一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法与流程

本发明属于无烟气烟草制品分析技术领域，具体涉及一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法。

背景技术：

无烟气烟草制品（smokelesstobaccoproducts，stps）是通过口含、吸吮、咀嚼等方式向人体提供尼古丁，产品包括了口含烟、鼻烟和嚼烟等多种多样的形式。其中口用型无烟气烟草制品的消费主体是袋装口含烟、胶基型嚼烟和含化烟。袋装口含烟是由一定颗粒度的烟草粉末混合适量的香味物质、矫味剂、水、保润剂和酸碱调节剂经热处理加工制成的，用无纺布小袋包装，置于唇齿之间消费。胶基型嚼烟，又称为口嚼烟、胶基烟、烟草口香糖，是一种烟草或烟草提取物为有效组分，以可食用胶基为载体，通过咀嚼方式向人体递送烟碱。人们可以通过吸食无烟气烟草制品获得等同于使用其他类别烟草制品带来的满足感，既能满足烟草消费人群的需求，又能减少吸烟对健康的危害，且可避免吸烟对环境的危害减少非吸烟人群吸入二手烟的可能，是一种更为环保安全的烟草制品。2016年，全球stps销售额为120亿美元，其中，袋装口含烟销售额增加40%以上，嚼烟增加10%左右。stps覆盖全球70个国家，占总人口的73%。

自《烟草控制框架公约》(frameworkconventionontobaccocontrol，fctc)正式签约实施和消费者对健康意识的日益提高，stps已成为烟草制品的的重要补充形式，同时也是国内外烟草行业的重要发展趋势。口用型无烟气烟草制品由于采用不同的载体和添加了各类添加剂，具有多种形式，因此在吸食过程中带给消费者的口腔感受也是不同的。目前还没有一种方法来客观、准确的表征口用型无烟气烟草制品的口感特征和产品品质，在进行产品开发和质量评价过程中多是采用人群实验进行感官评价，这必然会带来人体主观差异影响和道德伦理等方面的问题。

质地多面分析(tpa)是近几年发展起来的一种新型测试方法，主要是通过模拟人口腔的咀嚼运动，对固体半固体样品进行机械挤压过程，通过力量感元记录挤压过程中的受力情况，再由相关计算公式求得其他相关质地参数，目的是模拟人类牙齿的咀嚼过程，通过力学的测试方法来代替传统的质地感官评价。相对于传统的感官评价，tpa的测试结果更具客观性、准确性，目前国内外已将其应用于多种食品的质地评价领。目前尚未发现采用tpa对口用型无烟气烟草制品品质进行表征的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法，该方法可用于无烟气烟草硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性进行准确定性定量检测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法，包括如下步骤：

步骤（1），口用型无烟气烟草制品的筛选：对待表征的某种口用型无烟气烟草制品选取多颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±（1-3）倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；

步骤（2），试样的平衡：将步骤（1）筛选得到的试样于温度为18~22℃、湿度为55~65%的条件下进行平衡；

步骤（3），参数选择：选择硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性中的一种或几种作为待表征的某种口用型无烟气烟草制品的品质的表征参数；

步骤（4），质构仪质地多面分析测定：采用质构仪对步骤（2）平衡后的试样进行测定分析，通过模拟人口腔的咀嚼运动对试样进行两次压缩测试，包括压缩值和返回值来反映样品的质地特性参数；测定时，模式：安装10mm柱形探头和500n力量感应元，调用tpa测试程序，以样品平台为位移零点；试样受压变形10~100%；测试挤压速度为10~100mm／min；两次压缩中间停顿时间：1~5秒；触发力0.1~2n；

测定后，将步骤（3）所选择的参数得到的平均值作为表征该口用型无烟气烟草制品的品质。

例如，如果选择硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性为参数，那么用所得到的硬度的平均值、弹性的平均值、粘附性的平均值、内聚性的平均值、胶粘性的平均值和咀嚼性的平均值来表征该口用型无烟气烟草制品的品质。

如果选择硬度、粘附性、胶粘性和咀嚼性为参数，那么用所得到的硬度的平均值、粘附性的平均值、胶粘性的平均值和咀嚼性的平均值来表征该口用型无烟气烟草制品的品质。

进一步，优选的是，步骤（1）中，选择至少50颗待表征的某种口用型无烟气烟草制品进行重量检测。

进一步，优选的是，步骤（1）中，所述的口用型无烟气烟草制品的种类包括口含烟、嚼烟、含化烟、膏状含烟、牙粉和可溶解烟草。

进一步，优选的是，步骤（1）中，所述的口含烟的种类包括袋装口含烟、烟草口香糖、含片和硬质糖。

进一步，优选的是，步骤（2）中，平衡时间48~72h。

进一步，优选的是，步骤（4）测定时，做6个平行试验，结果取均值。

本发明利用tpa对口用型无烟气烟草制品品质进行表征，能很好的避免传统人工品尝所带来的不定因素（如：因不同性别、不同体质和不同年龄、不同种族等主管因素所带来的感官上的差异），能比较客观且有效的对产品品质进行表征。

