用于电镀溶液的浓度检测系统的制作方法

文档序号:21275961发布日期:2020-06-26 23:16阅读:306来源:国知局
用于电镀溶液的浓度检测系统的制作方法

本发明涉及检测技术领域,尤其是涉及一种用于电镀溶液的浓度检测系统。



背景技术:

本部分提供的仅仅是与本申请相关的背景信息以方便本领域的技术人员能够更透彻、准确的理解本申请,其并不必然是现有技术。

以使用电镀溶液通过电镀工艺生产制造冲孔镀镍钢带为例:利用电镀溶液对冲孔钢带通过电镀工艺镀镍后形成冲孔镀镍钢带,冲孔镀镍钢带用途广泛,目前广泛用作镍氢镍隔可充电池极的电极基板材料。电镀过程的工艺参数包括电镀液的浓度、ph值、温度和电流密度等,其中电镀液浓度是非常重要的工艺参数。当浓度偏低时会出现电解水现象,导致无法得到镀层和造成能源浪费;当浓度偏高时,会出现镀层内应力增加,镀层出现起皮、开裂和延展性变差等现象,导致产品的使用性能不佳。因此,在对冲孔钢带通过电镀工艺中需要随时检测电镀溶液的浓度以确保电镀溶液的浓度符合工艺标准。一般来说,冲孔钢带镀镍所需的电镀溶液由hbo3、nicl2和niso4组成,其中每种溶液的参考标准为hbo3浓度是30±5g/l,niso4浓度是300±10g/l,nicl2的浓度是30±5g/l。

然而,现有冲孔钢带镀镍工艺中对电镀溶液浓度检测方式,仍是采用传统的化学滴定法,需要采用8小时离线化验时间,不仅存在检测所需时间较长难以满足电镀溶液浓度的实时检测要求,还存在主要依赖于检测人员认为参与导致检测误差较大的缺陷。

由此可见,现有技术中在明确或了解电镀溶液的溶质成分的前提下,在生产实践过程中通常采用化学滴定法来测定电镀溶液的浓度,检测所需时间长、效率低且精确度较低,不利于生产实践中实时了解电镀溶液的浓度并根据电镀溶液的浓度变化及时相应的调整电镀参数,从而难于保证生产效率及电镀生产品质。



技术实现要素:

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种用于电镀溶液的浓度检测系统,能够对电镀溶液实现非接触的快速实时检测且检测精度较高。

本发明公开一种用于电镀溶液的浓度检测系统,包括:

dfb激光器,用于产生已知光强i0的测量激光;

50/50耦合器,用于将测量激光分成两路子测量激光朝外发射以分别形成光路;

设在其中一个光路中的第一准直镜及与50/50耦合器之间为第二预设距离的反光镜,其中一路子测量激光经反光镜反射产生参考光信号,使参考光信号经过第一准直镜回到50/50耦合器;

设在另一个光路中的第二准直镜及用于盛放电镀溶液的比色皿,另一路子测量激光经过比色皿及比色皿内的电镀溶液折射和反射后产生检测光信号,使检测光信号经过第二准直镜回到50/50耦合器,其中,比色皿与50/50耦合器之间为第二预设距离以使检测光信号能够与参考光信号形成光干涉;

平衡探测器,用于将参考光信号与检测光信号形成光干涉产生干涉激光信号转换为目标电压信号;

示波器,用于采集目标电压信号的参数并显示目标电压信号的波形;

数据处理装置,用于确定目标电压信号的最大电压幅值um以计算出电镀溶液的折射率n30,并根据预先建立与电镀溶液相对应的折射率-浓度转换表达式计算出电镀溶液的浓度;

其中,数据处理装置利用目标电压信号的最大电压幅值um按如下公式计算出电镀溶液的折射率n30:

k为平衡探测器将电流转换成电压的预设系数,k1为平衡探测器32的光强转换成光功率的预设系数,i1表示参考光信号的光强,i1=i0/2,k2表示其中一束子测量激光的光强衰减常数,n10为空气的折射率,n20为比色皿的折射率,r为平衡探测器的响应度。

在一个优选实施例中,数据处理装置具体包括:

接口单元,用于与示波器相连以从示波器获取目标电压信号;

曲线拟合模块,用于对连续的至少5个周期的目标电压信号叠加进行非线性曲线拟合得到曲线方程;

极值计算模块,用于求解曲线方程在各个周期内的极大值,并以至少5个周期各自的极大值的平均值确定为干涉电压信号的最大电压幅值;

