一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法与流程

本发明属于木材加工领域的木材改性和木材干燥范畴，具体涉及一种化学改性材的剖面水分分布测试方法。

背景技术：

随着我国天然林全面商业禁伐政策的实施以及国际社会对原木出口的限制，我国优质大径级木材资源严重短缺，无法满足国内巨大的市场需求，高值高效利用国内资源十分丰富的人工速生林木材成为我国木材加工行业的战略选择之一。相比于天然优质林木材，人工林速生材密度低、材质松软、尺寸稳定性差等问题一定程度上限制了其应用领域和适用范围，迫切需要进行功能性改良处理，以提高其密度、力学强度以及尺寸稳定性能等。化学改性是人工林速生材提质增值的重要手段，是木材改性领域的重要研究方向。这类化学物质通常为水溶液型，通过加压浸渍方式进入到木材细胞腔甚至是细胞壁中，或改变了木材化学结构，或密实了木材孔隙，或改变了木材亲疏水性等，从而最终提高木材的各项性能。

化学改性前，需要将木材干燥到合适含水率。化学改性后，改性剂中的水分被再次引入到木材中，导致化学改性后木材的初含水率较高，无法直接使用，需要进行再次干燥。然而，改性剂中化学物质对木材孔隙形成的堵塞效应等，导致化学改性材的干燥难度明显增加。与此同时，这类化学物质在干燥过程中可能发生相态变化等，进一步加剧了化学改性材的干燥难度，最终导致其干燥时间延长，干燥缺陷增加，干燥基准设定以及干燥工艺优化缺乏依据。而究其原因，这都与化学改性材干燥过程中内部水分迁移和分布规律不清密切相关。只有明确化学改性材在不同含水率阶段时表层至芯层的水分分布规律，才能更好的掌握干燥应力在不同层中的形成和发展情况，从而为通过干燥温度和相对湿度的科学合理控制以防止干燥缺陷的生成提供依据，最终降低其干燥成本和干燥缺陷等，提高干燥质量。

现阶段，针对未改性材以及化学改性材干燥过程中剖面水分分布的无损检测仍是难点问题，提供一种快速精确无损的化学改性材干燥过程中剖面水分分布的测试方法具有重要意义，可为化学改性材干燥基准合理设定以及干燥工艺调整优化提供科学依据。

技术实现要素：

为了克服现有未改性材以及化学改性材干燥过程中剖面水分分布检测方式的无法实现无损检测的不足，本发明提供一种快速精确无损的化学改性材剖面水分分布的测试方法，为化学改性材的科学合理干燥提供依据。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法，所述方法包括以下步骤：

(1)试样加工制备：从含水率为8％～20％的人工林速生杨木板材上制取木材试样，所述木材试样的规格为：纵向l位于20mm～40mm之间，径向r位于20mm～40mm之间，弦向t位于20mm～40mm之间；

(2)化学改性处理：化学改性剂为水溶液性溶液，将木材试样放入装有5％-30％浓度化学改性剂的烧杯中，化学改性剂浓度通过蒸馏水调节，然后将整个烧杯放入加压浸渍罐中，利用加压浸渍法将化学改性剂导入到木材试样内部，浸渍压力0.5mpa～1.5mpa，浸渍时间0.5h～8h；泄压后，从烧杯中取出木材试样，用吸水纸将其表面擦拭干净，然后立即用玻璃胶封闭木材试样的两个横切面(r*t面)，得到化学改性试样，用于干燥处理；

(3)干燥处理：将封端的化学改性试样放入恒温恒湿箱中干燥，干燥温度40℃～65℃，相对湿度30％～50％；

(4)剖面水分分布测试：干燥过程中定期取出化学改性试样称重，称重后立即将其放入低场核磁共振测试仪中，对其施加自旋回波单点成像脉冲序列，回波个数5000-15000，扫描次数8次～32次，半回波时间0.05ms～0.2ms，循环延时时间0.5s～4s，相位编码范围-2～2，可视范围20mm～60mm，化学改性试样的径向方向或弦向方向虚拟分层数为3层～15层，通过contin反演算法得到其径向方向或弦向方向3层～15层所对应的3条～15条自旋-自旋弛豫时间谱，然后计算3条～15条自旋-自旋弛豫时间谱各自积分面积，得到化学改性试样径向方向或弦向方向的剖面水分分布。

