1.一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法,包括以下步骤:
1)试剂配制:200g/l柠檬酸溶液,50g/l硫脲-50g/l抗坏血酸混合溶液,20g/l硼氢化钾-5g/l氢氧化钾还原液,20%(v/v)盐酸载流溶液;
2)准确称取0.5000g锡酸钠样品4份,作为待分析样品;
3)将4份待测样品分别放入100ml烧杯中,加入10ml200g/l柠檬酸溶液,10ml盐酸溶解,将烧杯中的溶液转入50ml容量瓶;
4)用专用稀释仪分别准确移取0、0.25、1.00、2.50ml浓度为1000ng/ml的砷和锑混合标准溶液于上述对应的50ml容量瓶中,加入5ml硫脲-抗坏血酸还原剂,以纯水定容,对应的加标浓度分别为:0、5.00、20.00、50.00ng/ml;
5)选取蒸气发生-原子荧光光谱仪,在最佳仪器条件下,选定标准加入法,输入砷和锑对应的加标浓度分别为5.00、20.00、50.00ng/ml,以“零”加标的试液为空白依次进行测定,测定完成后,仪器自动计算出“零”加标的试液的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,选取的最佳测定介质为:柠檬酸含量为40g/l,盐酸酸度为20%(v/v),5g/l硫脲-5g/l抗坏血酸,在此介质下,不仅可以避免锡酸钠水解,还可以很好地消除锡基体干扰,不使其生成氢化物干扰砷和锑的测定。