多通道集成液相色谱柱装置的制作方法

本实用新型涉及高效液相制备色谱技术领域。

背景技术：

制备液相色谱的方法已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术，是分析化学、生物化学和环境化学工作者手中必不可少的工具。以药物为例，在中华人民共和国药典中，共有超过约600种化学合成药和超过约400种中药的质量控制应用了液相色谱的方法，但由于传统制备色谱的样品处理量和样品分离效率之间的矛盾未解决，要得到较好的分离纯化效果，必然要降低样品处理量，从而使得分离繁琐，成本增加，进而导致市场上一些液相制备的相关药物价格十分昂贵。

目前高效液相色谱仪只装配有分析柱（即分析型高效液相色谱柱）、半制备柱或制备柱。制备柱在分离某些复杂化合物时，分离效果往往达不到预期的分离效果。而分析柱能达到良好的分离效果，但由于其进样量小，用于制备时需要耗费的时间较长，流动相较多，所以限制了其在制备液相上的应用。对于本领域技术人员来说，分析柱用于进行分析测试，制备柱用来液相制备、分析柱和制备柱不能通用是常规技术认识。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种多通道集成液相色谱柱装置，既具有良好的分离效果，又具有进样量大、制备能力高的优点。

为实现上述目的，本实用新型的多通道集成液相色谱柱装置包括前端敞口的箱体，箱体后壁盘绕设置有电加热管；

电加热管前方的箱体内设有电风扇，电风扇前方的箱体内平行间隔设有若干分析柱，箱体侧壁于敞口处铰接有箱门，箱门包括门框和嵌于门框内的双层透明材料，双层透明材料之间具有空腔；

各分析柱的顶端均连接有出液分管，各出液分管汇集为出液管束，出液管束通出箱体，出液管束中的一根出液分管用于连接外置的液相色谱检测器，出液管束中的其它出液分管通入箱体外的收集容器中；

各分析柱的底端分别通过分液机构连接进液总管，进液总管伸出箱体侧壁并与输送流动相的输送泵相连接；

电加热管和电风扇均与一电控装置相连接，电控装置连接有显示屏和温度传感器，电控装置和显示屏均位于箱体外壁上，温度传感器位于箱体内部。

所述分析柱与电风扇之间的箱体内设有金属孔板，金属孔板上均匀分布有多个小孔，金属孔板上下对称设有两个。

分析柱并排间隔设有多个，所述分液机构采用以下两种结构中的任一种：

a、分液机构包括多通阀，多通阀具有一个进液口和若干出液口，多通阀的出液口与分析柱一一对应连通；多通阀的进液口与进液总管相连接；

b、分液机构包括若干三通阀，各三通阀均包括一个进液口和两个出液口；以液体流动方向为下游方向，位于最上游的三通阀的进液口与进液总管相连接，沿上下游方向相连接的三通阀中，相对上游的一个三通阀的两个出液口与相对下游的两个三通阀的进液口一一对应连通；最下游的各三通阀的出液口的总数量与分析柱的数量相同且一一对应连通。

本实用新型的多通道集成液相色谱柱装置将多个分析柱通过多通阀等结构并联在一起，提高了总的样品处理能力，综合了分析柱分离效果好和制备柱进样量大的优点，克服了分析柱进样量小和制备柱分离效果较差的缺陷，一次分离可相当于原来的多次分离操作，高效且方便色谱柱的使用，能一次分离出多种想要的化合物，节约复杂化合物的分离成本，这对于大到国家部门的检测，药物制备（降低药物制备成本、降低药价），小到生活环境，都有很大的意义。

双层透明材料之间的具有空气夹层，既提高了箱门的保温性能，又便于操作人员通过箱门观察各分析柱的工作情况。

金属孔板一方面起到方便固定色谱柱的作用，一方面金属孔板又起到均匀散热作用，利用金属良好的导热性能使箱体内各处的温度更加均匀，多孔结构有利于空气的流通，电风扇引起的气流通过小孔以及两个金属孔板外的空间流动，将电加热管产生的热量均匀地散发到箱体内空间各处。

分液机构结构简单，配液均匀，用到的部件如管路、多通阀以及三通阀等均为实验室常用零件，维护和更换均很方便。

附图说明

图1是去掉箱门后本实用新型中多通道集成液相色谱柱装置的结构示意图；

图2是去掉电控装置和显示屏后多通道集成液相色谱柱装置的左视示意图；

图3是本实用新型的电控原理图；

图4是制备时三氟尿嘧啶核苷酸溶液分离效果图；

图5是多通道集成液相色谱柱装置的各分析柱所得纯化产品的分析效果图；图中由上至下的各波形线分别为1－4号分析柱所得纯化产品的分析效果曲线；

图6是多通道集成液相色谱柱装置的各分析柱所得纯化产品以及制备柱制备液的分析对比图。图中由上至下的四条波形线分别为1－4号分析柱所得纯化产品的分析效果曲线；图中最下方（即由上至下第五条）的一条波形线为制备柱所得纯化产品的分析效果曲线。

