一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法与流程

本发明涉及放射性测量领域，具体涉及一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法。

背景技术：

环境水(地表水、降水、地下水、生活饮用水、废水)中总α、总β放射性测量的结果快、成本低，不仅节省时间，也节省大量人力和物力，是常见的放射性分析过程之一，目前已广泛应用于环境监测中，总α、总β放射性测量可以初步判定样品的污染水平；为是否需要对样品继续进行核素分析提供筛选指标；在样品核素的组成不明确的情况下，以总放的测量代替单个核素的分析；总放测量结果也作为放射性管理的依据。《辐射环境监测技术规范》(hj/t61-2001)和《全国辐射环境监测方案(暂行)》(国家环境总局，2003)把环境水中的总α、总β放射性列为监测项目。水中总α、总β测量现行监测标准包括《水中总α放射性浓度的测定厚源法》(ej/t1075—1998)、《水质总α放射性的测定厚源法》(hj898-2017)、《水中总β放射性测定蒸发法》(ej/t900—1994)、《水质总β放射性的测定厚源法》(hj899-2017)和《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(gb/t5750.13-2006)。

在水中总α、总β测量过程中，样品源制备环节至关重要，样品源质量的优劣直接决定了测量数据的准确性。上述现行标准中的样品源制备方法均为平铺法，即提取水样中的固体残渣，再将固体残渣均匀地平铺在测量盘中。在制备过程中，为了把残渣均匀平坦地铺在样品盘上，会把固体残渣研磨成细粉末状，同时加入适量挥发性有机溶剂把残渣粉末和成泥，铺均匀后再烘干。但实验室实践表明，由上述方法制备而成的样品源，无论从样品源的物理形态观看，还是由测量结果核验，样品源的制备效果并不理想。实验室人员的操作水平及经验对铺盘均匀性影响较大，由于铺盘的不均匀性，导致同一样品由不同人员铺盘会导致测量结果有一定偏差。而由于样品源制备的优劣严重影响α、β粒子的计数率，所以制作出均匀平整的样品源对于水中总α、总β放射性测量而言具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法，以解决现有技术中水中总α、总β放射性测量的样品源铺盘均匀性制备受人为主观因素干扰大的问题，实现保证样品源铺盘均匀平整，提高水样测量的样品源质量的目的。

本发明通过下述技术方案实现：

一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置，包括抽吸泵，还包括抽滤瓶、过滤装置，所述抽滤瓶与抽吸泵连通，所述过滤装置插入至抽滤瓶内，所述过滤装置内具有滤纸。

针对现有技术中水中总α、总β放射性测量的样品源铺盘均匀性制备受人为主观因素干扰大的问题，本发明提出一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置，抽吸泵用于对抽滤瓶内进行抽吸，过滤装置插入在抽滤瓶内。本发明通过抽吸泵能够均匀稳定的提供吸力，使用时将待测的固液混合物转移至过滤装置上方，抽吸泵启动后经过过滤装置将固液混合物抽吸至抽滤瓶内，由于过滤装置内部的滤纸的存在，从而将固液混合物中的固体存留在滤纸上，实现对固体的提取。由于本发明通过抽吸泵提供动力来实现对固液混合物稳定均匀的抽吸，因此固液混合物中的固体也能够均匀的平铺在滤纸上，从而得到了铺料均匀的样品源，避免了现有技术中由于实验室人员的操作水平不同而对样品源质量带来的差异性，避免了人为主观因素对样品源铺盘均匀性的干扰，实现了保证样品源铺盘均匀平整，提高水样测量的样品源质量的目的。

进一步的，所述过滤装置包括滤筒、滤头，所述滤头插入至抽滤瓶内，所述滤筒可拆卸连接在滤头的上方，所述滤头内设置筛板、滤纸，所述滤纸放置在筛板上。滤筒具有暂时的存储功能，能够将待测量的固液混合物倾倒在滤筒中。筛板放置在滤头内，主要起对滤纸的支撑作用。使用时，拆开滤筒，依次放入筛板与滤纸，再连接上滤筒即可。

进一步的，所述滤头内还包括垫圈，所述筛板放置在垫圈上。垫圈能够支撑筛板，确保筛板在水流冲刷时能够保持稳定，从而确保筛板上的滤纸保持稳定。同时垫圈能够起到密封作用，防止水流从筛板与滤头内壁之间的缝隙内流走，确保所有的固液混合物都从滤纸上通过，从而显著提高对其中固体的过滤效果。

