本发明涉及元素分析领域，具体涉及一种单质碳含量的测试方法及其应用。
背景技术：
：碳含量是指氧化物干基(即在扣除了水、无机盐分解等影响)充分氧化后的失重质量占总质量的百分比。目前碳含量通常以烧失量法(灼烧法)来测定，无法排除水挥发以及低温无机盐分解的影响，造成测得的碳含量被高估。同时目前文献提出的等温双气氛方法对含有较高铁含量的化合物，无法排除氧化铁在惰性气体下与碳发生还原反应变成铁，而铁在氧化性气体下被氧化为氧化铁，从而造成的氧化段增重，对测得的碳含量低估的问题。物质含有大量水、低分解温度的无机盐以及氧化铁，无法用现有的烧失量法或者双气氛法，准确测定碳含量。技术实现要素：本发明的目的是为了克服现有技术存在的碳含量测试中，无法准确获得碳含量的问题，提供一种单质碳含量的测试方法及其应用，该测试方法能够有效地排除水、低温无机盐分解失重以及氧化铁的还原氧化造成增重的影响，从而准确测定碳含量。为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；待测样品的碳含量为c％＝(m1-m2)/m×100％；第一保温温度为700-800℃，第三保温温度为900-1000℃。优选地，所述第一保温温度为750-775℃，所述第三保温温度为925-975℃。优选地，所述第一保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。优选地，所述第二保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。优选地，所述第三保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为25-30min。优选地，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的至少一种；所述氧化性气氛空气和/或氧气。优选地，所述待测样品为含有可分解盐及金属氧化物的混合物。优选地，所述可分解盐为在750℃下能够发生分解的盐。优选地，所述金属氧化物选自氧化铁、氧化铜、氧化钨和氧化铝中的至少一种。优选地，所述第一升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从室温升温至所述第一保温温度。优选地，所述第一降温处理的降温速率为2-30℃/min，优选为5-20℃/min，更优选为10-20℃/min。优选地，所述第二温度为15-150℃，优选为20-100℃，更优选为25-100℃。优选地，所述第二升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从第二温度升温至所述第二保温温度。优选地，所述测试方法采用热重分析仪、马弗炉和管式炉中的至少一种仪器进行测试。本发明第二方面提供一种本发明所述的测试方法的应用，其中，所述应用为测试样品的单质碳含量。优选地，所述样品为含可分解盐及金属氧化物的混合物。通过上述技术方案，本发明提供的碳含量测试方法及其应用获得以下有益的技术效果：(1)采用本发明提供的测试方法对样品进行测试时，样品的碳含量测定更快速；(2)采用本发明提供的测试方法对样品进行测试时，样品的碳含量测定更准确；(3)本发明所提的测试方法对仪器的适用性以及兼容性较高，可以在多种仪器中进行，更适用于工业生产。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本发明第一方面提供一种单质碳含量的测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛中，对重量为m的待测样品进行第一升温程序，并进行第一保温处理；(2)对步骤(1)得到的样品进行第一降温处理，降温至第二温度，得到的样品重量为m1；(3)在第二温度时，将惰性气氛切换为氧化性气氛，进行第二保温处理，对步骤(2)得到的样品，进行第二升温程序，并进行第三保温处理后，降温至室温，得到的样品重量为m2；待测样品的碳含量为c％＝(m1-m2)/m×100％；第一保温温度为700-800℃，第二保温温度为900-1000℃。本发明中对待测样品先后在惰性气氛下及氧化性气氛中进行升温、降温处理，能够有效地排除水、低温无机盐分解失重(高估)金属氧化物的还原氧化造成增重(低估)对样品碳含量测试的影响，从而准确测定样品的碳含量。本发明中，所述低温无机盐是指在较低温度下，例如750℃能够发生分解的无机盐类。具体的，可以为碳酸盐、硫酸盐等。本发明中，所述金属氧化物选自氧化铁、氧化铜、氧化钨和氧化铝中的至少一种。具体地，本发明中，首先在惰性气氛，例如氮气中，将样品升温至第一保温温度，将待测样品中的水通过蒸发的方式除去，同时实现碳酸盐与硫酸盐类物质的分解，并避免样品发生氧化铁还原反应的问题，然后将样品降温到第二温度，切换气氛，将惰性气氛切换为氧化性气氛，在氧化性气氛，例如空气和/或氧气中，进行第二保温处理后，将样品升温至第三保温温度，进行第三保温处理，然后降温至室温，测得样品在氧化性气氛下的失重量即为碳含量。根据本发明，所述第一保温温度为750-775℃，所述第三保温温度为925-975℃。本发明中，发明人研究发现，将待测样品在惰性气氛下，于750-775℃温度范围内进行第一保温处理，能够最大程度地降低待测样品中水分、碳酸盐与硫酸盐等可分解盐等以及待测样品中铁的还原反应等对样品碳含量测试结果的影响。而经第一保温处理后的样品在氧化性气氛下，于925-975℃温度范围内进行第三保温处理，样品中的碳元素与氧化性气体相互作用，导致样品发生热氧化反应而使得样品发生失重，样品的失重即为样品中单质碳的含量。发明人研究发现，采用上述特定的第一保温温度以及第三保温温度能够更精准、快速地获得待测样品中的碳含量。根据本发明，所述第一保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。根据本发明，所述第二保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为20-30min。根据本发明，所述第三保温处理的保温时间为10-60min，优选为20-40min，更优选为25-30min。