数据库,用于预存储电镀溶液的折射率-浓度转换表达式;

浓度计算模块,用于根据数据库中预先确定与电镀溶液相对应的折射率-浓度转换表达式计算出电镀溶液的浓度。

在一个优选实施例中,数据处理装置还包括:

设在接口单元与曲线拟合模块之间的降噪处理模块,用于采用均值滤波对干涉电压信号进行降噪处理。

在一个优选实施例中,曲线拟合模块是对目标电压信号的参数采用正弦曲线叠加逼近法进行非线性曲线拟合以得到曲线方程。

在一个优选实施例中,在数据库中预先建立与电镀溶液相对应的折射率-浓度转换表达式具体包括:

取与电镀溶液相同的溶质来分别配置多份给定浓度的已知溶液;

分别检测每份已知溶液,由数据处理装置根据每份已知溶液的干涉激光信号对应的目标电性信号计算出每份已知溶液对应的折射率,再依据各份已知溶液的给定浓度及对应计算获得的折射率进行线性拟合,生成折射率-浓度转换表达式。

在一个优选实施例中,测量激光是中心波长是1310nm的肉眼不可见激光。

在一个优选实施例中,所述用于电镀溶液的浓度检测系统还包括一个红色激光器,用于在反光镜与50/50耦合器之间的第一预设距离确定的前提下,在使用dfb激光器的同时,使用红色激光器向50/50耦合器产生肉眼可见的红色激光以协助确定比色皿与50/50耦合器之间的第二预设距离。

在一个优选实施例中,dfb激光器通过光纤与50/50耦合器相连,50/50耦合器分别通过光纤与第一准直镜、第二准直镜相连,50/50耦合器通过光纤与平衡探测器相连。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

本发明采用激光通过电镀溶液折射、反射后与参考光信号形成干涉激光信号,通过对干涉激光信号转换成对应的干涉电压信号后,确定干涉电压信号的最大电压幅值,利用最大电压幅值电镀溶液的浓度,从而能够自动快速的检测出溶液浓度,检测结果准确,具有操作简便、测量精确等优点。因此,本发明通过基于激光干涉测量技术对电镀溶液进行非接触的快速实时检测,检测所需时间短且检测精度较高,为及时调整电镀生产工艺参数提供依据,有利于提高电镀生产效率及优化电镀生产工艺。

附图说明

图1是本发明公开的溶液浓度检测系统的结构框图。

图2是平衡探测器的电路结构示意图。

图3是以检测5g/l的niso4溶液时激光干涉信号对应的目标电压信号的波形图。

图4是通过多份已知浓度的niso4溶液的浓度与折射率的关系来拟合生成折射率-浓度转换表达式的示意图。

图5是通过多份已知浓度的nicl2溶液的浓度与折射率的关系来拟合生成折射率-浓度转换表达式的示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本申请为达成预定目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本申请的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本发明公开一种用于电镀溶液的浓度检测系统,是基于激光干涉测量技术对电镀溶液进行非接触的快速实时检测,检测所需时间短且检测精度较高,为及时调整电镀生产工艺参数提供依据,有利于提高电镀生产效率及优化电镀生产工艺。

如图1所示,本发明所搭建的溶液浓度检测系统,包括:dfb激光器2、50/50耦合器31、第一准直器41、第二准直器42、反光镜5、比色皿6、平衡探测器32、示波器7和数据处理装置8。

dfb激光器2用于产生已知光强i0的测量激光。例如,采用美国thorlab公司型号lp1310-sad2的激光器,由恒流温控源(例如采用美国thorlab公司生产型号itc4001的模块)进行电流和温度控制以产生肉眼不可见的测量激光(例如,dfb激光器2产生的测量激光是中心波长是1310nm的肉眼不可见激光),通过产生肉眼不可见的测量激光以减少检测环境中可见光的干扰以提高检测精度。

dfb激光器2通过光纤与50/50耦合器31的输入端相连,而50/50耦合器31的两个输出端分别通过光纤与第一准直器41和第二准直器42相连。dfb激光器2发出测量激光通过50/50耦合器31被均匀的分成两路光强均为i0/2的子测量激光(一路为参考光一路为物光)分别从两个输出端输出。参考光通过第一准直器41射向反光镜5,通过反光镜5后产生第一反射光,第一反射光通过第一准直器41回到50/50耦合器31形成参考光信号;同时,物光通过第二准直器42射向比色皿6,物光在比色皿6及比色皿6的电镀溶液发生折射后产生第二反射光,第二反射光通过第二准直器42回到50/50耦合器31内形成检测光信号。由于参考光信号、检测光信号分别源自两路子测量激光的反射激光,故参考光信号的光强、检测光信号的光强均为为i0/2。

