1.一种分离富集水环境中16种有机磷农药的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)水样预处理
用盐酸将水样ph调至3~5,经过0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,得到预处理水样;
(2)浓缩富集
分别用10ml体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液、10ml甲醇和10ml超纯水活化固相萃取柱,其中活性炭柱与hlb柱串联,活性炭柱在下,hlb柱在上;
取500ml步骤(1)得到的预处理水样,以3ml/min的流量均匀连续地通过活化后的固相萃取柱,上样结束后用10ml超纯水淋洗固相萃取柱,用氮气加压抽真空40min,除去固相萃取柱中残留水分,将活性炭柱与hlb柱拆分,用12ml体积比为4:1的丙酮/二氯甲烷混合液分3次洗脱hlb柱,收集洗脱液;用12ml浓度为5mmol/l的乙酸铵甲醇溶液分3次洗脱活性炭柱,收集洗脱液,将得到的两种洗脱液混合,35℃水浴氮吹至近干,用体积比为1:3的0.1%甲酸水溶液/甲醇的混合液定容至1ml,然后使用0.2μm滤膜过滤,得待测液;
(3)采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(uplc-ms/ms)定量检测待测液中16种有机磷农药的浓度;
所述步骤(2)中洗脱活性炭柱与hlb柱的洗脱液流速要求小于1.0ml/min;
所述16种有机磷农药为敌敌畏、氧乐果、乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、灭线磷、辛硫磷、对硫磷、敌百虫、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷、氯唑磷、马拉硫磷和毒死蜱。