本发明涉及元素分析领域，特别是一种蒸气发生-原子荧光光谱法（vg-afs）同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法。
背景技术：
：锡酸钠是一种重要的化学原料和化学试剂，主要用于电镀行业碱性镀锡和镀铜，以及锡合金、锌锡合金、铝合金等合金的电镀和化学镀，在织物印染工业、玻璃、陶瓷及造币等行业也有着广泛的应用。其中，砷、锑等杂质元素含量对锡酸钠在电镀等过程中的使用有着显著的负面影响，国家标准gb/t26040-2010《锡酸钠》对锡酸钠产品中砷、锑等杂质元素含量给出了明确的规定。因此，在锡酸钠的生产及使用中，需对其中杂质元素含量进行测定。现有技术仍无法实现锡酸钠试剂中超低含量砷和锑元素的同时、快速测定。国家标准方法gb/t23278.3-2009《锡酸钠化学分析方法第3部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法》和gb/t23278.5-2009《锡酸钠化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法》，需采用两种不同的分析方法对砷和锑进行分别测定，操作繁琐、周期长工作效率低，需要使用有毒有害试剂，对检测人员健康危害大；而且，前者砷含量测定范围为0.0002%~0.005%，后者锑含量测定范围为0.0002%~0.050%，无法满足锡酸钠中更低含量砷、锑的测定。2009年，王果花、王森发表于《陕西省机械工程学会理化专业委员会第八届年会论文集》的题名为“icp-aes在电镀用锡酸钠有害杂质元素测试中的应用研究”的文章中建立了一种采用icp-aes对锡酸钠中的砷、铁、铅、锑杂质元素进行同时、快速测定的方法。该方法虽然具有测定速度快的特点，但该方法仅能够满足工业级锡酸钠（技术指标：砷（as）≤0.001%、锑（sb）≤0.005%，）中砷、锑的测定，无法满足试剂级锡酸钠中更低含量砷、锑的测定，且icp-aes仪器价格昂贵。技术实现要素：基于上述现有技术所存在的问题和不足，本发明提供一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法，采用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解，采用标准加入法进行测定，方法无基体干扰，灵敏度、准确度高，选择性好，检出限低，测定砷和锑的检出下限≤0.00005%，能够实现锡酸钠中低含量砷、锑的同时、快速测定，效率高且经济、环保。本发明的技术方案为：采用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解，加入硫脲-抗坏血酸还原五价砷和锑为三价砷和锑，以标准加入法进行测定。主要步骤包括：1）试剂配制：200g/l柠檬酸溶液，50g/l硫脲-50g/l抗坏血酸混合溶液，20g/l硼氢化钾-5g/l氢氧化钾还原液，20%（v/v）盐酸载流溶液；2）准确称取0.5000g锡酸钠样品4份，作为待分析样品；3）将4份待测样品分别放入100ml烧杯中，加入10ml200g/l柠檬酸溶液，10ml盐酸溶解，将烧杯中的溶液转入50ml容量瓶；4）用专用稀释仪分别准确移取0、0.25、1.00、2.50ml浓度为1000ng/ml的砷和锑混合标准溶液于上述对应的50ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸还原剂，以纯水定容。对应的加标浓度分别为：0、5.00、20.00、50.00ng/ml；5）选取蒸气发生-原子荧光光谱仪，在最佳仪器条件下，选定标准加入法，输入砷和锑对应的加标浓度分别为5.00、20.00、50.00ng/ml，以“零”加标的试液为空白依次进行测定，测定完成后，仪器自动计算出“零”加标的试液的浓度。上述的蒸气发生-原子荧光光谱仪，根据仪器型号选择最佳工作参数如负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、读数时间等，重复测定2次。上述方法中，选取的最佳测定介质为：柠檬酸含量为40g/l，盐酸酸度为20%（v/v），5g/l硫脲-5g/l抗坏血酸。在此介质下，不仅可以避免锡酸钠水解，还可以很好地消除锡基体干扰，不使其生成氢化物干扰砷和锑的测定。本发明的有益效果为：1）通过设置柠檬酸和盐酸的最佳用量，保证了砷和锑在此介质中可以很好地形成氢化物的同时，避免了易形成氢化物的基体锡发生水解而干扰砷和锑的测定；2）方法灵敏度、准确度高，选择性好，检出限低，测定砷和锑的检出下限≤0.00005%；3）分析时间短、效率高，无基体干扰，方法可以实现砷和锑的同时测定，可很好地满足锡酸钠中杂质砷和锑元素快速分析的需求；4）避免使用有毒有害试剂，实现了绿色检测，保护检测人员的安全；5）本发明所使用的蒸气发生-原子荧光光谱仪是为数不多的具有我国自主知识产权的分析仪器，在提高检测效率、降低检测成本和实现绿色检测的同时，进一步拓展了国产仪器的应用领域。具体实施方式下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的多有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明提供了一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法，包括以下步骤：1）试剂配制：200g/l柠檬酸溶液，50g/l硫脲-50g/l抗坏血酸混合溶液，20g/l硼氢化钾-5g/l氢氧化钾还原液，20%（v/v）盐酸载流溶液；2）准确称取0.5000g锡酸钠样品4份，作为待分析样品；3）将4份待测样品分别放入100ml烧杯中，加入10ml200g/l柠檬酸溶液，10ml盐酸溶解，将烧杯中的溶液转入50ml容量瓶；4）用专用稀释仪分别准确移取0、0.25、1.00、2.50ml浓度为1000ng/ml的砷和锑混合标准溶液于上述对应的50ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸还原剂，以纯水定容，对应的加标浓度分别为：0、5.00、20.00、50.00ng/ml；5）选取蒸气发生-原子荧光光谱仪，在最佳仪器条件下（见表1），选定标准加入法，输入砷和锑对应的加标浓度分别为5.00、20.00、50.00ng/ml，以“零”加标的试液为空白依次进行测定，测定完成后，仪器自动计算出“零”加标的试液的浓度。样品测定结果见表2。表1仪器条件as灯电流（ma）40as辅灯电流（ma）20sb灯电流（ma）80sb辅灯电流（ma）40屏蔽气(ml/min)900载气(ml/min)400炉高（mm）9负高压（v）270表2样品测定结果及测定精密度上述方法中，选取的最佳测定介质为：柠檬酸含量为40g/l，盐酸酸度为20%（v/v），5g/l硫脲-5g/l抗坏血酸。在此介质下，不仅可以避免锡酸钠水解，还可以很好地消除锡基体干扰，不使其生成氢化物干扰砷和锑的测定。当前第1页12