一种采用对比法测量材料Seebeck系数的装置及方法与流程

本发明涉及热电半导体材料性能样品台，特别涉及一种采用对比法测量材料seebeck系数的装置及方法。

背景技术：

seebeck系数是材料的固有热电属性，利用seebeck效应的热电材料主要用于制作热电偶等温度传感器、温差发电片和半导体制冷片，准确测量出热电材料在不同温度下的seebeck系数值对热电材料的研究和应用有重要的意义。

现有的测量装置及方式为：将测试样品夹持在样品台之间，通过热电偶探针a和b和样品两端直接接触，从而测量两个接触点的温度以及探针a和b之间的电势差。

在根据求解seebeck系数的公式计算得到材料的seebeck系数，这样测量会存在如下几个问题：

(1)热电偶直接和样品表面接触测量样品表面温度会存在较大误差，而且现有的测试装置，温度测量不准确是seebeck系数测量中最大的误差来源；

(2)热电偶和样品在高温下会发生腐蚀反应，使热电偶失效无法重复测试。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，提供一种采用对比法测量材料seebeck系数的装置及方法。

作为本发明的第一方面，提供一种采用对比法测量材料seebeck系数的装置，包括样品台、加热电源、数据采集装置，所述样品台包括夹具，所述夹具具有两个样品测试位，其中一个样品测试位用于放置标准样品，另一个样品测试位用于放置测试样品，所述夹具包括下夹具和上夹具，所述标准样品和测试样品均夹于下夹具和上夹具之间，所述下夹具中安装有加热棒；

所述加热电源用于给加热棒供电；

所述加热棒用于给标准样品和测试样品与下夹具接触的一端加热；

所述数据采集模块用于采集标准样品和测试样品两端的电势差。

进一步地，所述所述上夹具以及下夹具与样品的接触面上均设置有石墨电极，所述上夹具与石墨电极之间以及所述下夹具与石墨电极之间均设置有导热片，所述加热棒与导热片接触，所述导热片与石墨电极接触；

所述加热棒通过导热片将热量传递到下夹具表面的石墨电极，再通过下

夹具表面的石墨电极给与其接触的标准样品和测试样品加热。

进一步地，还包括温控装置、红外加热炉，所述红外加热炉具有密闭的腔室，所述样品台放置于所述红外加热炉的腔室中，所述温控装置与所述红外加热炉电连接，用于对红外加热炉的温度进行控制。

进一步地，所述温控装置包括pid控制器和功率调整器，所述红外加热炉中设置有用于检测所述腔室内温度的温度传感器，所述pid控制器和所述红外加热炉均与所述功率调整器电连接，所述温度传感器与所述pid控制器电连接。

进一步地，所述红外加热炉上还设置有用于与真空泵连接的抽真空封嘴，所述抽真空封嘴通过管道连通到所述腔室中。

进一步地，所述数据采集装置包括第一电压测试表和第二电压测试表，所述第一电压测试表用于测量所述标准样品两端的电势差，所述第二电压测试表用于测量所述测试样品两端的电势差。

进一步地，还包括上位机，所述数据采集装置、温控装置均与所述上位机电连接。

作为本发明的另一方面，提供一种采用对比法测量材料seebeck系数的方法，采用如上述任一种所述的装置，所述方法包括以下步骤：

步骤1，用于加热棒对标准样品和测试样品的一端进行加热，待标准样品和测试样品的两端达到了相同的温度差后，通过数据采集模块测量标准样品和测试样品两端的电势差；

步骤2，根据标准样品和测试样品两端的电势差，建立标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程，根据标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程求解出测试样品的绝对seebeck系数值。

进一步地，所述步骤2具体为：

设标准样品两端的电势差为vcu_s，测试样品两端的电势差为vcu_t，得到标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程，分别表示为如下方程(1)和方程(2)：

方程(1)：vcu_t＝(scu-st)δt，

方程(2)：vcu_t＝(scu-st)δt，

其中scu为样品与数据采集模块之间的连接导线的绝对seebeck系数值，δt为标准样品和测试样品两端的温度差，ss为标准样品的绝对seebeck系数值，st为测试样品的绝对seebeck系数值；

