本发明提供了一种测定重质生物油含水率的方法，属于检测方法领域。
背景技术：
含水率是生物油的一个重要的特性，影响生物油的黏度、热值、固含量等其他的特性，一般情况下，生物油的含水率越低，生物油的品质越好。测定生物油的含水率常采用卡尔费休水分测定仪，但是重质生物油的黏度大，直接使用卡尔费休测定仪，难以精确称重和加样。本发明为一种测定重质生物油含水率的方法，采用溶剂稀释，把粘稠的生物质处理为均一稳定的混合物，然后利用卡尔费休水分测定仪进行测定，测定方法简便，结果准确，解决了粘稠不稳定样品无法准确称重和加样的难题。
经过现有技术的文献检索发现，中国专利授权公告号为：cn106970005a，名称为：原油含水率测定方法。该专利的自述为：本发明实施例提供一种原油含水率测定方法，包括：步骤1、将样品静置预定时间以使油水充分分离，以形成顶部的乳化油和底部的游离水，其中所述乳化油为原油与乳化水的混合物；步骤2、获取样品的密度ρl和体积vl，获取游离水的密度ρw和体积vw，获取乳化油的密度ρemo和体积vemo；获取现场温度；步骤3、根据实验室中测量出的乳化油的含水率、样品的密度ρl和体积vl，游离水的密度ρw和体积vw、乳化油的密度ρemo和体积vemo、取现场温度，计算样品的总体含水率。该项技术的不足之处在于：实验耗时较长，需要样品的静置和分层的时间，步骤较为繁琐，需要多次测量密度、体积和温度，多次测量和计算增大了实验误差。本发明只需要一次的样品的预处理步骤，通过一次测量就能得到样品的含水率。
经过现有技术的文献检索发现，中国专利授权公告号为：cn201410634685.5，名称为：基于红外差谱技术的木材含水率检测方法。该专利的自述为：本发明公开了一种基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，选取待测木材制得全干样品和不同相对湿度的平衡样品；利用红外光谱仪测得全干样品的红外光谱图i0和平衡样品的红外光谱图iw；用平衡样品的红外光谱图iw减去全干样品的红外光谱图i0，得到红外差谱图iw-0；求得红外差谱图中2900-3750cm-1范围内的面积aw-0；利用传统烘干法测定不同相对湿度木材样品的含水率w；将各个试样的含水率w和面积aw-0利用最小二乘法线性回归构建红外差谱技术检测木材含水率的模型。该模型可用于待测木材样品的批量测定，每个样品耗时1s，大大缩短了木材含水率的检测时间。本发明具有周期短、检测快速、样品需求微量甚至痕量的优点，是一种无损检测技术，可以应用于木材评价领域。该项技术的不足之处在于：需要多次测量构建含水率的模型，然后才能根据模型测定样品的含水率。构建模型步骤较为复杂，并且模型没有普遍适用性，更换样品种类时，需要重新构建模型。
经过现有技术的文献检索发现，中国专利申请号为：cn201410775532.2，名称为：一种核桃含油含水率的测定方法。该专利的自述为：本发明提供了一种低场核磁共振技术测定核桃含油含水率的方法。其操作步骤主要包括：1.准备样品并称重；2.采用低场核磁共振技术快速测定样品的弛豫信号；3.测定样品含水率；4.提取样品的油脂及测定样品含油率；5.分析和处理数据。将核桃样品的横向弛豫数据和实际测定的含油含水率的值共同结合偏最小二乘回归分析法进行分析，得到核桃含油含水率的回归方程，建立含油含水率测试数据库；利用建立的数据库对未知的核桃样品进行品质检测，实现核桃含油含水率的快速预测。本发明操作简便、效果良好，可以实现预测核桃含油含水率的快速检测，适用核桃的品质优选领域，为核桃品质检测工作奠定基础。该项技术的不足之处在于：前期需要建立含水率测试数据库，需要数学分析过程，操作较为繁琐耗时，并且数据库只针对单一种类的样品，缺乏适用性。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决重质生物油等粘稠不稳定物质含水率测定时存在的问题，并提供一种测定重质生物油含水率的方法。
本发明的技术方案如下
一种测定重质生物油含水率的方法，它包括如下步骤：
(1)使用水分测定仪器，测定溶剂的含水率w1；
(2)取待测的重质生物油样品，然后与溶剂混合，形成均一的混合物；
(3)使用水分测定仪器测定混合物的含水率w2；
(4)计算得到重质生物油样品的含水率w3，计算公式如下：
w3＝[(1+m)w2-mw1]×h
其中：h为所述水分测定仪器的测定结果修正系数，m为重质生物油样品与溶剂的混合质量比。
进一步的，所述的水分测定仪器采用卡尔费休水分测定仪，具有重现性佳，准确度高的优点，能够准确测量样品中的含水率。
