一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法与流程

本发明属于利用纳米孔对颗粒进行检测的技术领域，具体涉及一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法。

背景技术：

水污染的检测，尤其是海洋污染的检测，是人类持续研究的方向。当下，水质环境中微纳颗粒的检测是亟需解决的现实问题。水环境科学分析对象种类复杂，性质迥异，因此要求分析手段一定要具有精准、快速、高效、灵敏、自动化等特点。

随着生活与工作的需求，小型便携、自动连续、简单快速的检测手段是一个发展趋势，基于纳米孔的检测技术是其中最具有代表性的。近年来，基于纳米孔的检测技术作为当前分析科学的重要发展前沿，在生物、医药、海水检测等领域都发挥着极大的作用，得到了快速的发展。其中，离子电流阻塞法提出的最早，研究也最为广泛。这种方法的基本原理如下，检测反应腔被带有纳米孔的膜一分为二，被测物被加入到膜的一边，在膜另一边正电位电极的吸引下，带有负电荷的被测物进入纳米孔，并从膜的一边滑动到膜的另一边,在被测物穿过纳米孔时对会对原有的纳米孔中离子电流造成堵塞，电流会急剧下降，研究人员通过对穿越时间t、电流i的变化来检测被测物性质。

目前普遍采用的固态纳米孔也存在如下问题：首先，固态纳米孔通道长度通常为5nm以上,这一尺寸对于大多数微纳颗粒较大，导致颗粒穿过纳米孔的离子电流变化不明显。其次，基于纳米孔的检测方法中，颗粒穿过纳米孔的速度一般较快，导致检测识别率不高，这些问题严重制约了这种检测方法的实际应用。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提出了一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法，能够实现对颗粒剪切模量的准确、高效、低成本检测。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法，该检测装置是以微腔-固态纳米孔-微腔结构为核心的检测装置，具体包括置于电解液（7）中的硅基衬底（2），在硅基衬底（2）上下两侧刻蚀的两个圆柱形微腔（3）、（6），采用离子束轰击的方式将两个微腔（3）、（6）打通制作的一个纳米孔（4），绝缘层（1）包裹在硅基衬底（2）外表面；所述微腔-固态纳米孔-微腔结构将检测装置分为上下两个部分，置于装置上部的外接电极（11）接正电位，置于装置下部的外接电极（8）接负电位，外接电极（8）、（11）与电流检测设备（10）以及电源（9）构成电流检测回路。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述固态纳米孔（4）孔径为10纳米，厚度为5纳米。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述微腔（3）、（6）孔径为1微米，厚度为5微米。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，用于产生驱动颗粒（5）穿过所述微腔-固态纳米孔-微腔结构的静电场由电源（9）提供，所述电源（9）的施加电压为0.07-0.34v。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述电解液（7）为kcl或nacl溶液，其浓度为0.01-0.1mol/l，温度为300开尔文。

所述的颗粒可变形检测方法，首先将带负电的颗粒（5）放入盛有电解液（7）的微腔（6）下端，在静电场的驱动下，颗粒（5）向上运动穿过纳米孔（4），并在电场力和电解液的挤压下，发生变形，变形程度不同，颗粒（5）周围的离子数目不同，使得穿过纳米孔（4）的离子电流也不同，通过对离子电流测量数据的解析计算，得出所测颗粒（5）的剪切模量。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

第一，本发明采用的固态纳米孔，克服了生物纳米孔的不稳定和不易制备的缺陷。此外可以通过改变外加电场、电解液浓度及组分、溶液温度等方法，可以调节颗粒穿过纳米孔的速度及电流，以减缓颗粒速度，增加电流响应，从而增加检测精确性。

第二，本发明所采用的颗粒穿过微腔-固态纳米孔-微腔结构时电流变化的检测手段，为微纳颗粒剪切模量的检测提供了新思路，可以克服传统检测方法难以微型化的难题。

附图说明

图1为本发明一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置的示意图。

图2为剪切模量为5×10⁴pa的颗粒穿过纳米孔的电流随颗粒y方向位置的变化图。

图3为剪切模量为1×10⁹pa的颗粒穿过纳米孔的电流随颗粒y方向位置的变化图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明做进一步说明。

如附图1所示，本发明是一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法，该检测装置是以微腔-固态纳米孔-微腔结构为核心的检测装置，具体包括置于电解液（7）中的硅基衬底（2），在硅基衬底（2）上下两侧刻蚀的两个圆柱形微腔（3）、（6），采用离子束轰击的方式将两个微腔（3）、（6）打通制作的一个纳米孔（4），绝缘层（1）包裹在硅基衬底（2）外表面。所述微腔-固态纳米孔-微腔结构将检测装置分为上下两个部分，置于装置上部的外接电极（11）接正电位，置于装置下部的外接电极（8）接负电位，外接电极与电流检测设备（10）以及电源（9）构成电流检测回路。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述固态纳米孔（4）孔径为10纳米，厚度为5纳米。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述微腔（3）、（6）孔径为1微米，厚度为5微米。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，用于产生驱动颗粒（5）穿过所述微腔-固态纳米孔-微腔结构的静电场由电源（9）提供，所述电源（9）的施加电压为0.34v。

所述的超弹性颗粒剪切模量检测装置，所述电解液（7）为kcl溶液，其浓度为0.1mol/l，温度为300开尔文。

所述的颗粒可变形检测方法，首先将带负电的颗粒（5）放入盛有电解液（7）的微腔（6）下端，在静电场的驱动下，颗粒（5）向上运动穿过纳米孔（4），并在电场力和电解液的挤压下，发生变形，变形程度不同，颗粒（5）周围的离子数目不同，使得穿过纳米孔（4）的离子电流也不同，通过对离子电流测量数据的解析计算，得出所测颗粒（5）的剪切模量。

具体的，如图2所示，剪切模量为5×10⁴pa的颗粒（5）穿过纳米孔（4）的电流随颗粒y方向位置的变化图。为实现上述所检测离子电流，在以纳米孔中心为原点建立坐标系，截取颗粒在-10纳米<y<10纳米部分的离子电流。颗粒的表面电荷密度为-0.01库仑每平方米，颗粒半径为2纳米。

具体的，如图3所示，剪切模量为1×10⁹pa的颗粒穿过纳米孔的电流随颗粒y方向位置的变化图。为实现上述所检测离子电流，在以纳米孔中心为原点建立坐标系，截取颗粒在-10纳米<y<10纳米部分的离子电流。颗粒的表面电荷密度为-0.01库仑每平方米，颗粒半径为2纳米。

由上图2和图3可以看出，不同剪切模量的颗粒在穿过纳米孔时的电流峰值有差异，根据这种显著差异，可以得出剪切模量与电流峰值的函数关系。然后根据这种函数关系即可解析计算出所测颗粒的剪切模量。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种基于纳米孔的超弹性颗粒剪切模量检测装置及方法，该检测装置主要由硅基衬底的两个微腔及连接微腔的纳米孔和电流检测回路构成。检测时，颗粒在静电场的作用下穿过纳米孔。同时利用电流检测回路测量颗粒穿过纳米孔时的微弱电流变化，进而利用数据解析出颗粒的剪切模量。

技术研发人员：周腾;葛鉴;吉祥;史留勇;汝绍峰;张先满;邓鲁豫
受保护的技术使用者：海南大学
技术研发日：2018.11.08
技术公布日：2019.03.12