一种液相色谱柱组合接头及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及色谱分析仪器技术领域，具体涉及一种液相色谱柱组合接头及其在液相色谱分析、液相色谱制备和半制备等领域的应用。
【背景技术】
[0002]作为有机化合物最主要的分析、分离手段，高效液相色谱法被广泛用于制药、医疗、食品、化工等领域。在利用液相色谱法进行分析、分离的过程中，经常会遇到由于固体颗粒物质堵塞筛板和强保留物质累积污染色谱柱而导致色谱柱使用寿命下降，为延长色谱柱使用寿命，因此需要在色谱柱前加接在线过滤器或保护柱等小部件。
[0003]如图1和图2所示，现有技术在色谱柱前加接在线过滤器，其原理就是在色谱柱前加一个约2_厚的在线过滤器筛板2将固体颗粒物质拦截下来，防止固体颗粒物质堵塞色谱柱筛板而引起柱压升高、使用寿命下降，在线过滤器筛板2的外侧设置有在线过滤器卡套I。而在色谱柱前加接保护柱，其原理就是在色谱柱前加一个约15mm长的保护柱芯4将固体颗粒和强保留物质拦截下来，防止固体颗粒和强保留物质到达色谱柱堵塞色谱柱筛板和污染色谱柱填料，避免引起柱压升高、峰形变差、柱效和分离度下降等状况所导致的色谱柱使用寿命下降，保护柱芯4的外侧设置有保护柱卡套3。
[0004]目前市场上的色谱柱，由于其色谱柱入口端的接头结构所限，要在色谱柱前加接在线过滤器或保护柱，只能通过外接式的方法将其接入系统。由图3可知，外接式的连接方法具有两个显著的特点:1.需要专门的卡套来固定所需的功能部件，如图1和图2所示；
2.需要新增一段管路和两个接头才能将其接入色谱系统，如图3所示，在线过滤器或保护柱5与色谱柱之间通过连接管6连接，而连接管6的两端设置有连接管接头7。
[0005]通过外接式的方法在色谱柱前加接在线过滤器或保护柱，能对色谱柱起到一定的保护作用，可在一定程度上延长色谱柱的使用寿命，但是外接式的方法有诸多的缺点，有些缺点甚至使分析工作者不得不放弃对在线过滤器或保护柱的使用。其主要缺点如下:
[0006]1.将在线过滤器或保护柱以外接式接入系统时，由于多了一个外接部件，使整个色谱系统看起来结构变更得复杂、不美观；
[0007]2.外接式结构，新增连接管路的使用增大了色谱柱前的死体积，造成谱带展宽变宽，引起柱效下降；
[0008]3.外接式结构，在系统压力较大时容易使管路的连接处崩开，造成对仪器和色谱柱因高压条件下突然卸压而受损，特别是在超高效液相色谱仪(UHPLC)上使用时，其使用正常的使用压力高达30?70MPa，如此高的压力对连接管路本身的耐压能力及其连接方式都带来了很大的挑战，多一个连接处就多一份崩开的风险，新增的一段连接管路增加了这种风险。
[0009]4.外接式结构，需要借助连接接头7才能将在线过滤器或保护柱用连接管6接入系统，连接管路用的连接接头7在拧上、取下的过程中容易产生碎肩堵塞色谱柱筛板，引起柱压升高，色谱柱使用寿命下降。
[0010]5.由于一台仪器通常会有多人使用，不同的人也会使用不同的色谱柱，因此使用者经常会把连接管6与色谱柱的连接断开，想要用同一个在线过滤器或保护柱为不同的色谱柱提供保护，容易造成在线过滤器或保护柱的遗失。
[0011]6.一些分析工作需要在恒温条件下进行，要将它们置于柱温箱中，连接管件(包括连接管和两端的接头)与在线过滤器和保护柱一起的总长度大约有10cm，而许多仪器的柱温箱设计紧凑，只比色谱柱长出不到6?7cm，没有空间来外接一个在线过滤器或保护柱，因此只能被迫放弃对它们的使用。
[0012]7.在使用保护柱时，其最佳的使用方式是将保护柱与色谱柱当成一个整体来进行日常维护，无需断开其中的连接管路。但由于实验室中经常出现色谱柱多而保护柱少的状况，因此，许多时候保护柱会被接上、取下用来保护不同的色谱柱，同一个保护柱在多人使用的情况下对其使用的状况是很难掌控和跟踪的，当保护柱被污染后会对分析造成严重的干扰，由于无法跟踪保护柱的使用状况，使用者在分析过程中出现问题的原因很难排查，也正是因为这一点许多经济状况能承受的企业的分析人员不愿意使用保护柱，没有保护柱条件下色谱柱的使用寿命必将大大缩短，造成了巨大的资源浪费。
[0013]中国专利号为91210781.2的《一种带保护柱的高效液相色谱柱》中虽然也描述了一种带保护柱的色谱柱，但从严格意义上说该专利中所述色谱柱和保护柱其实只是一根色谱柱的两个部分，因为在该专利中色谱柱与保护柱之间没有任何东西将它们隔开，它们的填料相互连为一体，而一根完整的高效液相色谱柱的两端必须有用于固定柱内填料所用的筛板。专利91210781.2中所述的色谱柱在与保护柱相连的这一端没有筛板，无法确保色谱柱的独立性和柱床稳定性。事实上，由于该专利所述色谱柱并不具有整体独立性，当旧的保护柱芯用完需要更换新的保护柱芯时，更换的过程往往会引起色谱柱柱床松动，柱床松动对色谱柱的损伤是致命的，甚至直接使色谱柱报废，因此该专利存在严重的缺陷，目前该专利已失效。使用本发明组合接头的色谱柱，通过与对映接头的匹配也可以组成“带保护柱的色谱柱”，但与专利91210781.2所述的方案相比有着本质的区别和明显的优势。此外，需指出的是，接有本发明组合接头的色谱柱通过与相映接头的组合不仅可以非常便利的组成“带保护柱的色谱柱”，还可以轻松实现“带在线过滤器的色谱柱”和“带峰形前延抑制器的色谱柱”等具有其它附属功能的色谱柱，并且在相互转换的过程中始终确保色谱柱的整体独立性和柱床稳定性，转换的过程不会影响色谱柱的性能和使用寿命。
