一种用小角X射线散射仪估测厨房油烟颗粒物粒径的方法与流程

本发明涉及一种估测悬浮颗粒物粒径及动态变化的检测方法，属于x射线微结构检测和环境保护领域。

背景技术：

厨房烹调油烟指食用油和食物在烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物，特别需要注意的是烹饪过程中可能伴随着大量的黑碳颗粒的产生。在形态上，这种油烟气和工业燃烧燃料产生的烟气一样含有颗粒污染物和有机挥发物，且颗粒物主要以粒径小于2.5μm为主，其浓度占到总颗粒物的55％-78％。研究表明，由于厨房油烟颗粒物粒径相对更小，极易通过呼吸作用进入人体，从而引发哮喘以及心血管疾病、癌症等疾病，危害人体健康

颗粒物分为固体、液体2种，故烹调油烟气中包含气、液、固三相污染物。长时间悬浮于空气中的油烟气，一则极易被人吸入呼吸道深部，再侵入血液中，导致人体各种疾病发生；同时油烟粒子包含油脂等物极具黏性，一旦进入家用电器内部，便会粘附于机内各元件的表面，使其表面形成油性污垢。这种油性污垢不但能侵蚀电器表面，导致氧化变黑影响美观，而且因其具有的导电性导致电器内高压电路打火，元件受损，严重的会引发短路大火，后果不堪想象。

近年来对环境保护更重视的情况下，在我国各大城市频繁发生的灰霾天气日益受到重视。大气可吸入颗粒物是灰霾天气产生的主要污染物，尤其是细粒子(pm2.5，即直径小于2.5μm的颗粒物)为甚，它在可吸入颗粒物中占70％～80％。其中餐饮业排放的油烟颗粒物pm2.5占到大气可吸入颗粒物的20％以上，跟交通源排放的量相当。

因此，控制大气微粒子排放源是控制灰霾天气发生和大气颗粒物污染的主要途径和方法。粒子粒径及其特征分布是很重要的物理参数，是除尘器设计和除尘方法最主要的依据，很有必要了解烹饪过程中产生的颗粒物的粒径分布规律和微观结构特征。

现有的油烟颗粒物粒径分析的方法主要有油烟粒径分析仪和金相显微镜，前者虽然能得到油烟粒径大小及分布，但仅能测试到微米级别的颗粒物并且不能得到颗粒物的形貌及其动态变化；后者能测试油烟颗粒物形貌但检测不到颗粒动态变化，并且也仅能测试到微米级别的颗粒物，故现有的方法均存在精度低，测试信息不完全的缺点。

技术实现要素：

本发明的目的在于：克服现有技术中的不足，利用小角x射线散射(saxs)具有统计性好、无损、快速、原位等显著优点，提供估测厨房油烟颗粒物粒径的方法，给出了油烟颗粒物的回转半径rg、平均孔径r、轴向长度2h、分布维数dp、粒径分布函数等数据。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案：一种用小角x射线散射仪估测厨房油烟颗粒物粒径的方法，包括以下步骤：

1)采集加热时产生的油烟颗粒物，采集过程中采用k49型玻璃纤维无胶滤膜进行颗粒收集，将采样后的滤膜在蒸馏水中超声洗涤，过滤，弃去滤膜，将颗粒物悬液冰冻干燥，称重后用乙醇配制成浓度为5μg/ml的悬浮溶液，即为待测的厨房油烟颗粒物溶液；

2)采用小角x射线散射仪和二维探测器获取待测溶液的散射强度与散射因子函数i(q)和散射矢量q的二维散射图像；

3)用fit2d软件对步骤2得到的二维散射图进行环形积分，得到一维散射曲线i(q)-q。

4)从一维散射曲线i(q)-q中获取散射曲线零处的散射强度i(0)；粒子中电子密度差δρ；粒子尺寸分布f(r)；形状因子f(q，r)；单位体积孔隙总数量n0；散射体回旋半径rg；散射因子q；小角散射角θ，构建散射曲线模型如下：