进一步的，所述的修正系数确定方法如下，利用水分测定仪器测定纯水的含水率为w4，则修正系数h为1/w4。
进一步的，所述的溶剂为乙醇、甲醇或其他可以与待测生物油样品混溶的有机溶剂。
进一步的，需根据生物油样品特性，确定合适的生物油样品和溶剂的混合比例，增加样品流动性和稳定性，方便测量，一般混合比例在1-20之间。
进一步的，所述的w1、w2、w3、w4均需要平行测量多次，以降低误差。
本发明设计的方法能够克服样品的不稳定、粘稠等特性，通过一步预处理过程，直接进行测量，操作简单，不需要专业的数学分析和建模知识，且结果精确可靠，在粘稠不稳定物质含水率测定方面具有应用和参考价值。
具体实施方式
本发明所设计的测定重质生物油含水率的方法，核心是通过对复杂、不稳定、粘稠样品通过溶剂处理，形成均一稳定的混合物，方便快捷的测定重质生物油的含水率。其具体步骤如下：
(1)使用卡尔费休水分测定仪，测定溶剂(如乙醇、甲醇等能够与重质生物油均匀混合的试剂)的含水率w1；
(2)称取一定质量待测的重质生物油样品，然后与溶剂混合，形成均一的混合物；混合比例为生物油：溶剂＝1:m(m＝1,2，3，…，20)；
(3)使用卡尔费休水分测定仪测定混合物的含水率w2；
(4)计算得到重质生物油样品的含水率w3，计算公式如下：
w3＝[(1+m)w2-mw1]×h式(1)
其中：h为卡尔费休水分测定仪的测定结果修正系数，m为重质生物油样品与溶剂的混合质量比。
在实际测定过程中，为了减少测量误差，w1、w2、w3、w4均可平行测量多次。
在上述测定过程开始之前，需要校准卡尔费休水分测定仪，方法如下：首先测定纯水的含水率，理论上纯水的含水率为100％，但是实际测定的数值会有一定的偏差，因此需要首先确定修正系数。修正系数确定方法如下，利用水分测定仪器测定纯水的含水率为w4，则修正系数h为1/w4。当然，上述式(1)的计算过程中，w1、w2可预先用修正系数进行修正得到修正后的含水率w5和w6，然后再以修正后的系数进行计算：
w3＝(1+m)w6-mw5式(2)
其中w5为修正后溶剂的含水率，数量上等于w1×h；w6为修正后溶剂和生物油混合液的含水率，数量上等于w2×h。
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明。
实施例一：
1.利用卡尔费休含水率测定仪，测定纯水的含水率。测定三次，分别为：104.4％、106.67％、105.57％，取平均数为105.55％，得到修正系数(h)为1/105.55％＝0.95。
2.使用工业乙醇作为溶剂，测定溶剂的含水率。测定三次分别为：6.13％、7.13％、7.11％，取平均数(w1)为6.79％。
3.使用烧杯，称取重质生物油2.7604g，然后称取2.7592g酒精，质量比约为1:1，则混合比例(m)为1。充分搅拌混合，形成均一稳定的混合物。
4.利用卡尔费休含水率测定仪，测定混合物的含水率。测定三次，含水率分别为：9.66％、9.44％、10.17％，取平均数(w2)为9.76％。
5.按式(1)计算得到重质生物油样品的含水率(w3)为：12.09％。
实施例二：
1.采用实施例一的修正系数(h)为0.95。
2.采用实施例一相同的溶剂，溶剂的含水率(w1)为6.79％，修正后溶剂的含水率(w5)为6.45％。
3.使用烧杯，称取重质生物油2.8339g，然后称取28.7476g酒精，质量比约为1:10，则混合比例(m)为10。充分搅拌混合，形成均以稳定的混合物。
4.利用卡尔费休含水率，测定仪测定混合物的含水率。测定三次，含水率(w2)为：7.16％、7.20％、7.21％，修正后含水率(w6)为：6.80％、6.84％、6.85％。
5.按式(2)计算得到重质生物油样品的含水率(w3)为：10.63±0.23％。
实施例三：
1.采用实施例一的修正系数(h)为0.95。
2.采用实施例一相同的溶剂，溶剂的含水率(w1)为6.79％，修正后溶剂的含水率(w5)为6.45％。
3.使用烧杯，称取重质生物油2.8374g，然后称取57.4074g酒精，混合比例约为1:20，则混合比例(m)为20。充分搅拌混合，形成均以稳定的混合物。
4.利用卡尔费休含水率测定仪测定混合物的含水率，测定三次，含水率(w2)分别为：6.99％、7.02％、6.96％，修正后含水率(w6)为：6.64％、6.67％、6.61％。
5.按式(2)计算得到重质生物油样品的含水率(w3)为：10.45±0.49％。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。