一种直接通电纵向导热系数测试方法与流程

本发明属于固体材料热物性参数测试技术领域，具体涉及一种直接通电纵向导热系数测试方法。

背景技术：

直接通电法是导电材料导热系数的主要测试方法之一。可用来测量线材的纵向导热系数，如gb/t3651-2008，也可以用来测量单根微米纤维、一维纳米结构的纵向导热系数。在测试过程中，对被测样品施加电流，产生焦耳热以加热样品。部分焦耳热沿被测样品纵向传至基底，另外一部分焦耳热通过被测样品侧面的对流换热和辐射换热损失掉。精确确定被测样品侧面换热系数，决定了直接通电法纵向导热系数的测试精度。

针对特征尺寸在毫米量级的样品，gb/t3651-2008首先在没有通电时，使用热电偶测量被测样品本身的温差，以及环境和被测样品之间的温差，从而求出被测样品侧面和环境的换热系数。然后在通电情况下，测量被测样品和环境的温度，求出被测样品的轴向导热系数。gb/t3651-2008中的方法修正了侧面换热对于测量结果的影响。但在侧面换热系数较大时，gb/t3651-2008中的方法不能得到满意的结果，尤其对热导率较低的材料，问题更为突出(胡芃,陈则韶.量热技术和热物性测定(第2版).中国科学技术大学出版社,2009,120-122)。

特别地，在测量微米纤维或一维纳米结构时，由于无法采用外部温度传感器来测量被测样品的温度，因此gb/t3651-2008中的测试流程不再适用。由于准确测量单根微米纤维或一维纳米结构的侧面换热系数非常困难，因此微米纤维或一维纳米结构导热系数测试中，通常忽略侧面换热的影响，或者采用体态材料辐射发射率来估计侧面换热系数，导致测试结果存在较大误差。

技术实现要素：

发明目的：本发明提出了一种直接通电纵向导热系数测试方法，可同时得到被测样品的纵向导热系数和侧面换热系数，从而消除侧面换热对于纵向导热系数测试的影响。

技术方案：本发明所述的一种直接通电纵向导热系数测试方法，包括以下步骤：

(1)将被测样品置于真空恒温腔内，并以四电极方式连接在测量电路中，其中内部两电极之间的样品段为被测样品段；

(2)控制真空恒温腔温度稳定在给定值，对被测样品段同时施加直流电流和交流电流，得出被测样品段在该温度下的电阻r0和斜率b；

(3)依次改变真空腔的温度重复步骤(2)，得到不同温度下的电阻r0和斜率b，获得被测样品段的电阻温度系数α和各温度下的导热系数λ-侧面换热系数h曲线；

(4)改变步骤(1)所述内部电极之间的距离，重复步骤(2)-(3)；

(5)在每个测量温度下，不同被测样品段的两次测试给出了两条不平行的λ-h曲线，求出这两条λ-h曲线的交点(hc，λc)，hc即为该温度下被测样品真实的侧面换热系数，λc即为该温度下被测样品的纵向导热系数。

所述被测样品段长度为被测样品直径或厚度的20倍以上。

所述的被测样品以四电极方式连接在测量电路中，其中外面两电极为电流引线，内部两电极用于电压引线。

所述步骤(2)包括以下步骤：

(21)直流电流用于加热被测样品段，交流电流用于检测被测样品段的电阻；

(22)测量被测样品段上的交流电压降，计算出样品段的电阻r；测量被测样品上的直流电压降，计算出在被测样品段中产生的焦耳热ui，并对r和ui进行线性拟合：

r＝r0+b×ui(1)

得到被测样品段在给定温度下的电阻r0和斜率b。

所述步骤(3)包括以下步骤：

(31)使用不同温度下的r0计算出被测样品段的电阻温度系数α：

(32)在每个测量温度下，假设一个侧面换热系数h，由下面公式得到一个对应的导热系数λh：

其中，as为被测样品段的侧面面积，l为被测样品段长度，p为被测样品段横截面的周长，ac为被测样品段的横截面面积。

有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过对样品进行两次不同长度的测量，同时得到样品侧面换热系数和样品的纵向导热系数，能消除侧面换热对于纵向导热系数测试的影响，且操作步骤简单，测量结果精确。

附图说明

图1为本发明测试方法原理图；

图2为不同温度下λ-h曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施实例对本发明做进一步详细说明。

以直径为8μm的碳纤维测试为例，本发明的直接通电纵向导热系数测试方法，包括以下步骤：

(1)参见图1，将被测样品1置于真空恒温腔内的四个电极2上，以实现样品1以四电极方式连接在测量电路中。电极2固接在基底3上。内部两电极之间的样品段为被测样品段，在本实施例中，被测样品段长度为7.25mm。

(2)控制恒温腔温度稳定300k，使用电流源4在被测样品1中同时施加直流和交流电流，其中直流电流用于加热被测样品段，交流电流用于检测被测样品段的电阻。

测量被测样品段上的交流电压降vac，计算出样品段的电阻r＝vac/iac，测量被测样品段上的直流电压降u，计算出在被测样品段中产生的焦耳热ui。对r和ui进行线性拟合：

r＝r0+b×ui(1)

得到被测样品段在给定温度下的电阻r0和斜率b。

(3)依次改变真空腔的温度为290-250k，并在每个温度下重复步骤(2)，得到不同温度下的r0和b。

按照电阻温度系数的定义

使用不同温度下的r0计算出被测样品段的电阻温度系数α。

依据稳态传热的基本理论可以得到，在上述加热过程中，被测样品段的平均温升为

式中as为被测样品段的侧面面积，h为侧面换热系数，h为被测样品段长度，p为被测样品段横截面的周长，ac为被测样品段的横截面面积，λ为被测样品的导热系数。按照电阻温度系数定义，在平均温升为时，样品的电阻可以表示为

由公式(1)、(3)、(5)可以得到

在每个测量温度下，通过假设一系列可能的侧面换热系数h，由公式(6)得到一系列对应的导热系数λ。这样在每个测量温度下，得到一条λ-h曲线，如图2所示。

(4)改变电极2之间的距离，从而改变被测样品段的长度，在本实施实例中，样品段长度变为5.62mm，重复步骤(2)-(3)。

(5)在每个测量温度下，上述两次测试给出了两条不平行的λ-h曲线。图2给出的是300k时的两条λ-h曲线。求这两条λ-h曲线的交点(hc，λc)，hc即为该温度下样品真实的侧面换热系数，λc即为该温度下被测样品1真实的纵向导热系数。在本实施例中，由图2求出的300k时侧面换热系数hc＝3.04w/m²-k，样品纵向导热系数λc＝9.34w/m-k。