本发明在研究过程中采用重量检测的方法对样品进行筛选，优化了筛选范围，超过本发明的筛选范围会使得结果产生较大的偏差，降低了定量的准确性。同时本发明优化了质构仪质地多面分析测定时的各个参数，使其更符合本发明待表征制品的需求。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

本发明口用型无烟气烟草制品品质表征方法能有效避免传统的口用型无烟气烟草制品人体感官评价得出的满足感、口感特征、生理感受、愉悦感等模糊概念，且主观因素影响较大，品尝结果差异大，对人体健康有害等弊端。本方法能利用位移值、力量值、能量值等对口用型无烟气烟草制品的硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性进行准确定性定量，操作简单，重复性好、灵敏度高（力量检测精度优于0.015%，力量感应元最小感应力为0.01g，位移解析度0.0001毫米，速度精度优于0.1%），能有效的替代传统人工品尝，避免主观因素影响和差异性表征，更加客观、高效，在口用型无烟气烟草制品品质表征方面具有一定的优势，避免了人群实验的伦理道德制约，同时节约实验费用的同时，还减少了因人工品尝对人体健康带来的危害。

附图说明

图1为样品2tpa测试叠加图；3条线分别是3次测试的质构变化记录线；横坐标为位移；纵坐标为负载量；

图2为样品7tpa测试叠加图；3条线分别是3次测试的质构变化记录线；横坐标为位移；纵坐标为负载量；

图3为益达、样品2和样品3硬度柱形图；

图4为益达、样品2和样品3粘附性方面折线图；

图5为益达、样品2和样品3咀嚼性等折线图。

其中，4kir1为样品2的产品代码，2kir3为样品3的产品代码。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法，包括如下步骤：

步骤（1），口用型无烟气烟草制品的筛选：对待表征的口用型无烟气烟草制品选取55颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±1倍方差范围内的制品8颗作为试样进行后续测定；

步骤（2），试样的平衡：将步骤（1）筛选得到的试样于温度为18℃、湿度为55%的条件下进行平衡48h；

步骤（3），参数选择：选择粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性作为待表征的某种口用型无烟气烟草制品的品质的表征参数；

步骤（4），质构仪质地多面分析测定：采用质构仪对步骤（2）平衡后的试样进行测定分析，通过模拟人口腔的咀嚼运动对试样进行两次压缩测试，包括压缩值和返回值来反映样品的质地特性参数；测定时，模式：安装10mm柱形探头和500n力量感应元，调用tpa测试程序，以样品平台为位移零点；试样受压变形10%；测试挤压速度为10mm／min；两次压缩中间停顿时间：1秒；触发力0.1n；

测定后，将步骤（3）所选择的参数得到的平均值作为表征该口用型无烟气烟草制品的品质。

待表征的口用型无烟气烟草制品为口含烟，所述的口含烟为袋装口含烟。

实施例2

一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法，包括如下步骤：

步骤（1），口用型无烟气烟草制品的筛选：对待表征的某种口用型无烟气烟草制品选取100颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±3倍方差范围内的制品20颗作为试样进行后续测定；

步骤（2），试样的平衡：将步骤（1）筛选得到的试样于温度为22℃、湿度为65%的条件下进行平衡72h；

步骤（3），参数选择：选择硬度、弹性、内聚性、胶粘性和咀嚼性作为待表征的某种口用型无烟气烟草制品的品质的表征参数；

步骤（4），质构仪质地多面分析测定：采用质构仪对步骤（2）平衡后的试样进行测定分析，通过模拟人口腔的咀嚼运动对试样进行两次压缩测试，包括压缩值和返回值来反映样品的质地特性参数；测定时，模式：安装10mm柱形探头和500n力量感应元，调用tpa测试程序，以样品平台为位移零点；试样受压变形100%；测试挤压速度为100mm／min；两次压缩中间停顿时间：5秒；触发力2n；

测定后，将步骤（3）所选择的参数得到的平均值作为表征该口用型无烟气烟草制品的品质。

待表征的口用型无烟气烟草制品为膏状含烟。

实施例3

一种口用型无烟气烟草制品品质表征方法，包括如下步骤：

步骤（1），口用型无烟气烟草制品的筛选：对待表征的某种口用型无烟气烟草制品选取150颗进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±2倍方差范围内的制品25颗作为试样进行后续测定；

