一种真空环境更换样品装置的制作方法

本发明属于真空分析设备领域，更具体地，涉及一种真空环境更换样品装置。

背景技术：

质谱法或压差法测试薄膜气体渗透率时，需要将薄膜夹紧固定，然后将薄膜上下两侧抽至极高真空后，保持一侧为极高真空的条件下，向另一侧通入定压的待测渗透率气体；气体会在压强差和浓度差的作用下在薄膜表面吸附、溶解，并在薄膜内部扩散，扩散到另一侧时脱附出来；位于极高真空一侧的质谱仪或真空计会捕捉到气体的含量变化，根据含量的变化量推算出薄膜对于该种气体的渗透率。

现有的检测设备在更换薄膜样品时，需要使薄膜上下侧压强升至大气压下，然后才可以打开设备更换样品，此时设备会暴露于大气环境中，内壁会吸附大量空气分子并且不易被真空泵组抽走。如果水分子吸附在设备内壁上时，长时间的抽真空并不能使环境达到极高真空，需要辅助烘烤等手段，从而造成测试时间较长、换样效率较低并且成本高的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种真空环境更换样品装置，其中结合样品两侧为真空环境的特征，相应设计了换样品、阀座等装置，并对其关键组件如第一反应室、第二反应室的结构及其具体设置方式进行研究和设计，相应的可有效解决真空环境下更换样品效率较低的问题，因而尤其适用于真空环境下更换样品的应用场合。

为实现上述目的，本发明提出了一种真空环境更换样品装置，其特征在于，该装置包括换样台、阀座和密封单元，其中：

所述换样台用于放置和更换样品，并且该换样台与阀座之间相互配合用于隔绝外界空气；

所述阀座包括沿竖直方向由上到下依次设置的第一反应室、样品室和第二反应室，其中所述第一反应室沿竖直方向开设有通孔用于与第一腔室连通，该第一反应室沿水平方向设置有第一通道，一端为阶梯状的第一阀芯穿过该第一通道，通过其沿水平方向的移动实现该第一通道的打开和闭合；所述样品室用于放置所述换样台，并将所述样品固定于所述第一反应室和第二反应室之间；所述第二反应室沿竖直方向开设有通孔用于与第二腔室连通，该第二反应室沿水平方向设置有第二通道，一端为阶梯状的第二阀芯穿过该第二通道，通过其沿水平方向的移动实现该第二通道的打开和闭合；

所述密封单元用于与阀座相互配合隔绝外界空气。

作为进一步优选地，所述换样台包括挡板、把手和样品台，其中所述挡板上设置有通孔，用于使用紧固件将该挡板与阀座进行固定，所述把手固定在所述挡板的一侧，所述样品台固定在该挡板的另一侧，该样品台中间设置有阶梯孔，网状支架置于该阶梯孔上方用于支撑所述样品，压板固定在所述样品上方。

作为进一步优选地，所述密封单元包括第一隔板、第一波纹管、第二隔板和第二波纹管，其中所述第一隔板通过与所述第一反应室连接将其与大气环境隔绝，所述第一波纹管一端与所述第一阀芯连接，其另一端与所述第一隔板连接，所述第二隔板通过与所述第二反应室连接将其与大气环境隔绝，所述第二波纹管一端与所述第二阀芯连接，其另一端与所述第二隔板连接。

作为进一步优选地，所述样品台与所述挡板连接的一侧优选为阶梯状，所述挡板与阀座之间通过第一密封圈进行密封，所述样品台的两侧与阀座之间分别通过第二密封圈和第三密封圈进行密封。

作为进一步优选地，所述阀座上设置有第一抽真空通道，该第一抽真空通道与机械泵连接，对所述第一密封圈和第二密封圈之间进行抽真空或放气。

作为进一步优选，所述阀座上设置有第二抽真空通道，该第二抽真空通道与机械泵连接，对所述第三密封圈内部进行抽真空或放气。

作为进一步优选地，所述样品的两侧分别设置有密封圈，用于隔离该样品两侧第一反应室和第二反应室的真空环境。

作为进一步优选地，所述第一阀芯、第二阀芯与所述阀座之间通过密封圈进行密封，保证所述第一腔室和第二腔室的真空环境。

作为进一步优选地，所述第一反应室与所述第一隔板之间通过密封圈进行密封，所述第二反应室与所述第二隔板之间通过密封圈进行密封。

作为进一步优选地，所述压板上设置有通孔，用于使用紧固件与样品台进行固定。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

