废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法与流程

文档序号:21314725发布日期:2020-06-30 20:43阅读:468来源:国知局

本发明涉及一种废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法。



背景技术:

随着工业及生活的发展进步,固废产量越来越大,固体废弃物中含量的测定方法也面临新的挑战。由于固废的性状复杂,其中废油类的固废多为油相为主,并有少量悬浮颗粒物的性状。按照现行危险废物鉴别标准(gb/t5085)的分析方法无法对该类物质进行有效分析。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法,本方法在常规实验室设备有限的情况下实现废油中重金属含量的测定,其操作简便,常规实验室均可实施,实现危险废物的有效鉴别。

为解决上述技术问题,本发明废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法包括如下步骤:

步骤一、称取2~3g充分搅拌后的废油于坩埚中;

步骤二、将装有废油的坩埚置于电热板,在300~430℃温度下烧干至固态;

步骤三、坩埚放入马弗炉,在600℃温度下灼烧0.5~1小时,然后升温至800℃温度灼烧,直至所有有机物变为灰分;

步骤四、从马弗炉取出坩埚并冷却至室温,采用10ml王水对坩埚内的灰分充分溶解,然后放置于电热板在300℃温度下消解至近干;

步骤五、将坩埚内的消解液润洗、转移并定容至50ml容量瓶;

步骤六、采用icp光谱仪对容量瓶内消解液中钴锰镍锶钒的含量进行分析测定,并计算出最终重金属在废油中的含量。

由于本发明废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法采用了上述技术方案,即本方法对废油充分搅拌后称取一定量的样品于坩埚,在电热板上烘干后置于马弗炉灼烧,待被测物灼烧至灰分以后,用王水将坩埚内的灰分充分溶解并消解,将消解液转移并定容至容量瓶,采用icp光谱仪对容量瓶内消解液中的重金属含量进行定量测定。本方法在常规实验室有限设备情况下实现废油中重金属含量的测定,其操作简便,常规实验室均可实施,实现危险废物的有效鉴别。

具体实施方式

本发明废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法包括如下步骤:

步骤一、称取2~3g充分搅拌后的废油于坩埚中;

步骤二、将装有废油的坩埚置于电热板,在300~430℃温度下烧干至固态;

步骤三、坩埚放入马弗炉,在600℃温度下灼烧0.5~1小时,然后升温至800℃温度灼烧,直至所有有机物变为灰分;

步骤四、从马弗炉取出坩埚并冷却至室温,采用10ml王水对坩埚内的灰分充分溶解,然后放置于电热板在300℃温度下消解至近干;

步骤五、将坩埚内的消解液润洗、转移并定容至50ml容量瓶;

步骤六、采用icp光谱仪对容量瓶内消解液中钴锰镍锶钒的含量进行分析测定,并计算出最终重金属在废油中的含量。

采用加标回收实验对本方法进行验证,加标回收实验数据见下表:

从表中数据可以看出,本方法的相对标准偏差小于10%,平行性较好。样品加标回收率均保持在了80%-110%的回收率,验证了本方法的可行可靠。



技术特征:

1.一种废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法,其特征在于本方法包括如下步骤:

步骤一、称取2~3g充分搅拌后的废油于坩埚中;

步骤二、将装有废油的坩埚置于电热板,在300~430℃温度下烧干至固态;

步骤三、坩埚放入马弗炉,在600℃温度下灼烧0.5~1小时,然后升温至800℃温度灼烧,直至所有有机物变为灰分;

步骤四、从马弗炉取出坩埚并冷却至室温,采用10ml王水对坩埚内的灰分充分溶解,然后放置于电热板在300℃温度下消解至近干;

步骤五、将坩埚内的消解液润洗、转移并定容至50ml容量瓶;

步骤六、采用icp光谱仪对容量瓶内消解液中钴锰镍锶钒的含量进行分析测定,并计算出最终重金属在废油中的含量。


技术总结
本发明公开了一种废油中重金属钴锰镍锶钒含量的测定方法,本方法对废油充分搅拌后称取一定量的样品于坩埚,在电热板上烘干后,置于马弗炉灼烧,待被测物灼烧至灰分以后,用王水将坩埚内的灰分充分溶解并消解,将消解液转移并定容至容量瓶。采用ICP光谱仪对容量瓶内消解液中的重金属含量进行定量测定。本方法在常规实验室设备有限的情况下实现废油中重金属含量的测定,其操作简便,常规实验室均可实施,实现危险废物的有效鉴别。

技术研发人员:陈震芳;梁悦绮;周超
受保护的技术使用者:上海宝钢工业技术服务有限公司
技术研发日:2018.12.20
技术公布日:2020.06.30
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