一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置及测量方法与流程

本发明涉及石墨烯电热特性测量技术领域，尤其涉及一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置及测量方法。

背景技术：

石墨烯是一种新型碳材料，石墨烯材料具有优异的导电性、导热性，无缺陷单层石墨烯的导热系数高达5300w/mk。石墨烯是目前已知的最薄的材料，具有优异的机械性能(其理论杨氏模量达1.0tpa，拉伸强度为130gpa)，理论比表面积大(高达2630m²/g)，载流子迁移率快(200000cm²/(v.s))等优异的理化性质，目前研究领域主要集中于复合材料，电池电极，超级电容器，储能材料，催化剂，薄膜材料等领域。

传统的电热材料分为金属材料和陶瓷材料两大类，金属材料的电热材料价格便宜，易于加工，但同时也存在密度大，硬度高，不耐腐蚀，制备工艺不环保等缺点。陶瓷材料升温速度慢，且拥有很大的脆性。新型电热材料是含有或以各种纳米材料，尤其以各种碳纳米材料为主要成分的电热材料。相比较于金属电阻丝，碳纳米材料具有来源广泛且环保，超轻的重量，相比较于陶瓷材料，碳纳米材料升温迅速，柔韧性良好。而且，以各种碳纳米材料，如碳纳米管，石墨烯等制备的电热材料还具有更低的启动电压，更高的电热转换效率以及辐射传热占比。

在电热转化过程，由于材料自身的特性，部分电能转化成内能存储，其余部分通过热传递的方式向外传递。在热传递过程中，有两种主要的方式：其一，加热时，膜层表面温度升高，并将传递热量到空气中，于是在空气中形成一个由于自身温度的不同而引起的流动，称为自然对流，是传统材料热传递的主要方式。其二，碳材料在电场中还能被激发产生波长在8-14μm的电磁波，即远红外线，通过热辐射的方式传递能量。热辐射和可见光一样属于电磁波，与物体的相互作用也包括吸收、反射和穿透。对固体和液体而言，辐射的吸收和反射发生在物体表面，不涉及到物体的内部。因此物体表面状况对这些辐射特性的影响是至关重要的。而对于气体，辐射的吸收和穿透则在整个气体容积中进行。此外，远红外线具有极强的穿透效果，可以穿过塑料、玻璃、及陶瓷制品，但却会被像水那样具有极性分子的物体吸收。由于电热转化过程及热传递过程的这些特性，尤其是远红外线的穿透及吸收特性，使得材料的电热特性测试难度倍增。此外，目前已有专门的光学检测设备来检测新型电热材料传热过程中产生的远红外电磁波的波长，但此法仅能知道辐射的电磁波的波长范围及相对强度，测量结果准确度低、可靠性差，不能得到远红外辐射在传热过程中的占比，也不能模拟不同的工作环境。

技术实现要素：

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置及测量方法，用以解决现有测量装置难以精确测量辐射传热占比的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面提供一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，包括电气控制系统、测试系统和数据收集与处理系统；电气控制系统用于输出恒电流或者恒电压；测试系统用于获取石墨烯薄膜层试样的电流、电压及温度信息，测试系统包括电热特性测温室，电热特性测温室设有热电偶；数据收集与处理系统用于收集测试系统获取的电流、电压及温度信息并进行处理，得到石墨烯薄膜电热材料的电热特性数据。

进一步地，电热特性测温室的外表面设有隔绝电热特性测温室内外热交换的绝热材料层。

进一步地，绝热材料层的内表面设有热辐射反射涂层，用以阻止测试时薄膜层试样产生的热辐射向外传递。

进一步地，热辐射反射涂层为银涂层。

进一步地，电热特性测温室包括顶面、侧面和底面，薄膜层试样设于底面。

进一步地，顶面、侧面、底面和距底面一定距离的空间内均设有一组热电偶，薄膜层试样均匀设有四组热电偶。

进一步地，数据收集与处理系统包括温度巡检仪和控制与处理单元，温度巡检仪用于记录电热偶的实时温度，控制与处理单元用于实时显示电流、电压、温度信息。

进一步地，温度巡检仪与热电偶连接，温度巡检仪能够同时记录热电偶的测温点的实时温度。

进一步地，薄膜层试样设有受热物体，受热物体为电热特性测温室内空气或者液态流体。

进一步地，电气控制系统和数据收集与处理系统分别设有电流表和电压表。

另一方面，还提供一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的方法，利用上述测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置进行测量，包括以下步骤：