根据本发明，所述惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的至少一种；所述氧化性气氛空气和/或氧气。根据本发明，所述待测样品为含有可分解盐及金属氧化物的混合物。根据本发明，所述可分解盐为在750℃下能够发生分解的盐。根据本发明，所述氧化物选自氧化铁、氧化铜、氧化钨和氧化铝中的至少一种。本发明中，所述待测样品可以煤化工、石油化工领域所产生的产物，例如粉煤灰和/或炉渣，以及天然的矿物质等。特别地，本发明所述待测样品中包含粉煤灰和/或矿物质。更进一步地，本发明中，所述待测样品中包含氧化铁，并且所述待测样品，以fe2o3计，铁含量至少为2wt％，优选大于6wt％，更优选大于9wt％。本发明中，发明人研究发现，对于铁含量较高的样品，现有技术中已有的测试方法中，由于铁易在测试气氛中发生先还原后被氧化的反应导致最终测得的碳含量存在较大的误差，而采用本发明提供方法对铁含量较高的样品进行测试时，能够显著降低由于铁的氧化还原反应而导致的测试误差，提高测试结果的精确度。本发明所提供的测试方法适用于高铁含量样品的碳含量的测试，具体的，本发明提供的测试方法适用于铁含量至少为2wt％，优选大于6wt％，更优选为大于9wt％的样品中碳含量的测试。根据本发明，所述第一升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从室温升温至所述第一保温温度。根据本发明，所述第一降温处理的降温速率为2-30℃/min，优选为5-20℃/min，更优选为10-20℃/min。根据本发明，所述第二温度为15-150℃，优选为20-100℃，更优选为25-100℃。根据本发明，所述第二升温程序包括：以2-30℃/min的升温速率，优选为5-20℃/min的升温速率，更优选为10-20℃/min的升温速率，从第二温度升温至所述第二保温温度。根据本发明，所述测试方法采用热重分析仪、马弗炉和管式炉中的至少一种仪器进行测试。本发明中，本发明所提供的测试方法能够适用于不同的仪器，具体的，能够采用热重分析仪、马弗炉和管式炉中的一种实现本发明的测试方法。本发明第二方面提供一种本发明所述的测试方法的应用，其中，所述应用为测试样品的单质碳含量。根据本发明，所述样品为含可分解盐及金属氧化物的混合物。以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，热重分析采用耐驰公司提供的牌号为sta449f3的仪器进行测试；管式炉采用卡博莱公司mtf12/25/250型号的仪器进行测定。以下实施例中，为了验证本发明的测试方法，本发明的待测样品是将分析纯的氧化硅、三氧化二铁、碳酸钙、单质碳分别按照表1所示的总量称取，并混合研磨，使其达到充分混合，而制得的。本发明实施例以及对比例中所用待测样品的元素组成如表1所示。表1待测样品的元素组成组分重量/g所占含量氧化硅7.501480.62％三氧化二铁0.80098.61％碳酸钙0.79968.59％单质碳0.20222.17％待测样品的碳含量为c％＝(m1-m2)/m×100％，其中，c％表示待测样品的碳元素的质量百分比；m1为惰性气氛处理后的样品重量；m2为经过惰性气氛及氧化性气氛处理后的样品重量。实施例1采用热重分析仪对样品中的碳含量进行测试：(1)分别取20±5mg待测样品，记为m，首先以氮气以20-75ml/min吹扫，温度从室温以20℃/min升温至750℃，保温30min；(2)再以20℃/min降温至100℃，记此时质量为m1；(3)再切换为空气以20-75ml/min吹扫，保温20min，再以20℃/min升温至950℃，保温30min，降温至室温，记此时质量为m2。碳含量c％＝(m1-m2)/m×100％，测试结果如表2所示。实施例2采用管式炉对粉煤灰样品的碳含量进行测试，具体操作步骤如下：(1)对待测样品使用坩埚进行多次煅烧至恒重(2)称量1±0.001g样品，记为m，放入已知重量坩埚，首先在氮气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃，保温30min，反复灼烧至恒重，以10℃/min的降温速率降至室温，记此时的质量为m1,；(3)切换氮气为空气，将(2)样品，在氧化性气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升温至950±25℃，保温30min，反复灼烧至恒重，降温至室温，记此时的质量为m2。碳含量c％＝(m1-m2)/m×100％，测试结果如表2所示。对比例1采用与实施例1相同的方法测试待测样品中的碳含量，不同的是：第一保温温度为950℃。测试结果如2所示。对比例2采用烧失量法份对样品中的碳含量进行测试，具体测试方法为：(1)对待测样品使用坩埚进行多次煅烧至恒重(2)称量1±0.001g样品，记为m，放入已知重量坩埚，放入马弗炉后升温至950℃，恒温30min后自然降温至室温，并称重，记为m1。(3)对上述装有待测样品的坩埚再多次重复步骤(2)。若称量数值与步骤(2)称量值基本相同，即达到恒重，则测试完毕。否则需要再次重复步骤(2)。直至最后两次灼烧后样品质量相同。待测样品的碳含量c％＝(m-m1)/m×100％，测试结果如表2所示。c％＝(m1-m2)-结果如所示。表2实施例1-2以及对比例1-2中待测样品中的碳含量碳含量/wt％待测样品与真值误差度比率实施例12.22％2.3％实施例22.05％-4.6％对比例11.81％-16.6％对比例28.23％279.3％真实值2.17％—从表2中可看到，采用对比例1所提供的方法对样品的碳含量进行测试时，由于惰性气氛处理阶段，碳参与氧化还原反应，导致对于铁含量较高的样品进行测试时，测得的碳含量结果偏低16.6％。采用对比例2所提供的方法对样品的碳含量进行测试时，由于测试过程中，水和无机盐等失重，导致测得的碳含量结果大大偏高，偏高279.3％。实施例1与实施例2均与真实值有一个比较好的吻合度，误差度不超过5％。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。当前第1页12