一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法与流程

文档序号:21314712发布日期:2020-06-30 20:43阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种蒸气发生-原子荧光光谱法同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法,包括以下步骤:

1)试剂配制:200g/l柠檬酸溶液,50g/l硫脲-50g/l抗坏血酸混合溶液,20g/l硼氢化钾-5g/l氢氧化钾还原液,20%(v/v)盐酸载流溶液;

2)准确称取0.5000g锡酸钠样品4份,作为待分析样品;

3)将4份待测样品分别放入100ml烧杯中,加入10ml200g/l柠檬酸溶液,10ml盐酸溶解,将烧杯中的溶液转入50ml容量瓶;

4)用专用稀释仪分别准确移取0、0.25、1.00、2.50ml浓度为1000ng/ml的砷和锑混合标准溶液于上述对应的50ml容量瓶中,加入5ml硫脲-抗坏血酸还原剂,以纯水定容,对应的加标浓度分别为:0、5.00、20.00、50.00ng/ml;

5)选取蒸气发生-原子荧光光谱仪,在最佳仪器条件下,选定标准加入法,输入砷和锑对应的加标浓度分别为5.00、20.00、50.00ng/ml,以“零”加标的试液为空白依次进行测定,测定完成后,仪器自动计算出“零”加标的试液的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,选取的最佳测定介质为:柠檬酸含量为40g/l,盐酸酸度为20%(v/v),5g/l硫脲-5g/l抗坏血酸,在此介质下,不仅可以避免锡酸钠水解,还可以很好地消除锡基体干扰,不使其生成氢化物干扰砷和锑的测定。


技术总结
本发明涉及一种蒸气发生‑原子荧光光谱法(VG‑AFS)同时快速测定锡酸钠中砷和锑的方法。该方法用一定量的柠檬酸和盐酸对锡酸钠进行溶解,采用标准加入法进行测定,在最佳柠檬酸和盐酸浓度下,基体锡不水解,也不会干扰VG‑AFS对砷和锑的测定,可实现锡酸钠中砷和锑的同时快速测定。方法灵敏度和准确度高,选择性好,检出限低,测定砷和锑的检出下限≤0.00005%;而且方法分析时间短、成本低、无基体干扰、安全环保高效,可很好地满足锡酸钠中杂质元素砷和锑同时快速分析的需求。

技术研发人员:冯先进;杨斐;刘海涛;史烨弘;柴刚;李瑞华;李华昌
受保护的技术使用者:北矿检测技术有限公司;北京海光仪器有限公司
技术研发日:2020.04.08
技术公布日:2020.06.30
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