本发明涉及矿物油的分析领域，更具体地，本发明涉及一种污泥泥质的分析方法。
背景技术：
：污泥检验方法中的矿物油的检测分析均采用索式提取法和快速溶剂萃取法的方法对污泥中的矿物油进行分离。索式提取法提取时间不少于6.5h。对有些含油量高的污泥，应延长提取时间，直到提取筒内的石油醚用滤纸测试无油迹为止，整个提取耗时长、前期工作过程繁琐、数据不及时，滞后。对于现场处置不能做到及时快速的提供数据，不能起到指导生产处置的作用。快速溶剂萃取法需要专业的快速溶剂萃取仪，价格昂贵，不利于推广。因此，需要提供一种污泥中矿物油的快速提取方法来满足现代生产节奏的需要。技术实现要素：针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种污泥泥质的分析方法，包括以下步骤：(1)污泥泥质的前处理过程包括：将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80～100目的金属筛；(2)矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为60～70℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止；将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液；(3)矿物油的纯化过程包括：将步骤(2)得到的上层液通过层析柱，并收集流出液。作为本发明的一种优选技术方案，污泥泥质的前处理过程为将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80～100目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中25～45min，干燥；再通过70～90目的金属筛，得到预处理的污泥样品。作为本发明的一种优选技术方案，萃取剂包括石油醚与乙醇。作为本发明的一种优选技术方案，石油醚与乙醇的重量比为1：(0.1～0.3)。作为本发明的一种优选技术方案，石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚。作为本发明的一种优选技术方案，沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚的重量比为1：(2.5～5)：(0.2～0.5)。作为本发明的一种优选技术方案，矿物油的纯化过程为先将步骤(2)中得到的上层液置于含有吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清，过滤，取过滤液，再将其通过层析柱，并收集流出液。作为本发明的一种优选技术方案，吸附剂包括乙酸丁酯与二氧化硅。作为本发明的一种优选技术方案，乙酸丁酯与二氧化硅的重量比为1：(2～5)。作为本发明的一种优选技术方案，层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为60～90mm。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供的污泥泥质矿物油的萃取过程简单、方便操作，在短时间内萃取结束，提高了萃取效率，在处理污泥现场中可快速给出数据，起到指导生产的作用；同时通过本发明提供的污泥泥质的分析方法得到的矿物油含量高，为准确分析污泥泥质提供了基础。具体实施方式参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显指单数形式。本发明第一个方面提供了一种污泥泥质的分析方法，包括以下步骤：(1)污泥泥质的前处理过程包括：将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80～100目的金属筛；(2)矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为60～70℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止；将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液；(3)矿物油的纯化过程包括：将步骤(2)得到的上层液通过层析柱，并收集流出液。步骤(1)在一种实施方式中，污泥泥质的前处理过程为将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80～100目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中25～45min，干燥；再通过70～90目的金属筛，得到预处理的污泥样品。在一种优选地实施方式中，污泥泥质的前处理过程为将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过90目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中25～45min，干燥；再通过70～90目的金属筛，得到预处理的污泥样品。在一种优选地实施方式中，污泥泥质的前处理过程为将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过90目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过70～90目的金属筛，得到预处理的污泥样品。在一种优选地实施方式中，污泥泥质的前处理过程为将污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过90目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过80目的金属筛，得到预处理的污泥样品。在一种更优选地实施方式中，污泥泥质的前处理为将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过90目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过80目的金属筛，得到预处理的污泥样品。在污泥泥质中矿物油的检测过程中，一般所用时间长，效率较低，申请人发现当把污泥干燥，制备形成80～100目颗粒物，并将颗粒物置于水蒸气环境中处理时，可以有效降低检测所用时间，同时减少矿物油析出不完全的问题，可能由于对污泥进行上述处理时，污泥当中的部分小分子极性物质随着水蒸气从污泥质中析出，这样可以减少萃取过程中矿物油类物质从污泥泥质中析出空间位阻，同时在干燥环境下干燥后，由于小分子物质的析出，在污泥泥质中形成通路，为后续萃取过程中矿物油类物质从污泥泥质中析出提供通路，加速矿物油类物质从污泥泥质中析出的速度，从而提高效率。