优选的，所述垫圈由硅胶或橡胶制作而成。利用硅胶或橡胶的弹性起缓冲减震的作用，降低水流冲刷对筛板的影响，进一步提高筛板在滤头内的稳定性。

进一步的，所述滤筒、滤头之间通过接头可拆卸连接。接头用于连接滤筒与滤头，现有技术中的任意可拆卸的接头均可实现，如螺纹接头、卡扣接头、快速扣接头等。

进一步的，所述抽滤瓶的瓶口具有瓶塞，所述滤头穿过瓶塞。通过瓶塞对抽滤瓶的瓶口进行封堵，避免带辐射的液体挥发或散溢，提高使用安全性。

优选的，所述抽吸泵为真空泵，真空泵与抽滤瓶之间通过软管连通。

用于水中总α、总β放射性测量的样品源制备方法，包括以下步骤：

(a)将过滤装置的滤头插入抽滤瓶的瓶塞中，在滤头内自下而上依次安装垫圈、筛板，用无水乙醇清洗筛板；

(b)在筛板上放置与筛板大小相同的干净滤纸，向滤纸上滴加无水乙醇使滤纸与筛板紧密贴合；

(c)将滤筒放置在滤纸上方，连接滤筒与滤头；

(d)连接抽滤瓶与抽吸泵，检查气密性；

(e)将待测的固液混合物转移至滤筒中，静置至稳定；启动抽吸泵开始抽滤；

(f)当滤筒中的固液混合物全部消失时，立即关闭抽吸泵；取下滤筒，将滤纸从滤头中取出。

其中步骤(d)中气密性检查需合格，确保各连接位置无漏气现象。当启动抽吸泵时，抽吸泵抽取抽滤瓶内的空气，使得抽滤瓶内气压降低，从而使得滤筒中的固液混合物被朝向抽滤瓶内部方向抽吸。

进一步的，还包括步骤(g)：将滤纸转移至测量盘中，并在滤纸上放置压样环；将测量盘置于烘箱中烘干；从烘箱中取出测量盘，得到完整样品源。其中对滤纸的转移优选的使用偏头镊子进行操作。

进一步的，所述待测的固液混合物的制备方法为：将水样经蒸发浓缩、硫酸盐化、灼烧后的固体残渣全部转移至研钵中，反复研磨至细粉末状；准确称取所需重量的粉末到烧杯之中，向烧杯中加入无水乙醇，使用玻棒搅拌均匀成固液混合物。即是将水样依次进行蒸发浓缩、硫酸盐化、灼烧，得到固体残渣，再将固体残渣研磨至细粉末状，将得到的粉末混合在有机溶剂无水乙醇中，搅拌均匀后即可得到待测的固液混合物。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法，通过抽吸泵能够均匀稳定的提供吸力，抽吸泵启动后经过过滤装置将固液混合物抽吸至抽滤瓶内，由于过滤装置内部的滤纸的存在，从而将固液混合物中的固体存留在滤纸上，实现对固体的提取。由于本发明通过抽吸泵提供动力来实现对固液混合物稳定均匀的抽吸，因此固液混合物中的固体也能够均匀的平铺在滤纸上，从而得到了铺料均匀的样品源，避免了现有技术中由于实验室人员的操作水平不同而对样品源质量带来的差异性，避免了人为主观因素对样品源铺盘均匀性的干扰，实现了保证样品源铺盘均匀平整，提高水样测量的样品源质量的目的。

2、本发明一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法，不仅使得所制样品源更加均匀平整，减少了由于样品不均匀性导致的测量偏差，使得测量结果更接近真实值；而且本方法相较于传统的人工操作而言效率极高，还可以减少水中总α、总β放射性测量的制样时间，提高制样效率。本发明已经成功用于水中总α、总β测量的样品源制备。

3、本发明一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置及方法，可适用于目前市场上所有低本底α、β测量仪的测量样品制备，通用性与适配性极高，无需专门配置专用的测量仪，具有极大的推广前景。本发明还可推广应用于任何类似粉末状样品的铺盘制备，比如气溶胶灰、生物灰、土壤、底泥等，因此取得了预料不到的技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明具体实施例的示意图；

图2为本发明具体实施例中过滤装置的爆炸图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-抽吸泵，2-抽滤瓶，3-软管，4-过滤装置，401-滤筒，402-滤头，403-筛板，404-滤纸，405-垫圈，406-接头，5-瓶塞。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

