一种表征自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的无损测试方法与流程

本发明涉及一种无机涂层断裂力学性能的无损表征手段，涉及一种原位无损实时动态在线的测试技术，具体涉及一种表征自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的无损测试方法。

背景技术：

热障涂层是一种重要的金属与无机复合的多层结构材料，广泛应用在航空发动机、地面重型燃气轮机（简称“两机”）高温合金叶片或其它高温热端部件上，对叶片或其它高温热端部件起到高温隔热、抗氧化、抗磨损或腐蚀等功效。随着对“两机”性能要求的不断攀升，对热障涂层也相应提出了越来越高的要求。

长寿命高可靠热障涂层一直是热障涂层的迫切需求，而要实现热障涂层的长寿命，就要设法实现涂层的延寿，延长并推迟其失效对应的临界时间点。而热障涂层的失效通常是由于裂纹的萌生，扩展引起的，要实现推迟涂层的失效，就势必要延缓或抑制涂层内部的裂纹扩展。基于此，利用材料自修复的基本思想实现对材料的延寿效果，利用涂层内部自身产生或通过物理或化学反应产生或类似于胶囊一样释放某种自修复物质，起到填充裂纹，钝化裂纹尖端的效果，迟缓裂纹扩展，从而实现热障涂层的延寿。

然而目前国内外还缺乏实时动态无损地检测自修复热障涂层的自修复效果的方法或手段来分析自修复裂纹发生自修复的临界时间点、自修复裂纹所处的位置及裂纹的类型。而往往采取有损的方法来表征涂层的自修复效果，如当涂层在高温服役到一定时间点后，取出试样，对其进行切割、镶嵌、磨抛光，利用扫描电子显微镜分析截面的微观结构及成分的变化，从而来推断或预测涂层的自修复效果。然而，这样的机械操作势必会掩盖掉涂层内部的一些缺陷的动态信息，不能真实地反映涂层内部微结构演化的特征。目前对热障涂层自修复的检测通常是采用截面sem观测的手段，分析自修复裂纹形态的变化，以及自修复裂纹内部物质的成分与结构分析，还涉及到部分通过高温氧化增重来反映涂层的自修复效果。采用原位声发射技术属于一种在线实时动态的无损检测，目前还没有这方面的报道或技术公开。

技术实现要素：

为了定性真实地给出自修复热障涂层在高温服役条件下的自修复的信息，本发明提供了一种表征自修复热障涂层在高温服役条件下的自修复效果的无损测试方法。

为达到上述目的，本发明是基于以下方案予以实现的：

一种表征自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的无损测试方法，其特征在于，利用原位声发射信号测试的手段，通过声发射信号特征参数变化反映涂层的自修复效果；采用如下实时动态在线的检测方法：当涂层在高温服役过程中，其内部发生裂纹的萌生与扩展，则得到裂纹扩展的真实信号；而当涂层内部发生自修复时，所述声发射信号特征参数有明显的变化，则实时动态地反映涂层的自修复效果，进一步运用声发射信号的一系列数学处理手段，来进行涂层自修复效果的形态判别及模式识别。

本发明一种表征自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的无损测试方式主要是利用原位声发射信号测试的手段，通过声发射信号特征参数变化反映涂层的自修复效果，并可对采集到的声发射信号进行一系列的数学处理。例如包括后文所述的滤波分析，聚类分析、快速傅里叶变换、小波分析或小波包分析、神经网络分析等。

优选地，模拟热障涂层在实际服役工况下的考核条件，采用强热流密度循环热考核测试对自修复热障涂层进行实际高温服役工况的动态循环热考核。

优选地，还包括如下步骤：原位连接声发射信号测试装置，在装置的远端观察声发射信号特征参数的变化。

优选地，还包括如下步骤：采用氧-丙烷火焰对自修复涂层试样的表面进行加热，表面加热到指定温度，保温一段时间，对涂层试样基体背面进行冷却，待涂层试样表面加热结束后，迅速切换工位，这时涂层表面及试样基体背面同时通入压缩空气。