此外，申请人也发现当把污泥泥质放于水蒸气环境下处理时，污泥泥质颗粒在80～100目的范围内效果较佳，可能由于当粒径较大时，在水蒸气环境中，小分子极性分子析出较少，形成的通道以及位阻减少的程度降低；而当粒径小时，水蒸气吸附在干燥的污泥泥质颗粒物表面，颗粒物质之间彼此吸附，形成团聚污物，从而影响在水蒸气环境中，小分子极性分子析出，从而进一步影响后期污泥泥质中矿物油的萃取效率。步骤(2)在一种实施方式中，矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将100ml萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为60～70℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止；将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液。在一种实施方式中，萃取剂包括石油醚与乙醇。优选地，石油醚与乙醇的重量比为1：(0.1～0.3)；更优选地，石油醚与乙醇的重量比为1：0.2。在一种实施方式中，石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚。优选地，沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚的重量比为1：(2.5～5)：(0.2～0.5)；更优选地，沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚的重量比为1：3.5：0.35。本发明沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚均购自常州市和时利化工有限公司。申请人利用抽提的方式获取污泥泥质中的矿物油，在利用索氏提取过程中，一般都需要抽提较久，进行多次的高温、冷却过程，以达到矿物油的完全析出，申请人发现当利用三种规格的石油醚以及乙醇这些极性物质一起作用时，可有效缩短抽提时间，可能由于三种规格的石油醚涵盖了30～60℃、60～90℃、90～120℃多个沸程范围，在加热过程中，石油醚依次由提取瓶进入提取管内，浸渍污泥泥质，三种规格的石油醚可以分别与污泥泥质中的矿物油作用，同时泥质中的极性物质不再仅存于泥质体系本身，而是可以通过极性作用存在于萃取剂中的极性相当中，这样更有利于石油醚作用于泥质内部，有利于矿物油的析出，从而缩短萃取时间。申请人在实验过程中也发现，乙醇与30～60℃沸程的石油醚不易较多，可能出现在去除动植物油过程中容易出现动植物油去除率较低的问题，可能由于在去除过程中，乙醇与30～60℃沸程的石油醚蒸发较快，造成对吸附材料的堵塞，从而降低动、植物油的去除效率。步骤(3)在一种实施方式中，矿物油的纯化过程为先将步骤(2)中得到的上层液置于含有吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清，过滤，取过滤液，再将其通过层析柱，并收集流出液。在一种优选地实施方式中，矿物油的纯化过程为先将步骤(2)中得到的上层液置于含有20ml吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清；再将其所得材料通过层析柱，并收集流出液。在一种实施方式中，吸附剂包括乙酸丁酯与二氧化硅。优选地，乙酸丁酯与二氧化硅的重量比为1：(2～5)；更优选地，乙酸丁酯与二氧化硅的重量比为1：3.5。本发明二氧化硅为圆柱状颗粒，购自上海晶炼新材料有限公司。在一种实施方式中，层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为60～90mm。优选地，层析柱厚度为75mm。申请人在去除矿物油中动植物油的过程中发现，当利用三氧化二铝活性层作为吸附层时，会出现动植物油吸附不彻底的现象，而当三氧化二铝活性层厚度增加至110mm以上，会有部分矿物油也被吸附于活性层表面，申请人意外发现，当将上层液进行活性层处理之前，先经过吸附有乙酸丁酯的二氧化硅时，可以有效避免上述问题，且三氧化二铝活性层材料的厚度可以设置在60～90mm，可能由于在乙酸丁酯和二氧化硅的存在下，可以与含有极性基团的动植物油作用，减少萃取液中的动植物油含量，且二氧化硅体系中的极性基团占主导作用，避免矿物油在其表面的吸附，当进一步利用活性层材料吸附时，进一步提高萃取液与吸附材料的接触面积，实现不同分子级别的吸附，同时，由于此时萃取液中的动植物油含量有限，活性层材料表面吸附的碳链结构有限，极性与非极性的作用力大于非极性与非极性之间的作用力，从而在实现对动植物油完全吸附的同时，避免了矿物油的析出。实施例在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。实施例1本发明的实施例1提供了一种污泥泥质的分析方法，包括下面步骤：(1)污泥泥质的前处理过程包括：将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中25min，干燥；再通过70目的金属筛，得到预处理的污泥样品；(2)矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将100ml萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为65℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止：将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液；(3)矿物油的纯化过程包括：先将步骤(2)中得到的上层液置于含有20ml吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清，过滤，取过滤液，再将其通过层析柱，并收集流出液。萃取剂为石油醚和乙醇，其重量比为1：0.1；石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚，其重量比为1：2.5：0.2，石油醚购自常州市和时利化工有限公司；吸附剂包括乙酸丁酯与二氧化硅，其重量比为1：2，二氧化硅购自上海晶炼新材料有限公司，为圆柱状颗粒；层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为60mm。污泥取自广东红海湾。实施例2本发明的实施例2提供了一种污泥泥质的分析方法，包括下面步骤：(1)污泥泥质的前处理包括：将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过100目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中45min，干燥；再通过90目的金属筛，得到预处理的污泥样品；(2)矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将100ml萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为65℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止：将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液；(3)矿物油的纯化过程包括：先将步骤(2)中得到的上层液置于含有20ml吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清，过滤，取过滤液，再将其通过层析柱，并收集流出液。