当dfb激光器2发出一束测量激光后,50/50耦合器31将dfb激光器2发出的测量激光均匀的分成两路子测量激光。其中一路子测量激光经第一准直器41以正入射到达反光镜5,经反光镜5反射后产生参考光信号,参考光信号又经第一准直器41回到50/50耦合器31。而另一路子测量激光经过第二准直器42到达比色皿6,一路测量激光通过第二准直器42在空气中传播以正入射角射向由玻璃制成的比色皿6后,由于光在空气、玻璃及电镀溶液三者的折射率不同,该子测量激光从空气以正入射进入比色皿6时会在空气-玻璃界面发生第一次折射,在射出比色皿6至射入电镀溶液时在玻璃-电镀溶液界面会发生第二次折射,然后该子测量激光到达比色皿6中溶液表面后反射和再次折射出溶液界面回到空气中以形成检测光信号,在第二准直镜52与比色皿6成垂直关系时检测光信号能够通过第二准直器42回到50/50耦合器31。

另外,设置比色皿6与50/50耦合器31之间为第二预设距离,设置反光镜5与50/50耦合器31之间为第一预设距离,通过调整比色皿6或反光镜5其中之一相对50/50耦合器31之间的距离时,使检测光信号与参考光信号之间的光程差小于测量激光的相干长度,检测光信号与参考光信号会形成干涉后产生干涉激光信号。因此,通过调整比色皿6或反光镜5其中之一相对50/50耦合器31之间的距离时,使检测光信号与参考光信号之间的光程差小于测量激光的相干长度,检测光信号与参考光信号会形成干涉后产生干涉激光信号。

再者,由于dfb激光器2发出肉眼不可见的测量激光,为了方便检测过程中快速确定比色皿6或反光镜5其中之一相对50/50耦合器31之间的距离以快速的调整至让检测光信号与参考光信号形成干涉,为此,本发明的快速自动检测系统还包括一个发出可见光的调试激光器,例如,调试激光器为一个红色激光器,其能够产生中心波长为658nm的红色激光。利用红色激光器和dfb激光器2同时接入时,红色激光器产生肉眼可见的红色激光,比色皿6与50/50耦合器31之间的第二预设距离确定的情况下,可以调节反光镜5与50/50耦合器31之间的第一预设距离,通过示波器7观察到确保检测光信号与参考光信号会形成干涉时即可,停止移动反光镜5,此时就确定了反光镜5的具体位置,再将红色激光器关闭,检测光信号与参考光信号一定会形成干涉。

检测光信号与参考光信号传送至平衡探测器32后,由平衡探测器32将干涉光信号转换成目标电压信号,将目标电压信号送往示波器7进行显示。示波器7的作用在于采集目标电压信号的参数并显示目标电压信号的波形,以直观的反应出目标电压信号的波形,即直观的反应出干涉激光信号的波形,因此,操作者可以通过示波器7上显示的干涉激光信号的波形来判断是否形成了干涉信号,这为操作者调整反光镜5或比色皿6与50/50耦合器31的距离提供直观的辅助参考;同时,示波器7是目标电压信号从平衡探测器32传输给数据处理装置8的媒介。

数据处理装置8(例如高性能计算机)从示波器7获取目标电压信号,对数据进行处理。数据处理装置8具体包括接口单元81、降噪处理模块82、曲线拟合模块83、极值计算模块84、数据库85和浓度计算模块86。

接口单元81用于与示波器7相连以从示波器7获取目标电压信号。例如,数据处理装置8内安装有matlab软件,通过matlab软件从示波器7获取目标电压信号的参数。

降噪处理模块82用于采用均值滤波对干涉电压信号进行降噪处理,例如用20*20的滤波模板进行降噪处理。

曲线拟合模块83用于对经过降噪处理模块82进行降噪处理后的目标电压信号的参数采用正弦曲线叠加逼近法,对连续的至少5个周期的目标电压信号叠加进行非线性曲线拟合得到曲线方程。其中,该曲线方程一般采用5-10个周期的目标电压信号进行叠加来拟合曲线方程。