将方程(1)和方程(2)联立得到方程(3)，表示如下：

方程(3)：

根据方程(3)最终得到测试样品的绝对seebeck系数值，表示如下：

本发明的有益效果：

本发明的专利通过测试样品和标准样品的对比，间接测量材料的seebeck系数，和直接测量方便对比，避免样品两端温度测量不准确的问题，温度测量不准确是seebeck系数测量中最大的误差来源，而且该系统只需要测量测试样品和标准样品两端的电势差即可，因为不需要测量样品两侧温度，大大减少了系统中的信号引线，使系统更加简单有效。同时使用石墨电极和样品接触，避免了测试过程中热电偶腐蚀的问题。

附图说明

图1是为本发明实施例提供的采用对比法测量材料seebeck系数的装置的结构图示意图；

图2是本发明实施例提供的样品台的结构示意图；

图3为现有技术的测量材料seebeck系数的装置结构示意图。

附图标记说明：1、下夹具，2、上夹具，3、标准样品，4、测试样品，5加热棒，6、导热片，7、石墨电极。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-图2所示，作为本发明的第一实施例，提供一种采用对比法测量材料seebeck系数的装置，包括样品台、加热电源、数据采集装置，所述样品台包括夹具，所述夹具具有两个样品测试位，其中一个样品测试位用于放置标准样品，另一个样品测试位用于放置测试样品，所述夹具包括下夹具和上夹具，所述标准样品和测试样品均夹于下夹具和上夹具之间，所述下夹具中安装有加热棒。

所述加热电源用于给加热棒供电。

所述加热棒用于给标准样品和测试样品与下夹具接触的一端加热。

所述数据采集模块用于采集标准样品和测试样品两端的电势差。

优选地，为保证良好的热接触，样品的上夹具采用中间可转动的机构，当夹具和样品夹紧时，中间机构可调整角度保证夹具和两个样品的上表面都有很好的热接触。

优选地，所述上夹具以及下夹具与样品的接触面上均设置有石墨电极，所述上夹具与石墨电极之间以及所述下夹具与石墨电极之间均设置有导热片，所述加热棒与导热片接触，所述导热片与石墨电极接触。

所述加热棒通过导热片将热量传递到下夹具表面的石墨电极，再通过下夹具表面的石墨电极给与其接触的标准样品和测试样品加热。

上述实施例中，样品台设计中和样品直接接触的是石墨电极，因为石墨电极各接触点的温度基本一致，故可以忽略他们对回路中总热电势的影响，其中，所述导热片优选采用金刚石，由于样品夹具的冷热两端采用金刚石和高导热性金属的复合材料，更加保证了seebeck电压信号的引出端和夹具的冷热端温度的一致。

优选地，还包括温控装置、红外加热炉，所述红外加热炉具有密闭的腔室，所述样品台放置于所述红外加热炉的腔室中，所述温控装置与所述红外加热炉电连接，用于对红外加热炉的温度进行控制。

优选地，其特征在于，所述温控装置包括pid控制器和功率调整器，所述红外加热炉中设置有用于检测所述腔室内温度的温度传感器，所述pid控制器和所述红外加热炉均与所述功率调整器电连接，所述温度传感器与所述pid控制器电连接。

上述实施例中，通过pid控制器控制功率调整器的功率输出，能够准确的控制红外加热炉的温度。

优选地，所述红外加热炉上还设置有用于与真空泵连接的抽真空封嘴，所述抽真空封嘴通过管道连通到所述腔室中。

上述实施例中，将整个对比测试样品台放置在红外加热炉的变温环境中，测试时将抽真空封嘴与真空泵连接，对腔体抽真空，从而保证样品温度一致和不被氧化，样品台上各种信号线通过真空密封插头引出到外部数据采集装置中进行测量。

优选地，所述数据采集装置包括第一电压测试表和第二电压测试表，所述第一电压测试表用于测量所述标准样品两端的电势差，所述第二电压测试表用于测量所述测试样品两端的电势差。

优选地，所述装置还包括上位机，所述数据采集装置、温控装置均与所述上位机电连接，控制红外加热炉的温控装置和数据采集装置都与上位机电脑通信，可通过电脑软件进行操作。

其中，本发明根据测试样品的seebeck系数大小的不同，采用不同的标准样品进行对比测试，具体的，对于较小的seebeck系数的测试样品，标准样品采用金属热电偶材料康铜，热电偶是热电材料的最主要的用途，因此对于金属热电偶材料在不同温度下有标准的seebeck系数可以查阅，而且金属热电偶材料性能稳定，可反复测量，是作为对比标样的最好选择；对于较高seebeck系数的半导体测试样品，标准样品采用半导体硅锗合金，硅锗合金耐高温，且性能稳定，seebeck系数随温度变化在(100-300)uv/k之间变化，是较理想的对比标样，本发明实施例中的标准样品采用金属热电偶材料康铜，电压测试表与样品的连接通过纯铜导线，所述纯铜导线的绝对seebeck系数值也是已知的。