步骤（2），试样的平衡：将步骤（1）筛选得到的试样于温度为20℃、湿度为60%的条件下进行平衡60h；

步骤（3），参数选择：选择硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性作为待表征的某种口用型无烟气烟草制品的品质的表征参数；

步骤（4），质构仪质地多面分析测定：采用质构仪对步骤（2）平衡后的试样进行测定分析，通过模拟人口腔的咀嚼运动对试样进行两次压缩测试，包括压缩值和返回值来反映样品的质地特性参数；测定时，模式：安装10mm柱形探头和500n力量感应元，调用tpa测试程序，以样品平台为位移零点；试样受压变形60%；测试挤压速度为50mm／min；两次压缩中间停顿时间：3秒；触发力1n；

测定后，将步骤（3）所选择的参数得到的平均值作为表征该口用型无烟气烟草制品的品质。（即每个试样测6次，6次的均值为该试样的硬度值，该种口用型无烟气烟草制品硬度为25颗试样硬度值的平均值）

步骤（4）测定时，做6个平行试验，结果取均值。

待表征的口用型无烟气烟草制品为含化烟。

应用实例1

对7个牌号的口用型无烟气烟草制品的品质进行表征，牌号为nicotinellfruit4mg、石林（白瓶）、石林（透明瓶）、阿诗玛（白色标签）、阿诗玛（绿色标签）、青莲嚼烟、美拉德。除了第一种样品外，其余样品厂家均为云南中烟工业有限责任公司。

每个牌号选择60颗同批次样品重量进行重量检测，计算该制品单颗重量平均值和方差；之后，选择重量范围在平均值±（1-3）倍方差范围内的制品作为试样进行后续测定；其中第一个牌号分选出重量范围为（1.42±0.01）g的样品7个。

将上述筛选得到的试样于温度为20±2℃、湿度为60±5%的恒温恒湿条件下进行平衡48h取出；

选择硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性中作为品质的表征参数；

安装10mm柱形探头和500n力量感应元，调用tpa测试程序，以样品平台为位移零点。触发力：0.5n，挤压形变量：粒状40％，挤压速度：60mm/min，测定不同因素下粒状胶基型嚼烟质地特性参数。每项测试重复6次，取平均值。结果如表1和图1~5所示。

表17种样品的主要物性指标

由表1和图1~5可知，粒状嚼烟的挤压硬度基本在50-150n左右，内聚性0.1-0.2之间，胶黏性10-20n之间，咀嚼性7-10mj。样品1是7个嚼烟中硬度最大，咀嚼时需要消耗的能量最大。5号样品由于加入了粉末配方，测定出的粘附性最小，可见添加粉末物质进入胶基型嚼烟中对其品质有较大影响。

该方法可以很好的反应嚼烟样品在挤压过程中的变化，通过位移值、力量值、能量值等数据来反应无烟气烟草制品的硬度、弹性、粘附性、内聚性、胶粘性和咀嚼性，模拟嚼烟在人口中咀嚼时的状态。通过客观的数据来展示嚼烟的各项物性指标。通过对实验结果的分析可得以下几方面结论：

1.与市面上的典型产品（益达）相比，粒状嚼烟样品的粘附力与粘附性方面差异最大，结合益达与嚼烟在口中的感觉可知，嚼烟的胶基较硬，挤压后几乎无粘性。大部分嚼烟硬度与益达接近，但挤压做功却远大于益达，可见嚼烟内部的紧实度要大于益达，咀嚼时需要的能量较大；因此胶基型嚼烟的测试样品品质没有市面上采购的口香糖益达好。

2.样品3、7嚼烟的胶基的均匀性，柔软性均需改进；

3.粒状嚼烟除了特殊加入粉末配方的样品外，主要的物性指标值较为接近；

4.加入特殊粉末配方的嚼烟粘附力最大，可见添加粉末物质对嚼烟粘性有一定影响。

对比现在通用的评价胶基型嚼烟的感官质量评价表，见表2和表3。

表2胶基型嚼烟感官质量评价原始记录表

表3胶基型嚼烟感官质量评价标准表

评价方法为：按照表1、2组织评吸员进行评吸并打分，将各评吸员的同一单项评吸结果加和，求其算术平均值，最后得出样品的感官品质评价。按照传统的评价方法，同一牌号同一批次样品打分在60~95分之间不等，主观因素非常大，实验成本高、且实验操作困难，并受伦理道德因素制约。

本发明首次将tpa引入口用型无烟气烟草制品品质的表征，优点突出，创新性显著。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。