极值计算模块84用于求解曲线方程在各个周期内的极大值,并以至少5个周期各自的极大值的平均值确定为干涉电压信号的最大电压幅值。

数据库85用于预存储电镀溶液的折射率-浓度转换表达式。因此,对于不同溶质的电镀溶液,需要预先确定相应的折射率-浓度转换表达式(具体确定过程见下文描述)并存储在数据库85中

浓度计算模块86用于根据数据库85中预先确定的与电镀溶液相对应的折射率-浓度转换表达式计算出电镀溶液的浓度。

本发明是利用光学干涉原理,根据检测光信号与参考光信号这两束光具有时间和空间的相干性,在检测光信号与参考光信号在时间和空间都无限趋向重合时会形成干涉激光信号,利用干涉激光信号的特征来对应确定电镀溶液的折射率。具体来说,本发明是利用干涉激光信号转换得到的目标电压信号的最大电压幅值来计算确定电镀溶液的折射率。利用目标电压信号的最大电压幅值计算出电镀溶液的折射率的理论依据或工作原理做如下阐述:

单色波的双光束干涉方程为:

式(1)中的ig表示干涉光强,i1和i2分别表示参考光信号、检测光信号的光强,φ1-φ2为干涉光的相位。另外,由于dfb激光器2发出的测量激光近似为单色光,光谱带宽λm非常小,干涉光的相位在(-π,π)之间变化,因此,由公式(1)可知干涉光强的最大值igm为:

结合菲涅尔公式可知,当一个单色平面光波射到两种介质的分界面上时,一般情形下将分成一个反射波和一个折射波。其中,菲涅尔公式为

其中入射光、反射光和折射光的振幅分别用e1、e′1和e2来表示,与其对应的平行和垂直入射面和反射面的入射光和反射光分别为es1、ep1、e′s1和e′p1,入射角、反射角和折射角分别为θ1、θ2和θ3,折射前介质和折射后介质的折射率分别为n1和n2。

本发明中两路子测量激光近似成正入射分别射至反射镜5和比色皿6,即θ1=θ2=θ3=00,因此s和p分量的差异消失,故反射率满足式(5)所列:

式中i和i′分别为入射光强和反射光强。

其中,一路子测量激光经过空气传播以正入射角度射入比色皿6,因此,在以空气与比色皿6的玻璃壁之间发生第一次折射,故结合公式(3)可得:

式(6)中i11和i′12分别表示测量激光进入玻璃界面的入射光强与反射光强,n20为比色皿(玻璃)的折射率(根据现有技术可知玻璃折射率为1.5090),n10为空气的折射率(根据现有技术可知空气的折射率为1.0003)。

假设从空气进入比色皿6的玻璃壁的折射光强i12,根据能量守恒定律并结合公式(6)可得

则结合式(7)可将公式(3)可转化为

式中i12和i′22分别表示激光进入比色皿6内电镀溶液的液体界面的入射光强与反射光强,n30表示为比色皿6内电镀溶液的折射率。

进一步假设从比色皿6的玻璃壁回到空气的折射光强i32,结合公式(3)和公式(7)可知

由此可知,折射光强i32也就是对比色皿6中电镀溶液折射返回50/50耦合器31的检测光信号的光强。

另外,由于两路子测量激光是通过50/50耦合器31形成的,所以

i1=i11(10)

调节反光镜5使上述的i32为干涉的物光,由于n10和n20为已知常数,所以令

将(7)~(12)代入公式(5)可得最大干涉光强为

igm=c2ki1(13)

进一步结合图2所示,平衡探测器32由两个并联的反向偏置的光电二极管d1、d2和运算放大器u组成,结构如图2所示。其中,参考光信号对应的电压信号输入光电二极管d1的阴极,检测光信号对应的电压信号输入光电二极管d2的阴极,由运算放大器u对参考光信号、检测光信号各自对应的电压信号进行求和的重合处理,从而运算放大器u的输出端输出干涉激光信号对应的干涉电压信号。

假设:参考光信号通过光电二极管d1的功率及相位分别为ps(t)和φ3,检测光信号通过光电二极管d2的功率及相位分别为pl(t)和φ4,参考光信号与检测光信号的频率差是ωif;光电二极管d1和光电二极管d2为相同型号的元器件,其响应度为r,则平衡探测器32的输出电流信号为