5)对一维散射曲线i(q)-q的i(q)进行自然对数的归一化处理lni(q)，对q进行平方处理q²，从而得到guinier曲线lni(q)-q²，曲线的斜率即为厨房油烟颗粒物的回旋半径rg，进一步计算截面平均粒径r。

轴向长度2h为：

分布维数dp为：

粒子形状因子f(q，r)为

粒径分布函数p(r)-r为：

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

本发明不仅拓展了小角x射线测试数据的应用，而且还可提高对于悬浮颗粒物粒径这一悬浮颗粒物本质参数的获取能力，特别适合于工业、交通源餐饮业等产生的颗粒物检测。同时，本发明使得大气可吸入颗粒物的粒径及其动态变化监测成为可能，对于颗粒物污染源控制和祛除的研究具有积极的意义。

附图说明

图1.4种食用油的小角x射线一维图(a)和二维散射图(b)；

图2.4种食用油的粒径p(r)-r分布动态图；

图3.a～d分别为菜籽油、大豆油、花生油、橄榄油的原子力显微图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

1)分别采集4种食用油(菜籽油、大豆油、花生油、橄榄油)烹饪时产生的油烟颗粒物，采集过程中采用k49型玻璃纤维无胶滤膜进行颗粒收集，将采样后的滤膜在蒸馏水中超声洗涤20分钟，过滤，弃去滤膜，将颗粒物悬液冰冻干燥，称重后用乙醇配制成浓度为5μg/ml的悬浮溶液，即为待测的厨房油烟颗粒物溶液；通过小角x射线散射仪和二维探测器获取4种油烟颗粒物的实测数据，包括用仪器设备测试得到的包括散射强度与散射因子函数i(q)和散射矢量q的二维散射图像，见图1。

2)用fit2d软件对二维散射图进行环形积分，得到一维散射曲线i(q)-q(图1.)，利用二维散射图像为规则的圆形对称的散射图形，估测油烟粒子的三维实空间为近似球形，建立以下模型(1)；

i(q)为散射因子与散射强度的函数；i(0)为散射曲线零处的散射强度；δρ为粒子中电子密度差；f(r)为粒子尺寸分布；f(q，r)为形状因子：n0为单位体积孔隙总数量，故半径为r的孔隙数量分n(r)表示为n0f(r)；rg为散射体回旋半径；q为散射因子；θ为小角散射角；

3).对一维散射曲线i(q)-q的i(q)进行自然对数的归一化处理lni(q)，q进行平方处理q²，得到guinier曲线lni(q)-q²，曲线的斜率可以给出有关散射粒子的回旋半径rg，计算分析分别得到4种油烟颗粒物的截面平均孔径r、轴向长度2h、分布维数dp；

4).对公式(1)进行傅里叶变换得到距离分布函数公式p(r)-r(5)，利用二维图像为规则的同心圆环，估测油烟粒子的三维实空间为近似球形，用sasfit软件拟合得到距离分布函数p(r)-r，从而得到一套可靠的油烟颗粒物粒径动态变化的分析模型。

表14种食用油油烟颗粒物的saxs测试结果

用乙醇作溶剂分别把四种食用油颗粒物配制成约2.5μg/ml的溶液，用悬涂方式把溶液覆盖在硅片上，在真空条件下80℃烘干12小时以上。以tapping模式成像，采用探针型号：氮化硅材质；微悬臂长度：180μm；梁弹性系数：0.32n/m；频率：67khz，在0.4hz的扫描速率下进行原子力显微镜(简称afm)成像采集数据。用afm成像方法对菜籽油、橄榄油、大豆油和花生油做了形貌分析和粒径大小的测量，结果如图3所示。从图3得到菜籽油、橄榄油、大豆油和花生油的粒子形貌为球形或近球形，统计后平均粒径大小约为27.5nm，20.5nm，24.5nm，11.5nm，与用小角x射线测得的颗粒物粒径比较接近，比较直观验证了用小角x射线散射散射方法估测油烟颗粒物粒径数据的可靠性。