进一步，所述步骤(4)中，观察剖面上的自由水分量变化规律和结合水分量的变化规律。

本发明的有益效果主要表现在：

(1)通过自旋回波单点成像脉冲序列可以快速获得空间分布的自旋-自旋弛豫时间谱，这些自旋-自旋弛豫时间谱中包含了化学改性试样对应层中的所有水分信息，测试数据精准无误，且可以根据干燥过程中化学改性试样中的实时水分含量随时切换虚拟分层层数，即根据实际需要更好的观察化学改性试样在不同含水率阶段的剖面水分分布，从而更精准的反应化学改性试样干燥过程中表层至芯层每一层中的水分随试样总含水率的变化规律，为干燥工艺调整优化提供依据。

(2)基于自旋-自旋弛豫时间谱，不仅可以获得表层至芯层每一层中的水分总量，进而获得剖面水分分布，还能通过每一条自旋-自旋弛豫时间谱中自由水峰和结合水峰的差异，进一步观察化学改性试样干燥过程中表层至芯层每一层中的自由水和结合水的各自变化规律，即该方法不仅获得了剖面水分总量的变化规律，还可以一定程度上观察剖面上的自由水分量变化规律和结合水分量的变化规律，从而为干燥基准设定和干燥工艺优化提供了更为详实可靠的数据支撑。

附图说明

图1是化学改性试样虚拟分层示意图(分为五层)。

图2是化学改性试样干燥过程中空间分布的自旋-自旋弛豫时间谱，其中，-2和2分别对应两个表层，-1和1分别对应两个次表层，0对应芯层，(a)为化学改性材试样干燥第1天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(b)为化学改性材试样干燥第2天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(c)为化学改性材试样干燥第3天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(d)为化学改性材试样干燥第5天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(e)为化学改性材试样干燥第6天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(f)为化学改性材试样干燥第8天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(g)为化学改性材试样干燥第11天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，(h)为化学改性材试样干燥第12天的5条自旋-自旋弛豫时间谱，图(i)为化学改性材试样干燥第20天的5条自旋-自旋弛豫时间谱。

图3是化学改性试样干燥过程中的剖面水分分布图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

参照图1～图3，一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法，所述方法包括以下步骤：

(1)试样加工制备：从含水率为8％～20％的人工林速生杨木板材上制取木材试样，所述木材试样的规格为：纵向l位于20mm～40mm之间，径向r位于20mm～40mm之间，弦向t位于20mm～40mm之间；

(2)化学改性处理：化学改性剂为水溶液性溶液，将木材试样放入装有5％-30％浓度化学改性剂的烧杯中，化学改性剂浓度通过蒸馏水调节，然后将整个烧杯放入加压浸渍罐中，利用加压浸渍法将化学改性剂导入到木材试样内部，浸渍压力0.5mpa～1.5mpa，浸渍时间0.5h～8h；泄压后，从烧杯中取出木材试样，用吸水纸将其表面擦拭干净，然后立即用玻璃胶封闭木材试样的两个横切面(r*t面)，得到化学改性试样，用于干燥处理；

(3)干燥处理：将封端的化学改性试样放入恒温恒湿箱中干燥，干燥温度40℃～65℃，相对湿度30％～50％；

(4)剖面水分分布测试：干燥过程中定期取出化学改性试样称重，称重后立即将其放入低场核磁共振测试仪中，对其施加自旋回波单点成像脉冲序列，回波个数5000-15000，扫描次数8次-32次，半回波时间0.05ms～0.2ms，循环延时时间0.5s-4s，相位编码范围-2～2，可视范围20mm～60mm，化学改性试样的径向方向或弦向方向虚拟分层数为3层～15层，通过contin反演算法得到其径向方向或弦向方向3层～15层所对应的3条～15条自旋-自旋弛豫时间谱，然后计算3条～15条自旋-自旋弛豫时间谱各自积分面积，得到化学改性试样径向方向或弦向方向的剖面水分分布。

进一步，所述步骤(4)中，观察剖面上的自由水分量变化规律和结合水分量的变化规律。

实例1

参照图1～图3，一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法，所述方法包括以下步骤：

(1)试样加工制备：从含水率为8％的人工林速生杨木板材上制取20mm(纵向)×20mm(径向)×20mm(弦向)的木材试样。

(2)化学改性处理：将木材试样放入装有25％浓度水溶性低分子量酚醛树脂的烧杯中，其分子量分布范围为500-1000，然后将整个烧杯放入加压浸渍罐中，利用加压浸渍法将化学改性剂导入到木材试样内部，浸渍压力1.0mpa，浸渍时间4h。泄压后，从烧杯中取出木材试样，用吸水纸将其表面擦拭干净，然后立即用玻璃胶封闭木材试样的两个横切面，得到化学改性试样，用于干燥处理。