本系统的两束子测量激光是通过50/50耦合器31分束出来的,所以ωif=0,输出的电压信号为

式中k为平衡探测器32(具体是运算放大器u)将电流转换成电压的预设系数。

因为光强等于单位面积的光功率,并且在本申请研究过程中光电二级管d1和d2的面积是固定的,所以令

p=k1i3(16)

式中k1为常数,k1为平衡探测器32的光强转换成光功率的预设系数(实际上k1是由光电二极管d1和d2的的实际感光面积决定,数值上等于一平米除以光电二极管的实际感光面积),i3为通过光电二极管的光束的光强,在本申请研究的系统中,通过平衡探测器32的两束光是源于50/50耦合器31将干涉光分成两束子测量激光,并对其中一束子测量激光进行一定的光强衰减,所以令

式中k2表示其中一束子测量激光的衰减常数(k2为预设常数,可以预先通过测量的方式确定),把公式(13)和(17)代入公式(15)可得干扰光信号对应的目标电压信号的最大电压幅值um为

式中um和k是变量,因此令

公式(18)化简为

故可以根据干扰光信号对应的目标电压信号的最大电压幅值um确定k,当k确定时利用式(12)就得到比色皿6内电镀溶液的折射率n30。

由此可见,数据处理装置8从示波器7获取目标电压信号的参数,通过确定目标电压信号的最大电压幅值,利用最大电压幅值代入公式中(20)就能够快速的计算出电镀溶液的折射率n30。

为了验证通过式(20)计算确定的溶液的折射率n30的准确性,设计实验如下:通过对0.9%的nacl溶液、5%的葡萄糖溶液、70%的酒精和菜籽油进行检测,与标准折射率进行对比。首先对0.9%的nacl溶液、5%的葡萄糖溶液、70%的酒精和菜籽油采用本系统获取的干涉信号进行降噪处理,然后对降噪后的干涉信号进行非线性曲线拟合。最后,通过对拟合的方程进行求导,得到干涉电压信号的最大电压幅值,并把干涉电压信号的最大电压幅值代入公式(20)得到折射率如表1所示。

表1各实验溶液的检测折射率与标准折射率对标表

从上表1可以看出,本发明计算确定的折射率误差在0.0003以内,该误差是落入通过其他技术手段对溶液折射率检测误差的允许范围内,表明本发明基于光干涉来检测得到的电镀溶液的折射率的结果较为准确。

数据库85内预设了折射率-浓度转换表达式,对电镀溶液预先建立的折射率-浓度转换表达式的方法如下:(1)由于电镀溶液的溶质确定但浓度未知,因此,可以取电镀溶液不同质量的溶质来分别配置多份给定浓度的已知溶液;(2)分别利用上述步骤s1-s4检测出每份不同浓度的已知溶液对应的折射率;(3)依据各位已知溶液的给定浓度及对应计算获得的折射率进行线性拟合,生成折射率-浓度转换表达式。因此,由于生产实际中溶液所含溶质是确定的,因此,针对不同溶质时分别预先确定各自的折射率-浓度转换表达式即可。

因此,利用本发明的浓度检测系统检测电镀溶液浓度的步骤具体包括如下步骤s1-步骤s5。

步骤s1、将测量激光接入50/50耦合器将测量激光分成两路子测量激光朝外发射以分别形成光路,在其中一个光路中设置反光镜,在另一个光路中设置比色皿。

步骤s2、将已知溶质但浓度未知的电镀溶液取样放入比色皿6内,一路子测量激光经反光镜5反射产生参考光信号,另一路子测量激光经过比色皿6及比色皿6内的电镀溶液折射后产生检测光信号,并通过调整比色皿6或反光镜5的位置使参考光信号与检测光信号形成光干涉以产生干涉激光信号。

步骤s3、利用平衡探测器32将干涉激光信号转换成对应的目标电压信号。

如图2所示,平衡探测器32是先将检测光信号与参考光信号分别通过一个光电二极管转换成对应的电压信号,再利用运算放大器对两个电压信号就行求和运算,从而在运算放大器的输出端输出干涉激光信号对应的目标电压信号。

