提供在线测量液体环氧乙烷流中杂质的系统和方法与流程

文档序号:21410935发布日期:2020-07-07 14:46阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于在由处理单元产生液体环氧乙烷流时测定具有至少一种杂质的所述液体环氧乙烷流中杂质的浓度的自动化方法,其包含:

将来自所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列中;和

产生指示所述至少一种杂质的对应浓度的至少一个信号。

2.根据权利要求1所述的自动化方法,其中将来自所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列中的步骤包含在与所述液体环氧乙烷流和所述气相色谱仪列选择性流体连通的样品室中累积来自所述液体环氧乙烷流的液体环氧乙烷的所述样品体积,并且将所述样品室流体地联接到所述气相色谱仪列。

3.根据权利要求1所述的自动化方法,其中所述至少一种杂质选自由以下组成的组:乙醛、甲醛、二氧化碳和水。

4.根据权利要求1所述的自动化方法,其中将所述液体环氧乙烷流的样品体积注射到气相色谱仪列中的步骤包含将含有所述样品体积的样品室流体地联接到载气流,使得载气将样品流引入到所述气相色谱仪列中。

5.根据权利要求4所述的自动化方法,其中将所述样品室流体地联接到所述载气流的步骤包含闪蒸所述样品体积。

6.根据权利要求1所述的自动化方法,其中所述气相色谱仪列容纳在以第一温度操作的温度受控的壳体中,并且将所述样品体积所述注射到所述气相色谱仪列中的步骤包含在低于所述第一温度的第二温度下将所述样品体积注射到所述壳体外部的载气流中。

7.根据权利要求1所述的自动化方法,其中产生指示所述至少一种杂质的所述对应浓度的所述至少一个信号的步骤包含将所述气相色谱仪流出物流引入到气相色谱仪流出物检测器中,并且所述自动化方法另外包含分流所述气相色谱仪流出物流的一部分远离所述气相色谱仪流出物检测器,其中气相色谱仪流出物的分流部分对应于环氧乙烷。

8.根据权利要求7所述的自动化方法,其中所述至少一种杂质包含乙醛,乙醛具有保留时间,环氧乙烷具有保留时间,并且分流所述气相色谱仪流出物流的一部分远离所述气相色谱仪流出物检测器的步骤包含在乙醛保留时间到期之后和环氧乙烷保留时间到期之前分流所述气相色谱仪流出物的所述一部分。

9.一种操作具有液体环氧乙烷产物流的环氧乙烷纯化柱的方法,所述方法包含:

执行根据权利要求1所述的方法,以测定所述液体环氧乙烷产物流中至少一种杂质的浓度,其中处理单元包含所述环氧乙烷纯化柱,并且所述液体环氧乙烷流包含所述液体环氧乙烷产物流;

基于指示所述至少一种杂质的对应浓度的至少一个信号,更新将所述液体环氧乙烷产物流中所述至少一种杂质的预测浓度与选择的环氧乙烷纯化柱工艺变量相关的数学模型;

基于选择的工艺变量的值和更新的数学模型,计算所述液体环氧乙烷产物流中所述至少一种杂质的预测浓度;和

基于所述至少一种杂质的所述预测浓度来调整至少一个环氧乙烷纯化柱工艺变量。

10.一种系统,其用于自动测定由处理单元产生的液体环氧乙烷流中至少一种杂质的浓度;

具有气相色谱仪流出物流的气相色谱仪列,其中所述气相色谱仪列与液体环氧乙烷样品室选择性流体连通,所述液体环氧乙烷样品室与所述液体环氧乙烷流和载气流选择性流体连通;

气相色谱仪流出物检测器,其中所述气相色谱仪流出物流与所述气相色谱仪流出物检测器和排出流选择性流体连通,并且当所述气相色谱仪流出物流流体地联接到所述气相色谱仪流出物检测器时,所述气相色谱仪流出物检测器产生指示所述气相色谱仪流出物流中至少一种杂质的浓度的信号。

11.根据权利要求10所述的系统,其另外包含:

气相色谱分析器系统,其包含所述气相色谱仪列和所述气相色谱仪流出物检测器,其中所述气相色谱仪列的入口流与所述液体环氧乙烷样品室选择性流体连通,并且当所述气相色谱仪流出物流流体地联接到所述排出流时,所述气相色谱仪流出物流绕过所述气相色谱仪流出物检测器。

12.根据权利要求10所述的系统,其另外包含连接到所述气相色谱仪列的多端口分离阀。

13.根据权利要求12所述的系统,其另外包含连接到所述多端口分离阀和多端口分流阀载气入口流的多端口分流阀。

14.根据权利要求13所述的系统,其中所述多端口分流阀被配置成将所述气相色谱仪列选择性地连接到气相色谱仪流出物检测器和排出流。

15.一种用于控制来自环氧乙烷纯化柱的液体环氧乙烷流中至少一种杂质的浓度的系统,其包含:

计算机可读介质,在所述计算机可读介质上存储有一组计算机可执行指令,所述一组计算机可执行指令包含将所述至少一种杂质的所述浓度的预测值与多个环氧乙烷工艺变量的值相关的数学模型,使得当由计算机处理器执行时,所述计算机可执行指令(i)根据所述数学模型和多个环氧乙烷纯化柱工艺变量的所述值计算所述至少一种杂质的所述浓度的预测值;和(ii)基于所述至少一种杂质的所述浓度的所述预测值和通过根据权利要求10所述的系统测定的所述至少一种杂质的所述浓度的至少一个值来更新所述数学模型;和

控制器,所述控制器基于所述至少一种杂质的所述浓度的所述预测值自动调整所述多个环氧乙烷工艺变量中的一个或多个的所述值。


技术总结
示出和描述用于获得液体环氧乙烷产物流中杂质的浓度的自动化系统和方法。所述系统和方法采用将小体积的液体环氧乙烷远程注射并且闪蒸到载气中,以使所述环氧乙烷的聚合和聚合环氧乙烷的累积降到最低。从气相色谱仪流出物检测器中分流环氧乙烷峰,以使基线信号误差稳定,并且避免在计算具有相邻保留时间峰的杂质时的误差。所述系统和方法可用于环氧乙烷纯度的反馈、前馈、动态矩阵和/或基于模型的预测控制。所述系统和方法减少与依赖于实验室分析来进行工艺调整相关联的滞后时间和误差。

技术研发人员:A·D·伊杜伍;L·A·玛哈内;R·M·卡伦德;C·J·埃梅里
受保护的技术使用者:陶氏技术投资有限责任公司
技术研发日:2018.12.21
技术公布日:2020.07.07
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