[0014]另外，本发明的组合接头受保护的应用范围不限于液相色谱分析领域，还包括液相色谱制备和半制备等应用领域。
【发明内容】
[0015]本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供了一种液相色谱柱组合接头，可延长色谱柱的使用寿命。
[0016]为了达到本发明的目的，技术方案如下:
[0017]—种液相色谱柱组合接头，其特征在于，包括互相连接的适配器和接头，所述适配器与色谱柱管连接且可固定色谱柱筛板，所述接头用于与系统管路连接，所述适配器具有与色谱柱相连的第一接口、以及与所述接头相连的第二接口，所述第一接口与第二接口互相连通。
[0018]进一步，所述适配器还具有连通所述第一接口与第二接口的通孔。
[0019]进一步，所述适配器还具有隔板，所述隔板设置在第一接口与第二接口之间，隔板上具有连通所述第一接口和第二接口的隔板通孔，所述接头上具有可与所述隔板通孔连通的接头通孔。
[0020]进一步，所述适配器为一体或者分体的结构。
[0021]进一步，所述接头上还设置有与系统管路连接的第三接口，所述接头通孔与所述第三接口连通。
[0022]进一步，所述接头的一端还设置有凹槽，所述凹槽与接头通孔连通，凹槽和第三接口分别位于接头通孔的两侧。
[0023]进一步，所述接头上还具有与接头通孔连通的空腔，空腔和第三接口分别位于接头通孔的两侧。
[0024]进一步，所述接头的两端均设置有凹槽，两个凹槽通过所述接头通孔连通。
[0025]进一步，所述凹槽内设置有带孔peek圆片。
[0026]进一步，所述凹槽内设置有在线过滤器筛板。
[0027]进一步，所述空腔内设置有保护柱芯。
[0028]进一步，所述两个凹槽内均设置有带孔peek圆片，所述接头的两端各连接一个适配器，所述接头通孔与所述隔板通孔连通。
[0029]进一步，所述接头与适配器之间、所述色谱柱与适配器之间、以及系统管路与接头之间采用螺纹连接。
[0030]本发明还公开了以上所述液相色谱柱组合接头及其在液相色谱分析、液相色谱制备和半制备等领域的应用。
[0031]本发明具有的有益效果:
[0032]1.整体式在线过滤器或保护柱比外接式接入系统时结构更简洁、更美观；
[0033]2.整体性结构，无需额外的管路相连，死体积更小，减小了引起柱效下降的谱带展宽，柱效更高。
[0034]3.整体性结构，无连接管路，因此减少了在高压下管路连接处被崩开的可能，也就减少了造成对仪器和色谱柱因突然卸压而受损的几率。这种整体性的结构在超高效液相色谱仪(UHPLC)上使用更有优势:一方面UHPLC上使用的色谱柱通常都是1.7um左右的小粒径填料，为将填料固定在色谱柱内所使用的筛板孔径也必须很小，这两个因素都使UHPLC上的色谱柱更惧怕固体颗粒物质堵塞筛板而对其使用寿命的造成的影响，因而UHPLC色谱系统比常规的HPLC更需要在线过滤器或保护柱的保护；另一方面在超高压液相色谱仪上所使用的色谱柱通常都不长，对柱外死体积更敏感，整体式的在线过滤器或保护柱死体积更小，柱效和分离度更高；
[0035]4.整体性结构，无连接管路，因此也不会因连接管路用的接头拧上、取下而产生碎肩堵塞色谱柱筛板，导致柱压升高，色谱柱使用寿命下降；
[0036]5.整体性结构，除非借助扳手等工具否则很难徒手打开接头，只有为了换新的在线过滤器筛板或保护柱芯才会打开它，因此可确保在线过滤器和保护柱一直与色谱柱连成一个整体，不容易造成在线过滤器或保护柱的丢失，可以更好的保护色谱柱；
[0037]6.一些分析工作需要在恒温条件下进行，要将在线过滤器或保护柱置于柱温箱中，而许多仪器的柱温箱设计紧凑，外接式所用的专门卡套与管路一起的总长度较长，与色谱柱相连后的总长度常常超出柱温箱的尺寸，这种尺寸的限制常常导致分析者无法使用在线过滤器或保护柱，而整体式在线过滤器或保护柱与色谱柱的连接结构紧凑，与色谱柱一起的总长度并不比单一的一根色谱柱长多少，可很好的容纳于大多数柱温箱中，更好的保护色谱柱；
[0038]7.整体性结构，难以徒手打开接头，增大了断开色谱柱与保护柱间整体式连接的难度，阻碍了随意将色谱柱与保护柱分开的行为，避免了传统外接式保护柱多人使用时的交叉污染，更有效的保护色谱柱。同时，由于色谱柱的使用情况要比单独一个保护柱的使