具体实施方式

如图1至图6所示，本实用新型的多通道集成液相色谱柱装置包括前端敞口的箱体1，箱体1后壁盘绕设置有电加热管2，电加热管2前方的箱体1内设有电风扇3，电风扇3前方的箱体1内平行间隔设有若干分析柱4，箱体1侧壁于敞口处铰接有箱门，箱门包括门框5和嵌于门框5内的双层透明材料6，双层透明材料6之间具有空腔7；透明材料为玻璃，优选采用有机玻璃。

各分析柱4的顶端均连接有出液分管8，各出液分管汇集为出液管束9，出液管束9通出箱体，出液管束9中的一根出液分管用于连接外置的液相色谱检测器，出液管束9中的其它出液分管通入箱体1外的收集容器10中；收集容器10优选采用收集瓶，液相色谱检测器为常规装置，图未示。

各分析柱4的底端分别通过分液机构连接进液总管11，进液总管11伸出箱体1侧壁并与输送流动相的输送泵相连接；输送泵为常规技术，图未示。

电加热管2和电风扇3均与一电控装置12相连接，电控装置12连接有显示屏13和温度传感器14，电控装置12和显示屏13均位于箱体1外壁上，温度传感器14位于箱体1内部。

双层透明材料6之间具有空腔7，既提高了箱门的保温性能，又便于操作人员通过箱门观察各分析柱4的工作情况。

电控装置12为86计算机或单片机，也可采用plc。

所述分析柱4与电风扇3之间的箱体1内设有金属孔板15，金属孔板15上均匀分布有多个小孔16，金属孔板15上下对称设有两个。金属孔板15的左右两端固定连接在箱体1侧壁上。小孔16一方面方便固定螺丝，通过螺丝固定分析柱4，另一方面方便箱体1内空气对流。

分析柱并排间隔设有多个，本实施例中具体为4个；所述分液机构采用以下两种结构中的任一种：

a、分液机构包括多通阀，多通阀具有一个进液口和若干出液口，多通阀的出液口与分析柱一一对应连通；多通阀的进液口与进液总管相连接；

b、分液机构包括若干三通阀，各三通阀均包括一个进液口和两个出液口；以液体流动方向为下游方向，位于最上游的三通阀的进液口与进液总管相连接，沿上下游方向相连接的三通阀中，相对上游的一个三通阀的两个出液口与相对下游的两个三通阀的进液口一一对应连通；最下游的各三通阀的出液口的总数量与分析柱的数量相同且一一对应连通。

本实施例中分液机构采用第二种结构，包括总三通阀17，总三通阀17的进液口连接进液总管11，总三通阀17的两个出液口分别连接一个配液三通阀18的进液口，每一配液三通阀18具有两个出液口，两个配液三通阀18的四个出液口与四个分析柱4的进液口通过进液支管19一一对应连通；

分液机构结构简单，配液均匀，用到的部件如管路、三通阀等均为实验室常用零件，维护和更换均很方便。

制备液相的过程是：样品随流动相通过进液总管11和分液机构均匀进入各分析柱4，各分离组分随流动相先后通过出液分管8流出各分析柱4，最终通过出液总管9进入收集瓶10中，通过更换收集瓶10将不同时间流出的分离组分收集在不同的收集瓶10中；

在上述制备液相的过程中，通过控制电加热管的开启与关闭将箱体内的温度控制在预定区间，通过开启电风扇3使箱体内各处的温度更加均匀。

为验证多通道集成液相色谱柱装置的有效性，发明人进行了实验。

实验方案：

（1）配置待分离的三氟尿嘧啶核苷酸溶液，使用本实用新型的多通道集成液相色谱柱装置对溶液进行分离，然后使用分析柱对本实用新型中每根分析柱所得纯化产品进行分离效果鉴定。

（2）使用制备柱对相同量的三氟尿嘧啶核苷酸溶液进行分离，并使用分析柱对制备液进行分离效果鉴定。

制备时三氟尿嘧啶核苷酸溶液分离效果如图4所示。

多通道集成液相色谱柱装置的四个分析柱4分别编为1－4号分析柱。1－4号分析柱的分析图如图5所示。

通过对多通道集成液相色谱柱装置的所得纯化产品进行分析，我们可以发现每根分析柱4分离效果良好且分离效果基本一致（如图5所示）。通过对比多通道集成液相色谱柱装置分离效果与制备柱分离效果，我们可以发现在较小进样量的条件下，本实用新型的多通道集成液相色谱柱装置恒温制备液相的方法，能达到与制备柱同样的制备液相效果，说明了装置在制备液相上的可行性。

以上实施例仅用以说明而非限制本实用新型的技术方案，尽管参照上述实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。