优选地，所述声发射信号特征包括如下信号参数中的一种或多种：振铃数、计数率、绝对能量、累积能量、信号幅值、峰值频率、中心频率、声发射信号熵。

优选地，对于所述声发射信号特征，当获取到自修复热障涂层高温服役过程中声发射信号特征参数，除了进行一些聚类分析外，还对所述声发射信号进行快速傅里叶变换、小波(包）分析、神经网络分析中的一种或多种后处理操作，以对自修复热障涂层高温服役过程中自修复发生前后的声发射信号进行区分和识别。

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

附图说明

图1表示声发射信号处理自修复涂层的自修复模态流程图。

图2表示高温强热流密度考核(brt)条件下自修复涂层的声发射信号检测示意图。

图3表示前1~18个高温强热流密度循环热考核过程中涂层的声发射信号。

图4表示的brt条件下涂层失效的声发射信号图。

图5示出了自修复前后相应的声发射信号波形及对应的傅里叶变换（fastfouriertransformation，fft）图谱；其中，a)为自修复前声发射信号波形，b)对应a)的傅里叶变换图谱，c)为自修后前声发射信号波形，d)对应c)的傅里叶变换图谱。

图6示出了自修复前后相应的声发射信号波形对应的小波分析图谱及频率段分布图；其中，a)为自修复前声发射信号波形小波分析图谱，b)对应a)的频率段分布图，c)为自修复后声发射信号波形小波分析图谱，d)对应c)的频率段分布图。

具体实施方式

图1表示声发射信号处理自修复涂层的自修复模态流程图。图2表示高温强热流密度考核(brt)条件下自修复涂层的声发射信号检测示意图。

本发明一实施形态中，表征自修复热障涂层在高温服役条件下的自修复效果的无损测试方法，包括以下步骤：

模拟热障涂层在实际服役工况下的考核条件，采用强热流密度循环热考核测试（burnerrigtest，brt）对自修复热障涂层进行实际高温服役工况的动态循环热考核。

首先，涂层1要发生自修复效应。涂层发生自修复效应，一般是指涂层内部自身产生或通过物理或化学反应产生或类似于胶囊一样释放某种自修复物质，起到填充裂纹，钝化裂纹尖端的效果，从而从声发射信号特征参数的变化上能够反映出来，借此来判定或推测涂层发生自修复的临界时间点，裂纹位置，裂纹类型等信息。

在考核装置上，原位连接声发射信号测试装置，在装置的远端观察声发射信号特征参数的变化。

上述“原位”主要强调的是，采用实时动态在线的检测方法，即当涂层1在高温服役过程中，其内部发生裂纹的萌生与扩展，能够得到裂纹扩展的真实信号，而当涂层内部发生自修复时，声发射信号特征参数会有明显的变化，从而实时动态地反映涂层的自修复效果。上述声发射信号特征，主要包括振铃数、计数率、绝对能量、累积能量、信号幅值、峰值频率、中心频率、声发射信号熵等信号参数。

通过对声发射信号特征参数的变化规律的捕捉，运用声发射信号处理技术，如滤波分析、聚类分析、快速傅里叶变换（fastfouriertransformation，fft）、小波(包）分析、或神经网络分析等声发射分析处理手段，对比自修复涂层在自修复前后的信号特征的变化，分析自修复发生的临界时间点，自修复裂纹的位置及自修复裂纹的类型。

上述方法中，所采用的brt装置参见图2。具体而言，本发明一实施形态中，采用氧-丙烷火焰2对自修复涂层试样的表面进行加热，表面加热到指定温度，保温一段时间（3~5min），背面通过声发射工装夹具套筒尾部的空心弹簧对涂层试样基体背面进行冷却，待涂层试样表面加热结束后，迅速切换工位，这时涂层表面及试样基体背面同时通入压缩空气。

上述方法中,原位声发射测试装置能够与brt装置实现无缝对接。其中，原位声发射装置包括：声发射工装夹具，声发射探头，声发射引线，集成放大器，主机箱，显示屏等。brt装置主要包括：氧丙烷火焰发生器，高温转台，压缩空气管，水冷回路，控制系统等。原位声发射测试装置能够实时动态无损地检测到自修复热障涂层内部所发出的声发射信号。