步骤一：布置电热特性测温室，选择受热物体，将薄膜层试样放入电热特性测温室中，选择热电偶的数量并按实验要求布置；

步骤二：连通电路，开始实验测试；升温规定时间后断开电路，降温规定时间，获得实验过程中薄膜层试样的电压、电流和测温点温度；

步骤三：处理薄膜层试样的电压、电流和测温点温度数据，获得薄膜层试样的电热参数。

与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果之一：

a)本发明提供的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，电热特性测温室外表面设有隔绝电热特性测温室内外的热交换的绝热材料层，所述绝热材料层的内表面设有热辐射反射涂层，此结构的电热特性测温室不仅可以隔绝电热特性测温室空间内外的热对流，而且最大限度地降低薄膜层试样在加热过程中产生的热辐射的对外传递，精确测量传热过程中的辐射传热占比，操作简单快捷，测试结果更加精确、可靠。

b)本发明提供的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，可通过调整电热特性测温室的材料组成以及受热物体的材质，更加精确的测量石墨烯薄膜电热材料在不同的工作环境所表现出的电热特性，具有广泛的应用性，并通过热电偶的布置和温度巡检仪的记录以及控制与处理单元实时监测不同位置的温度变化，简单、快捷、精确地测量辐射传热占比，进而通过比较电压，电流，初始升温速率、升温时间、平均升温速率，电热转化效率、综合散热系数、辐射传热占比等电热特性参数来评价材料电热性能的好坏。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为实施例中的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性装置的结构示意图；

图2为实施例中的热电偶及石墨烯薄层试样在电热特性测温室中的布置示意图；

图3为实施例中石墨烯薄膜层试样上热电偶的布置示意图。

附图标记：

1-电气控制系统；2-测试系统、21-电热特性测温室；22-顶面；23-侧面；24-底面；25-薄膜层试样；26-热电偶；27-；第一接口；28-第二接口；3-数据收集与处理系统。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

本发明的一个具体实施例，如图1至图3所示，公开了一种测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，包括电气控制系统1、测试系统2和数据收集与处理系统3，电气控制系统1用于输出恒电流或者恒电压；测试系统2用于获取实验时石墨烯薄膜层试样25(以下简称“薄膜层试样25”)的电流、电压及温度信息，测试系统2包括电热特性测温室21，电热特性测温室21设有热电偶26；数据收集与处理系统3用于收集测试系统2获取的电流、电压及温度信息并进行处理，得到石墨烯薄膜电热材料的电热特性数据。

本实施例中，电气控制系统1包括整流电路组件、输出模式控制组件和输出值调整组件，电气控制系统1可调整输出模式，实现恒电流输出或者恒电压输出，输出电流的精度达1ma，输出电压的精度达1mv。数据收集与处理系统3包括温度巡检仪和控制与处理单元，温度巡检仪与热电偶26连接，温度巡检仪用于记录热电偶26的实时温度，控制与处理单元用于实时显示电流、电压、温度信息。温度巡检仪能够同时记录热电偶26的测温点的实时温度，优选地，温度巡检仪能够记录1至16个热电偶26测温点的实时温度。电气控制系统1和数据收集与处理系统3分别设有电流表和电压表，示例性的，控制系统设有电流表a1和电压表v1，预先设定电流值或电压值，控制系统输出稳定的电流或电压，数据收集与处理系统3设有电流表a2和电压表v2，若预先设置电流表a1为固定值，则电压表v2测定实验时石墨烯薄膜电热材料的电压变化，若预先设置电压表v1为固定值，则电流表a2测定实验时石墨烯薄膜电热材料的电流变化。

本实施例中，电热特性测温室21材料的选择和布置、热电偶26的布置是本发明的主要创新点之一，其中，电热特性测温室21材料的选择和布置在考虑能够精确测量石墨烯薄膜电热材料的电热特性的前提下考虑经济型和实用性，热电偶26则是根据后续数据处理的需求进行选择和布置。

电热特性测温室21包括顶面22、侧面23和底面24，将待测试的石墨烯材料置于电热特性测温室21的底面24形成薄膜层试样25。电热特性测温室21的外表面设有隔绝电热特性测温室内外热交换的绝热材料层，绝热材料层的内表面设有热辐射反射涂层。在材料选择上，绝热材料层优选为疏松纤维或泡沫多孔材料，如聚苯乙烯塑料泡沫，聚氨酯塑料泡沫，也可以为粉末颗粒绝热材料，还也可以为多层真空隔热板；热辐射反射材料可以为金、银、镍、铝等的箔片或者涂层；在布置上，外表面设置绝热材料层，内表面设置热辐射反射层，绝热层可以为一层或者多层，热辐射反射层为一层，优选的，两层绝热材料和一层热辐射反射材料，外层的绝热材料为聚苯乙烯塑料泡沫，内层的绝热材料为聚氨酯塑料泡沫，热辐射反射层为银涂层。电热特性测温室21设置隔绝电热特性测温室21内外的热交换的绝热材料层和热辐射反射涂层，能够阻止测试时薄膜层试样25产生的热辐射向外传递，测试结果更加精确和可靠。