(3)干燥处理：将封端的化学改性试样放入恒温恒湿箱中干燥，干燥温度50℃，相对湿度30％。

(4)剖面水分分布测试：干燥过程中定期取出试样称重，称重后立即将其放入低场核磁共振测试仪中，对其施加自旋回波单点成像脉冲序列，回波个数12000，扫描次数32次，半回波时间0.1ms，循环延时时间2s，相位编码范围-1～1，间隔0.5，可视范围20mm，试样径向虚拟分层数为5层，如图1所示，通过contin反演算法得到其第1天至20天(含水率从150％至9％)过程中径向方向所对应5条自旋-自旋弛豫时间谱，如图2所示。然后计算5条自旋-自旋弛豫时间谱各自积分面积，得到试样径向方向的剖面水分分布，如图3所示。

实例2：

一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法，所述方法包括以下步骤：

(1)试样加工制备：从含水率为15％的人工林速生杨木板材上制取30mm(纵向)×30mm(径向)×30mm(弦向)的木材试样。、

(2)化学改性处理：将木材试样放入装有5％浓度水溶性低分子量脲醛树脂的烧杯中，其分子量分布范围为200-800，然后将整个烧杯放入加压浸渍罐中，利用加压浸渍法将化学改性剂导入到木材试样内部，浸渍压力0.5mpa，浸渍时间0.5h。泄压后，从烧杯中取出木材试样，用吸水纸将其表面擦拭干净，然后立即用玻璃胶封闭木材试样的两个横切面，得到化学改性试样，用于干燥处理。

(3)干燥处理：将封端的化学改性试样放入恒温恒湿箱中干燥，干燥温度40℃，相对湿度40％。

(4)剖面水分分布测试：干燥过程中定期取出试样称重，称重后立即将其放入低场核磁共振测试仪中，对其施加自旋回波单点成像脉冲序列，回波个数15000，扫描次数8次，半回波时间0.05ms，循环延时时间0.5s，相位编码范围-2～2，间隔2，可视范围30mm，试样径向方向虚拟分层数为3层，通过contin反演算法得到其第1天至20天(含水率从162％至12％)过程中径向方向所对应3条自旋-自旋弛豫时间谱。然后计算3条自旋-自旋弛豫时间谱各自积分面积，得到试样径向方向的剖面水分分布。

本实例中，所用化学试剂浓度较低，对木材孔隙的堵塞效应不够明显，所以表层中的水分蒸发之后，芯层中的水分较易向表层迁移，最后形成的剖面水分分布中，表芯层不会有明显梯度。由于只将整个剖面虚拟分层分为3层，因而可以快速得到3层的自旋-自旋弛豫时间谱，测试更高效，得到的剖面水分分布符合实际干燥过程及干燥理论。

实例3：

一种化学改性材干燥过程中剖面水分分布测试方法，所述方法包括以下步骤：

(1)试样加工制备：从含水率为20％的人工林速生杨木板材上制取40mm(纵向)×40mm(径向)×40mm(弦向)的木材试样。

(2)化学改性处理：将木材试样放入装有30％浓度水溶性低分子量三聚氰胺甲醛树脂的烧杯中，其分子量分布范围为600-1200，然后将整个烧杯放入加压浸渍罐中，利用加压浸渍法将化学改性剂导入到木材试样内部，浸渍压力1.5mpa，浸渍时间8h。泄压后，从烧杯中取出木材试样，用吸水纸将其表面擦拭干净，然后立即用玻璃胶封闭木材试样的两个横切面，得到化学改性试样，用于干燥处理。

(3)干燥处理：将封端的化学改性试样放入恒温恒湿箱中干燥，干燥温度65℃，相对湿度50％。

(4)剖面水分分布测试：干燥过程中定期取出试样称重，称重后立即将其放入低场核磁共振测试仪中，对其施加自旋回波单点成像脉冲序列，回波个数5000，扫描次数30次，半回波时间0.2ms，循环延时时间4s，相位编码范围-1.4～1.4，间隔0.2，可视范围60mm，试样弦向方向虚拟分层数为15层，通过contin反演算法得到其第1天至20天(含水率从142％至48％)过程中径向方向所对应15条自旋-自旋弛豫时间谱。然后计算15条自旋-自旋弛豫时间谱各自积分面积，得到试样弦向方向的剖面水分分布。

本实例中，所用化学试剂浓度较高，对木材孔隙的堵塞效应明显，所以当表层中的水分蒸发之后，芯层中的水分很难向表层迁移，干燥速率慢，最后形成的剖面水分分布中，表芯层存在明显梯度。由于将整个剖面虚拟分层为15层，15条自旋-自旋弛豫时间谱更详细的呈现了表层至芯层整个剖面上的水分信息，因而得到的剖面水分分布更详实丰富，且符合干燥实际过程及干燥理论。