自修复热障涂层高温服役过程中声发射信号原位实时动态检测利用设计的工装夹具来实现，该夹具的设计、制作与安装要不影响原有的涂层的正常高温服役考核，同时要保证声发射信号传输平稳，声发射信号不延迟，不衰减，不失真等。上述工装夹具如图2的部分所示，通过声发射工装夹具负载考核的涂层样品，涂层样品固定在转台上，转台进行工位切换的时候，声发射工装夹具一起运动，声发射引线为柔性电子器件，整个带考核涂层样品的声发射工装夹具便于装载和拆卸，通过高温螺钉固定，从而保证设计、制作与安装要不影响原有的涂层的正常高温服役考核，通过高温传声胶及氧化锆垫片技术，以及压缩空气保证声发射传感器4正常温度工作，无缝连接及巧妙工装设计保证声发射信号通路畅通，从而使得声发射信号传输平稳，声发射信号不延迟，不衰减，不失真。通过连续三次断铅芯实验证实所接的声发射信号回路畅通，保证声发射信号传输平稳，声发射信号不延迟，不衰减，不失真，能够正常进行自修复涂层的原位声发射信号测试。

由于zro2陶瓷垫片3具有较低的热导率和较好的隔热效果，同时zro2陶瓷垫片3还具有良好的传声性能(通过断铅实验可以证实)，因此zro2陶瓷垫片3能够保证其接触的声发射传感器4在正常温度下工作，传感器物理功能不失效，同时还能保证声发射传感器4能够准确无误地接收到通过zro2陶瓷片3传输过来的声发射信号（可能包含有裂纹扩展或自修复的声发射信号），该声发射信号（可能包含有裂纹扩展或自修复的声发射信号）通过集成放大器5进一步放大，然后在声发射信号处理系统6上进行显示，通过对得到的声发射信号（可能包含有裂纹扩展或自修复的声发射信号）进行滤波，过滤掉无关的噪音信号，然后将得到的真实有效的声发射信号特征参数进行以下后处理操作：聚类分析、快速傅里叶变换、小波分析或小波包分析、神经网络分析等，从而实现对自修复热障涂层高温服役过程中自修复发生前后的声发射信号的区分与模式识别。因此，基于zro2陶瓷片3，声发射传感器4，集成放大器5以及声发射信号处理系统6彼此之间的连接关系以及由他们共同组成的一个单元系统的整体作为相应的载体，能够实现自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的测试与表征。并且这种测试与表征是无损的，实时在线的，动态的。

本发明虽然基于专利号zl201510349611.1这个授权的专利，但本发明的方法与之前有着明显的不同，专利号zl201510349611.1完全聚焦在热障涂层或其他高温涂层或高温陶瓷，超高温陶瓷，陶瓷基复合材料的寿命的检测，是一种对上述材料进行失效考核的方法，而本发明则是对热障涂层的自修复效果进行检测和表征，其功能和目的完全不同，该装置只是一个载体，通过该载体实现声发射信号的提取，如果不用该载体，也可以用其它的考核办法，其目的都是为了获取自修复涂层高温自修复过程的声发射信号。而本发明聚焦在通过声发射信号特征参数变化来反映涂层的自修复效果，而该技术未见公开报道。目前对热障涂层高温自修复的检测和表征主要是通过水淬热震法，即将涂层样品置于高温炉中加热并保温一段时间，然后迅速取出置于水中，再取出用压缩空气吹开，再置于高温炉中，重复以上过程，直至涂层失效，然后在热震过程中，取出样品，对样品进行切割镶嵌磨抛光，制备截面观测样品，再观测涂层内部裂纹形态变化及裂纹内部的物质成分与结构，借此表征涂层的自修复效果，但是在对样品的制备过程中，存在机械力，会对涂层造成一定程度的损伤，从而就会掩盖涂层内部裂纹形态的真实信息，是一种有损的方法，且要不定时中断热震实验，进行取样表征，因此是一种非实时在线的方法，而本发明所采用的技术是一种实时动态在线的无损表征技术，只需要通过对声发射信号特征参数的变化及对声发射信号进行实时在线的分析，就可以对涂层的自修复效果进行判别，相对于传统的方法具有明显的优越性和创造性。

上述方法中，在声发射信号特征参数的处理方面，较佳为，通过滤波技术实现有效真实的反映自修复涂层的裂纹扩展或自修复的声发射信号的提取。然后通过聚类分析、快速傅里叶变换（fastfouriertransformation，fft）、小波（包）、神经网络等方法实现声发射信号的分离解谱。