电热特性测温室21的顶面22、侧面23、底面24和距底面一定距离的空间内均设有一组热电偶26，薄膜层试样25均匀设有四组热电偶26，薄膜层试样25设有与控制系统的电路连接的第一接口27和第二接口28，测试电流从第一接口27进入，从第二接口28流出，如图2所示，可根据实验要求调整待测薄膜层试样25的大小、设置于电热特性测温室21中的位置以及热电偶26的数量及设置位置。在热电偶26的选择上，可以选择k型，t型，j型，e型等热电偶，本实施例中使用的是k型热电偶，热电偶26的布置按照测试需求选择数量和位置，初始升温速率、升温时间、平均升温速率用到薄膜层试样和距底面一定距离的空间中共五组热电偶的数据，而综合散热系数、电热转化效率、辐射传热占比则需要用到全部的热电偶26的温度数据。可以按照测试需求布置部分或者全部的热电偶。

薄膜层试样25设有受热物体，受热物体为电热特性测温室21内空气或者液态流体。电热特性测温室21的空腔内的空气是其中一种受热物体，在测量石墨烯薄膜电热材料的电热特性时，选择电热特性测温室21的空腔内空气作为受热物体；而在模拟工作环境，如加热人体的腰部，膝盖等时，根据不同的测试条件，选择不同的受热物体，例如选择液态流体作为受热物体，如纯水，生理盐水等。

本实施例提供的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，测试对象包括但不限定石墨烯薄膜材料制备的薄膜，如可以测量其他具有远红外辐射特征的碳材料制备的薄膜，还可测量其他传统电热材料制备的薄膜。

利用本实施例中的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的方法，包括以下步骤：

步骤一：根据实验要求布置电热特性测温室21，并选择受热物体；将石墨烯电热薄膜层试样25放入电热特性测温室21中，并选择热电偶26的数量并按要求布置。

步骤二：接通交流电，设定输入的模式及参数值，调整输入模式控制组件和输入值调整组件，设定输入模式和输入参数；连通电路，开始实验测试；升温规定时间后断开电路，降温规定时间，记录实验时的电流、电压及各热电偶26的温度数据。其中，输入模式有两种，一种为控制系统输出直流稳定电流，另一种为控制系统输出直流稳定电压，相应的，数据收集与处理系统3获得薄膜层试样25的电压变化或电流变化情况。

步骤三：处理薄膜层试样25的电压、电流和测温点温度数据，获得薄膜层试样25的电热参数。具体的，实验结束后，导出实验过程中薄膜层试样25的电压、电流、测温点温度随时间的变化曲线并计算得到升温时间，综合散热系数，电热转化效率，辐射传热占比以及初始升温速率和平均升温速率等电热参数，并以此比较材料的优劣。

本实施例中，电热特性数据包括初始升温速率、升温时间、平均升温速率、综合散热系数、电热转化效率和辐射传热占比，针对不同的电热特性数据，其处理方法也不尽相同，主要用到曲线拟合、装置模型化计算两种方法，具体为：初始升温速率、升温时间、平均升温速率是通过非线性拟合的方法得到拟合曲线，并根据其物理意义及实验需求计算得到，其中，升温时间可采用《gb/t7287-2008红外辐射加热器试验方法》，初始升温速率、平均升温速率按照实验需求及其物理意义自行定义。综合散热系数是根据其物理意义，根据牛顿冷却公式线性拟合得到。电热转化效率、辐射传热占比是通过将电热特性测温室模型化，可根据《传热学》(杨世铭,陶文铨.传热学(第四版)[m].北京:高等教育出版社，2006.)中有关对流和辐射传热的计算方法得到。

与现有技术相比，本实施例提供的测量石墨烯薄膜电热材料电热特性的装置，电热特性测温室21外表面设有隔绝电热特性测温室21内外的热交换的绝热材料层，绝热材料层的内表面设有热辐射反射涂层，此结构的电热特性测温室21不仅可以隔绝电热特性测温室21空间内外的热对流，而且最大限度地降低薄膜层试样25在加热过程中产生的热辐射的对外传递，精确测量传热过程中的辐射传热占比，操作简单快捷，测试结果更加精确、可靠。另外，可通过调整电热特性测温室21的材料组成，以及受热物体的材质，更加精确的测量石墨烯薄膜电热材料在不同的工作环境所表现出的电热特性，具有广泛的应用性，并通过热电偶26的布置和温度巡检仪的记录以及控制与处理单元实时监测不同位置的温度变化，简单、快捷、精确地测量辐射传热占比，进而通过比较电压，电流，初始升温速率、升温时间、平均升温速率，电热转化效率、综合散热系数、辐射传热占比等电热特性参数来评价材料电热性能的好坏。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。