上述实施例中，通过测试样品和标准样品的对比，间接测量材料的seebeck系数，和直接测量方便对比，避免样品两端温度测量不准确的问题，温度测量不准确是seebeck系数测量中最大的误差来源，而且该系统只需要测量测试样品和标准样品两端的电势差即可，因为不需要测量样品两侧温度，大大减少了系统中的信号引线，使系统更加简单有效。同时使用石墨电极和样品接触，避免了测试过程中热电偶腐蚀的问题。

作为本发明的第二实施例，提供一种采用对比法测量材料seebeck系数的方法，所述方法采用上述任一种测量材料seebeck系数的装置，所述方法包括以下步骤：

步骤1，用于加热棒对标准样品和测试样品的一端进行加热，待标准样品和测试样品的两端达到了相同的温度差后，通过数据采集模块测量标准样品和测试样品两端的电势差；

步骤2，根据标准样品和测试样品两端的电势差，建立标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程，根据标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程求解出测试样品的绝对seebeck系数值。

上述实施例中，seebeck系数测试时使用下端夹具中的加热棒为样品的一端加热，一端时间后并可达到热平衡，因为夹具的高导热性，标样和试样的两端可达到了相同的温差。

优选地，所述步骤2具体为：

设标准样品两端的电势差为vcu_s，测试样品两端的电势差为vcu_t，得到标准样品的seebeck方程和测试样品的seebeck方程，分别表示为如下方程(1)和方程(2)：

方程(1)：vcu_t＝(scu-st)δt。

方程(2)：vcu_t＝(scu-st)δt。

其中scu为样品与数据采集模块之间的连接导线的绝对seebeck系数值，δt为标准样品和测试样品两端的温度差，ss为标准样品的绝对seebeck系数值，st为测试样品的绝对seebeck系数值。

将方程(1)和方程(2)联立得到方程(3)，表示如下：

方程(3)：

根据方程(3)最终得到测试样品的绝对seebeck系数值，表示为如下方程(4)：

方程(4)：

上述实施例中，根据方程(4)，该系统只需要测量出标准样品和测试样品两端的电压就可以计算得出试样的绝对seebeck系数，因此数据采集端只采集两个电压值。

在具体测量时，为了减少测试误差，可以通过控制图2中数据采集装置中的加热电源的功率大小，改变样品上下两端的温差δt，标准样品和测试样品的电势差应该在多组温差δt下多次测量求得平均值。

另外，整个样品台在内的测试装置放置在红外加热炉中的变温环境中，测量时控制红外加热炉达到不同的环境温度，然后通过测试装置进行测量。最终将不同温度下的测试样品的seebeck系数值汇总，就可以得到测试样品的绝对seebeck系数值随温度变化的趋势曲线，为保证样品在高温下不氧化和温度均匀，红外炉内部抽真空处理，红外加热炉的控制部分和数据采集装置通过通信线和上位机相连，并实现协调控制，在上位机软件中实现在整个系统的自动化操作，使用起来简单方便。

图3为现有技术的测试装置，如图3所示，现有技术中，只有测试样品单独测试，样品夹持在样品台之间，热电偶探针a和b和样品直接接触，从而测量两个接触点的温度，以及探针a和b之间的电势差。

根据以下公式计算得到材料的seebeck系数：

其中，s为测试样品材料的seebeck系数，va-vb为测试样品两端的电势差，ta-tb为测试样品两端两端的温度差，这样测量会存在如下几个问题：

(1)热电偶直接和样品表面接触测量样品表面温度会存在较大误差，而且现有的测试装置，温度测量不准确是seebeck系数测量中最大的误差来源。

(2)热电偶和样品在高温下会发生腐蚀反应，使热电偶失效无法重复测试。

而本发明专利通过测试样品和标准样品的对比，间接测量材料的seebeck系数，和直接测量方便对比，避免样品两端温度测量不准确的问题，温度测量不准确是seebeck系数测量中最大的误差来源，而且该系统只需要测量测试样品和标准样品两端的电势差即可，因为不需要测量样品两侧温度，大大减少了系统中的信号引线，使系统更加简单有效。同时使用石墨电极和样品接触，避免了测试过程中热电偶腐蚀的问题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。