1.本发明针对质谱法或压差法测试样品气体渗透率时更换样品的过程，通过第一阀芯和第二阀芯水平方向的移动即可实现第一通道和第二通道的打开和关闭，因而可以在不影响第一腔室和第二腔室真空环境的条件下，实现样品的更换，并且更换样品后打开第一通道和第二通道即可使样品处于工作环境中，节约了重新获得工作环境的时间；

2.同时，本发明通过在样品的两侧设置密封圈，可以用于第一腔室和第二腔室压强不同的工作环境，并且能够在不影响第一腔室和第二腔室压强的情况下更换样品；

3.尤其是，本发明提供的装置更换样品后，通过将第一密封圈与第二密封圈之间抽真空，能够获得较好的密封性能，避免外界空气对系统的影响，此外通过第一抽真空通道和第二抽真空通道，保证密封性的同时方便更换样品；

4.此外，本发明中的换样台能有效夹持住样品，并通过网状支架的支撑避免压差造成样品的变形、边缘漏气等缺点，保证第一腔室和第二腔室中的气体分子只能通过样品进行交换。

附图说明

图1是本发明优选实施例提供的真空环境下更换样品装置的结构示意图；

图2是本发明优选实施例提供的换样台的结构示意图；

图3是本发明提供的真空环境更换样品装置正常工作状态的示意图；

图4是本发明提供的真空环境更换样品装置准备换样时的示意图；

图5是本发明提供的真空环境更换样品装置换样台取出时的示意图；

图6是本发明提供的真空环境更换样品装置的应用环境示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，本发明提出了一种真空环境更换样品装置，该装置包括换样台1、阀座2和密封单元，其中：

所述换样台1用于放置和更换样品6，并且该换样台1与阀座2之间相互配合用于隔绝外界空气，可根据样品的形状选择合适的换样台1；

按照本发明的一个优选实施例，如图2所示，换样台1包括挡板13、把手3和样品台，其中挡板13上设置有通孔，用于使用紧固件如螺钉将该挡板13与阀座2进行固定，把手3固定在挡板13的一侧，方便更换样品，样品台固定在该挡板13的另一侧，该样品台中间设置有阶梯孔，网状支架置于该阶梯孔上方用于支撑样品6，即使样品6上下存在压强差也可以有效减弱其变形，压板7固定在样品6上方，起到固定和密封样品6的作用；

更具体地，所述换样台1表面做抛光处理，一方面方便取放，另一方面可以减小气体吸附的表面积，压板7选用不锈钢材料，与密封圈共同作用来压紧和密封样品6，网状支架5选用不锈钢材料，采用多孔结构使气体分子能够通过渗透到样品6，保证样品6的有效渗透面积；

所述阀座2包括沿竖直方向由上到下依次设置的第一反应室、样品室和第二反应室，其中第一反应室沿竖直方向开设有通孔用于与第一腔室17连通，第一反应室沿水平方向设置有第一通道，一端为阶梯状的第一阀芯12穿过该第一通道，通过其沿水平方向的移动实现第一通道的打开和闭合；样品室用于放置换样台1，并将样品6固定于第一反应室和第二反应室之间；第二反应室沿竖直方向开设有通孔用于与第二腔室18连通，第二反应室沿水平方向设置有第二通道，一端为阶梯状的第二阀芯12’穿过该第二通道，通过其沿水平方向的移动实现该第二通道的打开和闭合；

所述密封单元用于与阀座2相互配合隔绝外界空气；

按照本发明的另一个优选实施例，密封单元包括第一隔板9、第一波纹管11、第二隔板9’和第二波纹管11’，其中第一隔板9通过与第一反应室连接将其与大气环境隔绝，第一波纹管11一端与第一阀芯12连接，其另一端与第一隔板9连接，第二隔板通过与第二反应室连接将其与大气环境隔绝，第二波纹管11’一端与第二阀芯12’连接，其另一端与第二隔板9’连接，因第一波纹管11、第二波纹管11’具有伸缩量大、密封效果好的优点，因而不仅能保证第一阀芯12、第二阀芯12’与外界空气隔绝，并且能随其水平移动进行伸缩。