萃取剂为石油醚和乙醇，其重量比为1：0.3；石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚，其重量比为1：5：0.5，购自常州市和时利化工有限公司；吸附剂包括乙酸丁酯以及二氧化硅；其重量比为1：5，二氧化硅购自上海晶炼新材料有限公司，为圆柱状颗粒；层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为90mm。污泥取自广东红海湾。实施例3本发明的实施例3提供了一种污泥泥质的分析方法，包括下面步骤：(1)污泥泥质的前处理包括：将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过80目的金属筛，得到预处理的污泥样品；(2)矿物油的萃取过程包括：先将步骤(1)所得材料装入预先用石油醚处理过纸包内，并放入索氏提取器的提取筒内；再将100ml萃取剂一部分加入至索氏提取器的提取筒的1/2处，剩余部分倒入索氏提取器的蒸发瓶内，并把提取器各部分连接起来，调节水浴温度为65℃，直到提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止：将蒸发层中得到的萃取液静置、分层、取上层液；(3)矿物油的纯化过程包括：先将步骤(2)中得到的上层液置于含有20ml吸附剂的烧杯中，摇匀后静置至溶液澄清，过滤，取过滤液，再将其通过层析柱，并收集流出液。萃取剂为石油醚和乙醇，其重量比为1：0.2；石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚，其重量比为1：3.5：0.35，购自常州市和时利化工有限公司；吸附剂包括乙酸丁酯以及二氧化硅，其重量比为1：3.5，二氧化硅购自上海晶炼新材料有限公司，为圆柱状颗粒；层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为75mm。污泥取自广东红海湾。实施例4本发明的实施例4提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，步骤(1)为将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过80目的金属筛。污泥取自广东红海湾。实施例5本发明的实施例5提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，步骤(1)为将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过30目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过80目的金属筛，得到预处理的污泥样品。污泥取自广东红海湾。实施例6本发明的实施例6提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，步骤(1)为将5g污泥置于烧杯中，风干，放入瓷研钵中研磨，通过120目的金属筛；再将其置于水蒸气环境中30min，干燥；再通过110目的金属筛，得到预处理的污泥样品。污泥取自广东红海湾。实施例7本发明的实施例7提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，石油醚为沸程为90～120℃的石油醚，购自常州市和时利化工有限公司。污泥取自广东红海湾。实施例8本发明的实施例8提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，石油醚为沸程为60～90℃的石油醚和90～120℃的石油醚，其重量比为3.5：0.35，石油醚购自常州市和时利化工有限公司。污泥取自广东红海湾。实施例9本发明的实施例9提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，石油醚包括沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚，其重量比为1.5：3.5：0.35，石油醚购自常州市和时利化工有限公司。污泥取自广东红海湾。实施例10本发明的实施例10提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，萃取剂为石油醚和乙醇，其重量比为1：0.8。污泥取自广东红海湾。实施例11本发明的实施例11提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，萃取剂为沸程为30～60℃的石油醚、60～90℃的石油醚、90～120℃的石油醚，其重量比为1：3.5：0.35，石油醚购自常州市和时利化工有限公司。污泥取自广东红海湾。实施例12本发明的实施例12提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，步骤(3)为将步骤(2)得到的上层液通过层析柱，并收集流出液；层析柱材料为氧化铝活性层，且其厚度为110mm。污泥取自广东红海湾。实施例13本发明的实施例13提供了一种污泥泥质的分析方法，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，吸附剂为乙酸丁酯。污泥取自广东红海湾。性能评估1.萃取时间：记录实施例1～11步骤(2)中提取筒内的萃取液用滤纸试验无油迹为止的萃取时间。2.矿物油含量：将实施例1～6、12～13中流出液在120℃蒸出萃取剂和吸附剂得到矿物油，并计算得到的矿物油的含量，计算公式为：m：矿物油的质量，g；w：预处理的污泥样品质量，g；ρ：预处理的污泥样品的含水率，％。表1表1为实施例1～3的测试的萃取时间和矿物油含量。表2萃取时间(h)实施例46.5实施例55.4实施例65.2实施例75.2实施例84.8实施例95.3实施例105.6实施例114.8表2为实施例4～11的测试的萃取时间。表3矿物油含量(mg/g)实施例41.0实施例51.4实施例61.2实施例121.4实施例131表3为实施例4～6、12～13的测试的矿物油含量。从上述测试结果中可知本发明提供的一种污泥泥质的分析方法操作简单，矿物油的萃取耗时短，大大缩短了污泥泥质的分析时间，提高了工作效率，在处理污泥现场中可快速给出数据，可以起到指导生产的作用；同时通过本发明提供的污泥泥质的分析方法得到的矿物油含量高，为准确分析污泥泥质提供了基础。前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。当前第1页12