的导线与电化学工作站8相连接。耐高温电解池4顶端中心的锥形内扣形状开孔可产生气体回流，因此能够减缓属于腐蚀介质的等离子液体外渗速率；然后在耐高温电解池4和电子万能材料试验机5上的夹具之间加入垫片，以防止因等离子液体渗漏而造成实验仪器的污染和损坏。之后利用智能控温系统7控制高温炉6开启而进行加热，当智能控温系统7上的显示器显示高温炉6内的温度已达到稳定时，即可开始进行高温应力腐蚀的电化学测试。电子万能材料试验机5采用慢应变速率拉伸法，使拉伸试样9以及耐高温电解池4整体处于准静态过程中，从而可实现可靠的电位测试。