进一步，样品台与挡板13连接的一侧优选为阶梯状，挡板13与阀座2之间通过第一密封圈14进行密封，样品台的两侧与阀座2之间分别通过第二密封圈15和第三密封圈16进行密封，阀座2上设置有第一抽真空通道4，该第一抽真空通道4与机械泵连接，对第一密封圈14和第二密封圈15之间进行抽真空或放气，从而保证良好的密封性，避免外界空气对系统的影响，阀座2上还设置有第二抽真空通道10，该第二抽真空通道10与机械泵连接，对第三密封圈16内部进行抽真空或放气，第一密封圈14、第二密封圈15和第三密封圈16优选为氟橡胶密封圈。

进一步，样品6的两侧分别设置有密封圈，用于隔离该样品6两侧第一反应室和第二反应室的真空环境，该密封圈优选为氟橡胶密封圈。

进一步，第一阀芯12、第二阀芯12’与阀座之间通过密封圈进行密封，保证第一腔室16和第二腔室17的真空环境，该密封圈优选为氟橡胶密封圈。

进一步，第一反应室与第一隔板9之间通过密封圈进行密封，所述第二反应室与所述第二隔板9’之间通过密封圈进行密封，方便更换第一阀芯12和第二阀芯12’，该密封圈优选为金属密封圈。

进一步，压板7上设置有通孔，用于使用紧固件如螺钉与样品台进行固定。

如图3～5所示，利用本发明提供的真空环境更换样品装置进行换样时的具体工作步骤包括：

(a)沿水平方向向内移动第一阀芯12和第二阀芯12’，使第一通孔和第二通孔关闭，然后通过第一抽真空通道4和第二抽真空通道10进行放气，使换样台1的气压与外界一致；

(b)拧松挡板13上的螺钉，移动把手3将换样台1取出；

(c)对称拧松压板7上的螺钉，取下压板7后取下完成测试的样品6并放上新的样品6，然后盖上压板7并对称拧紧螺钉；

(d)移动把手3将换样台1放入并拧紧挡板13上的螺钉，使用真空泵通过第一抽真空通道4和第二抽真空通道10进行抽真空；

(e)最后沿水平方向向外移动第一阀芯12和第二阀芯12’，使第一通孔和第二通孔打开，进行测试。

图6是本发明提供的真空环境更换样品装置应用在质谱法测试薄膜样品气体渗透率的示意图，阀座2上下分别通过cf35法兰与第一腔室17和第二腔室18连接，连接处采用金属密封圈进行密封，将第一腔室17和第二腔室18抽至10^-7torr～10^-8torr，在抽真空过程中辅助烘烤措施提高系统的真空度，随后向第一腔室17通入检测气体(如水蒸气)，利用微调阀19精确控制第一腔室压强为0～100.000torr，第二腔室18保持极高真空不变，利用第二腔室18的质谱仪(qms)20实时监测气体(如水蒸气)含量的变化；

需要更换样品6时，首先移动第一阀芯12和第二阀芯12’隔绝第一腔室17和第二腔室18，此时第一腔室17仍保持0～100.000torr，第二腔室18仍保持10^-7torr～10^-8torr，停止对第一抽真空通道4和第二抽真空通道10的抽真空操作，并改为向其中放气的操作，待换样台1与阀座2间隙的压强与外界大气一致时，拧松换样台1上的螺钉，移动把手3取下换样台1置于无尘操作台上，对紧拧松压板7上的螺钉后取下压板7，随后取下样品6，检查密封圈状态完好后，将新的样品6平放在网状支架5上，利用压板7压紧样品6，并对称拧紧螺钉，移动把手3将换样台1放入阀座2中，拧紧换样台1上的螺钉；

对第一抽真空通道4和第二抽真空通道10进行抽真空处理，移动第一阀芯12和第二阀芯12’打开第一腔室17和第二腔室18，此时样品6上侧处于0～100.000torr的气体中，样品6下侧处于10^-7torr～10^-8torr的压强中，且样品6与外界空气之间有两层密封保护，并且其中一层为真空密封层，此时第一腔室17和第二腔室18中的气体分子只能通过样品6进行交换，满足质谱法测试薄膜样品气体渗透率设备的要求。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。