与目前的表征自修复热障涂层裂纹扩展或自修复裂纹形态的方法相比，目前的方法是需要对经过高温服役后的试样从brt装置中取下来，进行切割，镶嵌，磨抛光，采用扫描电子显微镜分析截面的微观结构及成分的变化，从而来推断或预测涂层的自修复效果，然而这是一种有损的表征方法，而且会掩盖掉涂层内部的一些缺陷（微孔隙和微裂纹）的动态信息，不能真实地反映涂层内部微结构演化的特征。而借助本发明所涉及到的一种原位声发射技术，则能实时动态原位地提取涂层发生裂纹扩展和自修复的信号，通过对信号的解谱分析，运用反向工程的思维，推断自修复过程发生的临界时间点，自修复裂纹所在的位置及自修复涂层的裂纹形态。

一实施形态中，如图1所示，对于涂层自修复的声发射信号的分析，首先通过声发射特征参数进行滤波，排除掉外部噪音杂音等非有效信号。得到与整个涂层体系变形有关的声发射信号。可选择例如幅值、峰频、能量、上升时间、计数、持续时间、振铃计数等作为声发射特征聚类变量，先以轮廓系数作为聚类准则来判定类别个数，再采用k-means算法对涂层高温服役环境下自修复过程中采集到的声发射(acousticemission,ae)信号进行聚类分析。根据聚类结果找出识别ae信号自修复模式效果最好的特征参量。然后又对ae信号进行频谱分析，获得热障涂层各种自修复模式的ae信号的特点。最后，通过观察涂层高温服役环境下自修复过程中的微观组织结构，确定材料自修复声发射源，并对其进行分类。根据分析结果获得自修复模式和ae信号特征参量之间的联系，以此得到能有效表征其自修复模式的重要参量。

此外，也可选用例如“db8”小波基，并根据信号特点选取合适的分解尺度，对声发射信号进行小波包分解，同时实现对信号的高频段和低频段的细分，从而获得更高的频谱分辨率和更多的时频特性，小波包分解后获取每个结点所代表不同的频率带，而每个节点具有的能量同其频谱的分布有关。通过分解后每个节点的能量与所有结点总能量之比得到小波包能谱系数,再通过得到的小波包能谱系数分析计算得出信号能量在各个频率段的分布情况，由于各个频率段内的能量分布具有差异性，主要是信号本身具有的信息不同导致的，从而进一步对涂层自修复模式及自修复机制进行识别与判定。

图3表示的是前1~18个高温强热流密度循环热考核过程中的声发射信号，不难看出，前1~18个周期仅是火焰流，压缩空气，转台换位振动的信号，没有观察到涂层开裂的明显的声发射信号。

图4表示的在brt条件下涂层失效的声发射信号图，不难看出，涂层在考核到n=154，涂层的裂纹扩展所产生的声发射信号撞击数开始减少，表明涂层内部开始发生自修复行为。

图5表示的第154、155次（涂层自修复前和自修复后）高温强热流密度循环热考核过程中涂层失效的声发射信号的波形及相应的傅里叶变换图谱，不难看出，涂层发生自修复前后对应的峰值频率位于的位置发生了改变，部分高频信号得到抑制甚至消失，低频信号强度也有所降低，进一步表明涂层内部的确发生了自修复行为。

图6表示的是涂层自修复前后相应的声发射信号波形对应的小波分析图谱及频率段分布图，不难看出，同样的涂层高频段得到一定抑制，而低频段则变化不大，进一步表明涂层的自修复行为发生了，涂层内部存在一定的裂纹扩展被抑制的行为。

在一具体实施例中，依据brt装置试样夹台所对应的试样的几何形状及尺寸，加工gh4169镍基高温合金，将高温合金基材浸泡于无水乙醇中超声清洗，去掉表面的油污或油脂。然后用24目白刚玉砂进行喷砂处理，毛化表面，然后将高温合金基材样品固定于喷涂的工装实验台上，采用等离子体喷涂技术在gh4169镍基高温合金基材上制备自修复型热障涂层。

