一种热重-差热分析用实验坩埚装置的制作方法

本实用新型涉及热物性测试设备领域，应用在热重-差热分析(tg-dta)坩埚装置实验中，特别提供一种热重-差热分析用实验坩埚装置。

背景技术：

热重-差热分析(tg-dta)测试方法是热重和差热分析两种热分析技术的联用，是在预设定的气氛和程序控温下，测量样品质量和吸放热随温度或时间变化的一种测试技术。由于其制样简单，样品状态没有限制，测试周期短，测量温域宽等优点，已经广泛应用在物理、化学、冶金、地质、建材、药物和食品等诸多领域。热重、差热分析联用技术需要将样品置于一定结构和材质的坩埚中，然后将填装样品的坩埚放在检测支架的样品基座上，参比基座放入相同的空坩埚。检测支架另一端连接在热天平和主机差热温度端子上，然后将支架样品端放入炉腔的均温区内，通入一定气氛并在程序控温下开始检测，最终得到样品的质量和样品与参比端的温差随检测温度或时间的变化曲线，用来分析样品的晶型转变、相态转变、吸附、脱水、化合和分解等特性。此类设备按炉腔结构主要分为平卧式和直立式，对于直立式炉腔设备根据热天平与试样的相对位置又可分为上皿式和下皿式，参见图1，实验使用的设备为直立下皿式设备，法国赛特拉姆setsysevolution18综合热分析仪。

在直立下皿式热天平设备结构中，检测杆上端与热天平吊钩和差热温度端子导线相连，下端放置样品和参比物坩埚。坩埚向内凹的底座(壁厚0.5mm)，套坐在检测杆凸出的基座(壁厚0.4mm)上，热电偶在检测杆基座环内，坐落于坩埚正下方。炉体固定不动，打开或关闭炉体的过程是热天平和检测支架整体向上或向下移动。检测杆悬挂在天平一端，可以在一定范围内自由移动和晃动。开关炉体、气流、温度或样品的质量位置等因素变化都会使检测杆产生移动或晃动，当这些变化过大时就会使坩埚移动倾倒或移除底座，最终导致实验失败，数据无法使用，更为严重的情况是，坩埚卡在检测杆下端外圆角和炉腔内壁的间隙中，此时上升炉体就会出现挂钩拉断、检测杆损坏等问题，造成严重经济损失和时间损失，这些严重的情况，在实验中经常会发生，给测试工作人员带来了很大的困扰和挑战。

技术实现要素：

为了有效的避免在检测杆移动和晃动幅度较大时，坩埚倾倒或移出底座造成实验失败和附件损坏，在不改变现有设备或附件结构的情况下，增加坩埚的稳定性即简单易行，又节约成本。本实用新型提供了一种稳定性较高的热重-差热分析用实验坩埚装置。

本实用新型技术方案如下：

本实用新型提供一种热重-差热分析用实验坩埚装置，包括：坩埚主体及底座；所述坩埚主体为上端开口的中空圆柱形结构，所述底座为上端与下端均开口的中空圆柱形结构，坩埚主体的下端直接与底座的上端固定，且坩埚主体的外圆直径与底座的外圆直径相同；

其中，坩埚主体的尺寸为壁厚0.5mm；底座的尺寸侧壁厚1mm。

进一步地，所述坩埚主体为高纯氧化铝或氧化锆制造的坩埚主体。

进一步地，所述底座为高纯氧化铝或氧化锆制造的底座。

与现有坩埚相比，本实用新型具有如下有益的效果：

提高了坩埚的稳定性。坩埚主体高度由原8mm降至5mm，底座外圆直径由扩大至底座壁厚由0.5mm增加至1mm，经计算底座质量增加128％，坩埚的重心降低至少1.5mm，底面积增加了56％，坩埚放置的稳定性将大幅度提高。

降低了坩埚的热效应。经计算坩埚的整体质量降低约10％，那么在相同测试条件下，坩埚升温或降温至某温度所需要吸收和释放的热量也将降低约10％，也就是说，本实用新型坩埚可以用更少的时间到达所需要的实验温度状态。

减少棱角，避免刮擦损坏。填充后的底座，坩埚整体外壁尺寸统一，去除了主体坩埚与底座之间的环状夹角，避免了坩埚移出基座后上升检测杆时，卡在间隙和棱角处所造成的设备损坏和经济损失。

降低了坩埚的加工难度。增加底座壁厚，降低了坩埚程烧结和脱模的工艺控制的难度，极大的提高了产品的成品率。

附图说明

图1为本实用新型所述的实验使用的直立下皿式设备示意图。

图2为本实用新型所述的原坩埚移位后卡在炉壁和检测杆的示意图。

图3为本实用新型所述的坩埚装置立体示意图。

图4为本实用新型所述的坩埚装置俯视图。

图5为本实用新型所述的坩埚装置a-a方向剖视图。

图6为本实用新型所述的原坩埚立体示意图。

图7为本实用新型所述的原坩埚俯视图。

图8为本实用新型所述的原坩埚b-b方向剖视图。

附图标记：1-坩埚；11-坩埚主体；12-底座；2-原坩埚；21-原坩埚主体；22-原底座；3-基座；4-检测杆；5-热天平；6-炉温热电偶；7-炉壁。

具体实施方式

实施例1

参见图6-8，为原始热重-差热分析用的原坩埚2，包括原坩埚主体21和原底座22两部分组成，原坩埚主体21外圆尺寸壁厚0.5mm，原底座22外圆壁厚0.5mm，原坩埚主体21与原底座22为直接连接。参见图2，原坩埚2移出基座3后上升检测杆4时，会造成原坩埚2卡在间隙和棱角处，因此造成的设备损坏和经济损失。

参见图3-5，为本实用新型热重坩1，包括坩埚主体11以及底座12两部分组成，坩埚主体11尺寸壁厚0.5mm，底座12尺寸壁厚1mm，坩埚主体11与底座12为直接连接。坩埚1整体外壁尺寸统一，去除了主体坩埚11与底座12之间的环状夹角，避免了坩埚1移出基座后上升检测杆4时，卡在间隙和棱角处所造成的设备损坏和经济损失。

而且提高了坩埚的稳定性；原坩埚主体21外圆尺寸壁厚0.5mm，原底座22外圆壁厚0.5mm；坩埚主体11尺寸壁厚0.5mm，底座12尺寸壁厚1mm；经计算底座12质量比原底座22的质量增加128％，坩埚1的重心比原坩埚2的中心降低至少1.5mm，且底面积增加了56％，坩埚1放置的稳定性将大幅度提高。

降低了坩埚的热效应；经计算坩埚1的整体质量比原坩埚2降低约10％，那么在相同测试条件下，坩埚1升温或降温至某温度所需要吸收和释放的热量也将降低约10％，也就是说，本实用新型坩埚11可以用更少的时间到达所需要的实验温度状态。

本实用新型将底座外圆直径延展至坩埚1外圆尺寸，去掉坩埚主体12与底座21的环状夹角，排除尖角的刮擦的隐患，本实用新型设计科学合理，加工简单易行，使用效果好，具有很高的推广价值和广泛的应用前景。

本实用新型未尽事宜为公知技术。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。