一种用于化学发光法的反应室的制作方法

本发明涉及环境监测领域技术,具体涉及一种用于臭氧分析仪的化学发光法的反应室。

背景技术：

化学发光法技术是环境大气质量自动监测领域中的氮氧化物分析仪的主要技术，其具有选择性好，测量精度高等优点。其测量原理为：在反应室内通入no与o3气体，no与o3反应生成激发态的no2*分子，而no2*分子不能稳定存在，它会迅速衰减为基态的no2，并辐射出光谱范围为600—3000nm，中心波长为1200nm的荧光。当o3过量的情况下，可以近似认为no完全反应，所测得荧光信号近似等于no的浓度，从而可以准确的测量环境中的氮氧化物。

鉴于化学发光法的技术特点，其在臭氧分析中也具有很好的应用，相比于常规的紫外光度计法，化学发光法测臭氧可以有效地避免so2等干扰物质，测量精度更高。采用化学发光法测臭氧的代表有美国api的t265。有别于氮氧化物分析仪，化学发光臭氧分析仪对反应腔体的要求更高，化学发光臭氧分析采用no过量保证o3的反应程度，然后再进行o3浓度的测量，为了保证no的使用周期，通常no流量比较小，常规在3～10sccm，而氮氧化物的o3常规在50～100sccm，固而化学发光o3分析仪对反应腔体的气体混合均匀性，温湿压控制提出了更高的要求。

现有的化学发光法臭氧分析仪的反应室对测量结果的准确性与稳定性都有一定的不足。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种测量结果的准确性与稳定性更好的化学发光法臭氧分析仪的反应室，实现精确测量。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：用于化学发光法的反应室，包括滤光片、密封罩、集成模块、第一导流管和第二导流管，所述密封罩的上端固定有所述滤光片，下端连接有所述集成模块，所述集成模块包括加热模块、第一入口和第二入口，所述第一导流管的一端与所述第一入口相连，另一端设在所述密封罩内，所述第二导流管设置在所述第一导流管内部，所述第二导流管的一端与第二入口相连，另一端设在密封罩内。

优选的，所述第一导流管处于密封罩内的一端为第一出口，所述第一出口为闭口，所述第二导流管处于密封罩内的一端为第二出口，所述第二出口为开口，所述第二导流管的侧壁上开有第三入口用于连接第一导流管。

优选的，所述第三入口垂直于所述第二导流管。

优选的，所述第二导流管内的气体达到第二出口的时间大于等于所述第一导流管内的气体到达第三入口对面管壁的时间。

优选的，所述第三入口到第二出口的距离为：

其中x1：第三入口到第二出口的距离；d：第一导流管直径；d：第二导流管直径；q1：第一导流管流量；q2：第二导流管流量。

优选的，所述加热模块包括加热棒和温度传感器，所述加热模块采用多点加热与多点温度探测。

优选的，所述密封罩为具有高反特性的耐腐蚀材料。

与现有技术相比，本发明的优点是：保证了标气与样气的混合均匀性，提高样气的反应程度，同时反应区域近距离的设计与高反罩的共同作用有效提高了反应信号强度，此外腔体的多点加热方式保证了反应条件的稳定性，将本发明所述的化学反应室应用于化学发光法臭氧分析仪，其检出限可以达到0.4ppb及以下。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1在b-b方向的剖视图；

图3为图1在a-a方向的剖视图；

图4为本发明第三入口、第一出口和第二出口的局部放大图；

图5为本发明第三入口、第一出口和第二出口处的气流示意图。

1-滤光片，2-密封圈，3-密封罩，4-集成模块，5-第二导流管、6-第一导流管、7-加热棒，8-温度传感器，9-第二入口，10-第一入口，11-第三入口。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进一步说明：

如图1-4所示，一种用于化学发光法的反应室，包括滤光片1、密封罩3、集成模块4、第一导流管6和第二导流管5，所述密封罩的上端固定有所述滤光片，下端连接有所述集成模块，所述集成模块包括加热模块、第一入口10和第二入口9，所述第一导流管的一端与所述第一入口相连，另一端设在所述密封罩内，所述第二导流管设置在所述第一导流管内部，所述第二导流管的一端与第二入口相连，另一端设在密封罩内。所述第一导流管处于密封罩内的一端为第一出口，所述第一出口为闭口，所述第二导流管处于密封罩内的一端为第二出口，所述第二出口为开口，所述第二导流管的侧壁上开有第三入口11用于连接第一导流管。所述第三入口垂直于所述第二导流管。加热模块包括加热棒7和温度传感器8，采用多点加热多点测温，并可进行pid控制。密封罩采用不锈钢材质，并进行抛光处理，内壁面粗糙度不大于0.2微米。集成模块、密封罩与滤光片之前采用密封圈3如氟橡胶圈进行密封。

第二入口用于连通样气，第一入口用于连通标气，所述第二导流管内的样气达到第二出口的时间大于等于所述第一导流管内的标气到达第三入口对面管壁的时间：，

即

其中x1为第三入口到第二出口的距离，d为第二导流管直径，u1为标气在第二导流管内的z轴方向上的速度，u2为样气在第二导流管内的x轴方向上的速度。

已知

其中s1为第一导流管的截面积，s2为第二导流管的截面积，q1为第一导流管流量，q2为第二导流管流量。

换算得d为第一导流管直径。

如图5所示，标气下边缘11和标气上边缘12，经过大量试验得，0.25mm≤d≤1.5mm，5mm≤d≤15mm，2.5mm≤x1≤20mm，1mm≤x2≤10mm时反应室的准确性与稳定性更好，在一个实施例中，当d为0.5mm，d为10mm，x1为5mm，x2为5mm时反应室效果更佳。

使用时，待测样气流量为500sccm，从第二入口进入第二导流管，反应标气流量为8sccm，先从第一入口进入第一导流管再从第三入口进入第二导流管，样气与标气在第二导流管端部混合进入反应腔体反应腔体时为负压，压力在2psi左右。根据雷诺系数re＝ρμd/u计算，ρ为气体的密度，μ为气体的粘性系数，u为气体的入射速度，d为气体的入射孔径

得到样气的雷诺系数rep＝0.1488*0.106*0.01/1.72e-5＝9.17；

标气的雷诺系数为rej＝0.1437*0.68*0.0005/1.72e-5＝2.84；

两者的雷诺系数＜2000，所以气体混合属于层流扩散，再结合图5的射流曲线可以得到：

当第二导流管内的样气达到第二出口的时间小于所述第一导流管内的标气到达第三入口对面管壁的时间，标气入射的上边缘13无法与第二导管的上管壁交叉，即样气与标气再未进行完全混合的情况下分层进入反应腔体内。

当第二导流管内的样气达到管口的时间大于等于所述第一导流管内的标气到达第三入口对面管壁的时间，标气入射的上边缘13才能与第二导管的上管壁交叉，实现样气与标气充分混合后，再进入反应腔体内。

同时，考虑到no/o3化学反应发光的时效性以及光在反应腔体内的淬灭现象，为了尽可能增加所探测的光子数量，提高探测器的信号强度，样气与标气的反应起点应与探测器间的距离越短越好，通过大量实验发现，在x1+x2≤30mm的情况下，探测器所检测的信号强度可以满足仪器要求。

高反密封罩的内壁粗糙度为0.2微米，采用两点加热与两点测温，通过pid控制，温度控制在48℃，加热的温度波动小于0.5℃。使用化学发光法臭氧分析，其检出限小于0.4ppb。

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。