在brt转盘上安装好自修复涂层样品，利用图2所示的工装夹具，安装固定好声发射传感器。

先不用火焰加热，只开压缩空气和冷却水，空转brt考核装置，在涂层表面进行断铅实验，连续进行三次断铅，如果三次断铅的信号幅值都在75db以上，表明声发射信号通路连接良好，可以进行测试。

采用氧-丙烷火焰对自修复涂层试样的表面进行加热，表面加热到指定温度，保温一段时间，背面压缩空气通过声发射工装夹具套筒尾部的空心弹簧对涂层试样基体背面进行冷却，待涂层试样表面加热结束后，迅速切换工位，这时涂层表面及试样基体背面同时通入压缩空气。

在上述步骤的过程中，原位实时动态地采集声发射信号，并通过声发射信号显示屏实时观察声发射信号特征参数的动态变化。

采用滤波技术，对声发射信号进行分离解谱分析，由于在自修复涂层的高温服役考核中，存在着周期性的火焰流、冷却水、压缩空气。此外还存在着机械振动，电磁干扰，白噪声这些与涂层内部的裂纹扩展或自修复无关的信号，因此，通过滤波技术将其全部过滤掉，只保留涂层试样基材弹塑性变形，内部位错运动，涂层内部的裂纹扩展及自修复的信号。

通过对声发射信号特征参数的变化规律的捕捉，运用声发射信号处理技术对涂层内部发生裂纹扩展及自修复的信号进行分析。

首先进行聚类分析，利用关联图和历程图以及幅频图，分析信号聚集的时间点和频率段，幅值区间，进一步分析自修复涂层自修复发生前后的临界时间点，声发射信号特征参数的变化规律。

接着利用快速傅里叶变换(fastfouriertransformation,fft)技术，找到关键的声发射撞击或事件点，利用fft，分析自修复发生前后信号峰值频率的变化，以及低频信号和高频信号的变化情况。

找到关键的声发射撞击或事件点后进一步做小波分析，根据小波分析的尺度函数和分布函数，分解出不同的分量，比较自修复前后的信号分量在不同频率段的变化情况。

将试样进行切割，镶嵌，磨抛光，利用扫描电子显微镜分析截面的微观结构及成分的变化，结合对比自修涂层在自修复前后的信号特征的变化，分析自修复发生的临界时间点，自修复裂纹的位置及自修复裂纹的类型。

本发明涉及一种表征自修复热障涂层高温服役过程中自修复效果的无损测试方法，其核心技术在于针对热障涂层在高温服役条件下的失效，采用原位声发射技术监测涂层内部的裂纹在高温服役条件下的动态扩展行为，一旦涂层内部萌生裂纹或裂纹发生扩展，则会从声发射信号反映出来，一旦在经历到某一周次的热循环时，涂层发生自修复效应，则声发射信号某些特征参数会发生明显变化，如振铃数和幅值，能量降低等，通过对声发射信号特征参数的变化规律来推测涂层的自修复效应，从而实现对涂层高温服役条件下自修复效果的判定和预测。

本发明采用强热流密度循环热考核测试对自修复热障涂层进行实际高温服役工况的动态循环热考核。原位连接声发射信号测试装置，采用氧-丙烷火焰对自修复涂层试样的表面进行加热，试样表面加热到指定温度，保温一段时间，对涂层试样基体背面进行冷却，待涂层试样表面加热结束后，迅速切换工位，这时涂层表面及试样基体背面同时通入压缩空气。在此考核装置的远端观察声发射信号特征参数（包括振铃数、计数率、绝对能量、累积能量、信号幅值、峰值频率、中心频率、声发射信号熵等）的变化。对获取到的自修复热障涂层在高温服役过程中声发射信号特征参数进行聚类分析，快速傅里叶变换、小波(包）分析、神经网络分析等多种后处理操作，从对自修复热障涂层高温服役过程中自修复发生前后的声发射信号进行区分和识别，借此来表征自修复涂层的自修复效果。

本发明借助原位声发射技术能实时动态原位地提取涂层发生裂纹扩展和自修复的信号，通过对信号的解谱分析，运用反向工程的思维，推断涂层发生自修复过程的来龙去脉，充分解析自修复裂纹发生自修复的临界时间点，自修复裂纹所处的位置及裂纹的类型。

在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。