如图1与图2所示的一种用于水中总α、总β测量的样品源制备装置，包括抽吸泵1，还包括抽滤瓶2、过滤装置4，所述抽滤瓶2与抽吸泵1连通，所述过滤装置4插入至抽滤瓶2内，所述过滤装置4内具有滤纸404。

本发明通过抽吸泵能够均匀稳定的提供吸力，使用时将待测的固液混合物转移至过滤装置上方，抽吸泵启动后经过过滤装置将固液混合物抽吸至抽滤瓶内，由于过滤装置内部的滤纸的存在，从而将固液混合物中的固体存留在滤纸上，实现对固体的提取。由于本发明通过抽吸泵提供动力来实现对固液混合物稳定均匀的抽吸，因此固液混合物中的固体也能够均匀的平铺在滤纸上，从而得到了铺料均匀的样品源，避免了现有技术中由于实验室人员的操作水平不同而对样品源质量带来的差异性，避免了人为主观因素对样品源铺盘均匀性的干扰，实现了保证样品源铺盘均匀平整，提高水样测量的样品源质量的目的。

本实施例不仅使得所制样品源更加均匀平整，减少了由于样品不均匀性导致的测量偏差，使得测量结果更接近真实值；而且本方法相较于传统的人工操作而言效率极高，还可以减少水中总α、总β放射性测量的制样时间，提高制样效率。本实施例已经成功用于水中总α、总β测量的样品源制备。并且，本发明可适用于目前市场上所有低本底α、β测量仪的测量样品制备，通用性与适配性极高，无法专门配置专用的测量仪，具有极大的推广前景。本发明还可推广应用于任何类似粉末状样品的铺盘制备，比如气溶胶灰、生物灰、土壤、底泥等。

实施例2：

如图1与图2所示的一种用于水中总α、总β放射性测量的样品源制备装置，在实施例1的基础上，所述过滤装置4包括滤筒401、滤头402，所述滤头402插入至抽滤瓶2内，所述滤筒401可拆卸连接在滤头402的上方，所述滤头402内设置筛板403、滤纸404，所述滤纸404放置在筛板403上。所述滤头402内还包括垫圈405，所述筛板403放置在垫圈405上。所述垫圈405由硅胶或橡胶制作而成。所述滤筒401、滤头402之间通过接头406可拆卸连接。所述抽滤瓶2的瓶口具有瓶塞5，所述滤头402穿过瓶塞5。所述抽吸泵1为真空泵，真空泵与抽滤瓶2之间通过软管3连通。

本实施例的制备方法为：

1、在实验室搭建抽滤系统，系统如附图1所示，由不锈钢可拆卸式过滤装置、抽滤瓶、真空泵、软管等组成；

2、将过滤装置的滤头插入抽滤瓶的橡胶瓶塞中，按照附图2过滤装置各组件的顺序依次安装橡胶垫圈、筛板，并用无水乙醇清洗筛板；

3、在筛板上放置与筛板大小相同的空白滤纸，用滴加无水乙醇使滤纸与筛板紧密连接；

4、将滤筒放置在滤纸上，并使用固定接头使之与滤头紧密连接，

5、使用软管连接抽滤瓶与真空泵，并检查确保系统不会漏气；

6、抽滤系统搭建完成，待用；

7、将水样经蒸发浓缩、硫酸盐化、灼烧后的固体残渣全部转移至研钵中，反复研磨至细粉末状；

8、准确称取所需重量的残渣粉末到烧杯之中，向烧杯中加入无水乙醇，使用玻棒搅拌均匀成固液混合物；

9、使用玻璃棒引流，将烧杯中的固液混合物转移至滤筒中，静止片刻；

10、打开真空泵开关，开始抽滤；

11、抽滤系统通过真空压力逐步降固体混合物中的残渣粉末均匀快速地平铺在滤纸上；

12、当滤筒中固体混合物全部消失时，立即关闭真空泵；

13、抽滤完成后，缓慢拧开固定接头、取下滤筒，防止抽滤好的滤纸被破坏；

14、用篇头镊子将滤纸转缓慢移至测量盘中，并在滤纸上放置压样环，防止滤纸上翘，影响测量；

15、将测量盘置于烘箱烘干；

16、从烘箱中取出测量盘，至此样品源制备完成。

本方法使得样品源更加均匀平整，更好地满足水样测量要求。同时，基于本方法研制的不锈钢可拆卸式过滤装置原理简单、使用方便。本发明在任何类似粉末状样品的铺盘制备，比如气溶胶灰、生物灰、土壤、底泥等方面都具有应用前景。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。