一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法与流程

文档序号:21048907发布日期:2020-06-09 21:04阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)水样预处理

用盐酸将水样ph调至3~5,经过0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,得到预处理水样;

(2)浓缩富集

分别用10ml体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液、10ml甲醇和10ml超纯水活化固相萃取柱,其中活性炭柱与hlb柱串联,活性炭柱在下,hlb柱在上;

取500ml步骤(1)得到的预处理水样,以3ml/min的流量均匀连续地通过活化后的固相萃取柱,上样结束后用10ml超纯水淋洗固相萃取柱,用氮气加压抽真空40min,除去固相萃取柱中残留水分,将活性炭柱与hlb柱拆分,用12ml体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液分3次洗脱hlb柱,收集洗脱液;用12ml浓度为5mmol/l的乙酸铵甲醇溶液分3次洗脱活性炭柱,收集洗脱液,将得到的两种洗脱液混合,35℃水浴氮吹至近干,用体积比为1:3的0.1%甲酸水溶液/甲醇的混合液定容至1ml,然后使用0.2μm滤膜过滤,得待测液;

(3)采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(uplc-ms/ms)定量检测待测液中16种有机磷农药的浓度;

所述步骤(2)中洗脱活性炭柱与hlb柱的洗脱液流速要求小于1.0ml/min;

所述16种有机磷农药为敌敌畏、氧乐果、乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、灭线磷、辛硫磷、对硫磷、敌百虫、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、氯唑磷、马拉硫磷和毒死蜱。


技术总结
本发明公开了一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法。用酸调节水样pH,经滤膜过滤,得到预处理水样,活化固相萃取柱,取预处理水样,以3mL/min流量均匀连续地通过固相萃取柱,上样结束后用超纯水淋洗固相萃取柱,用氮气加压抽真空40min除去固相萃取柱中残留水分,洗脱萃取柱,收集洗脱液,35℃水浴氮吹至近干,用甲醇/0.1%甲酸水溶液(V/V=3/1)定容至1mL,复溶残留物,用0.2μm滤膜过滤,所得待测液采用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪(UPLC‑MS/MS)定量检测其中16种有机磷农药的浓度。本发明水样预处理环境友好,操作简便,富集倍数高,能够用在12分钟内准确分析出自然水体中的16种有机磷农药的含量。

技术研发人员:覃礼堂;梁洧菡;曾莎莎;梁延鹏;莫凌云;曾鸿鹄
受保护的技术使用者:桂林理工大学
技术研发日:2020.01.06
技术公布日:2020.06.09
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