步骤s4、确定目标电压信号的最大电压幅值,利用目标电压信号的最大电压幅值计算出电镀溶液的折射率。

步骤s5、根据电镀溶液的溶质,预先建立与电镀溶液相对应的折射率-浓度转换表达式,根据电镀溶液的折射率利用折射率-浓度转换表达式计算出电镀溶液的浓度。

以冲孔钢带镀镍所需电镀溶液为例来进一步描述确定的折射率-浓度转换表达式的过程。其中,冲孔钢带镀镍所需电镀溶液由hbo3、nicl2和niso4组成,其中每种溶液的参考标准为hbo3浓度是30±5g/l,niso4浓度是300±10g/l,nicl2的浓度是30±5g/l。以下分别以单一溶液浓度和混合溶液来充分说明书。

(1)对单一溶质为niso4的电镀溶液进行检测,确定对应的折射率-浓度转换表达式,其步骤如下:

步骤1.1、先利用niso4和蒸馏水配制了浓度分别为5g/l、10g/l、15g/l、20g/l、25g/l和30g/l的多份已知浓度的电镀溶液。

步骤1.2、将多份已知浓度的电镀溶液利用快速浓度检测系统分别进行检测,得到检测每份电解溶液时产生的干涉激光信号对应转换的目标电压信号,然后,对干涉电压信号进行降噪处理的前提下,例如,以5g/l的电解溶液为例,数据处理装置8从示波器7获取检测5g/l的电解溶液时激光干涉信号对应的目标电压信号,对目标电压信号先进行均值滤波降噪处理得到如图3所示的至少5个周期的波形(横坐标表示时间,单位ms,纵坐标表示电压,单位v);再次,进一步进行曲线拟合后求取极大值,并以极大值确定为目标电压信号的最大电压幅值,例如,以5g/l的电解溶液为例,对图3所示的至少5个周期的波形分别以极大值的均值作为5g/l的电解溶液最大电压幅值。

步骤1.3、依据前述描述,分别计算出每份电解溶液对应的折射率,如下表2所示。

表2niso4溶液的折射率检测数据

步骤1.4、将表2中各份电解溶液的给定浓度和实验计算获取的折射率采用正弦曲线叠加逼近法进行线性拟合,如图4所示(横坐标表示每升溶液中糖的质量,单位g/l,纵坐标表示折射率),最终得到糖溶液的折射率-浓度转换表达式为:

n3=0.0019c1+1.3281(21)

式中n3表示niso4溶液的折射率,c1表示niso4溶液的浓度。

其中,niso4溶液浓度与折射率的关系是一条斜率为0.0019和纵截距为1.3284的直线,所以当niso4溶液浓度为0的时候,折射率为1.3284,与蒸馏水的折射率1.3280是一致,说明拟合出的式(21)准确性较高。

以上述表2检测得到折射率为例。结合公式(20)和(21)可得干涉信号电压最大值与折射率的关系如下

可以利用niso4溶液干涉信号的最大值求解niso4溶液的浓度,所以将表2中的干涉信号最大值代入公式(22)中,计算得到niso4溶液的检测浓度如表3的第三栏所示。

表3niso4溶液的给定浓度与测量浓度的对照表

由表3可知,针对niso4溶液浓度检测现实,在浓度范围为0-30g/l之内时,检测误差在1.32%以内,该误差小于工业现场采用的化学滴定法检测误差3%,满足工业要求。

(2)对混合溶质的电镀溶液进行检测,确定对应的折射率-浓度转换表达式,其步骤如上述步骤1.1至1.4。仅对不同之处或重点之处做出描述:

首先,预设hbo3和niso4的浓度分别为31g/l和300g/l,再利用nicl2和蒸馏水配制nicl2的溶度分别为30g/l、40g/l、50g/l、60g/l和70g/l,对这些已知浓度的电解溶液进行测量,最终得到各份电溶液中nicl2溶液的折射率如表4所示。

表4各份电镀液中nicl2的折射率检测数据

将表4中的nicl2溶液浓度和检测的折射率进行线性拟合,得到nicl2溶液浓度与折射率的关系,如图5(横坐标表示每升溶液中糖的质量,单位g/l,纵坐标表示折射率),最终得到糖溶液的折射率-浓度转换表达式为:

n4=0.0005c2+1.5974(23)

式中n4表示nicl2溶液的折射率,c2表示nicl2溶液的浓度。

从式(23)可知,拟合的混合电镀溶液中nicl2溶液浓度与折射率的关系是一条斜率为0.0005和纵截距为1.594的直线。

进一步结合公式(2)和(23)可得

因此根据公式(24),可以利用nicl2溶液的干涉激光信号对应的目标电压信号的最大电压幅值值求解nicl2溶液的浓度,所以将表4中的干涉信号最大值代入公式(24)中,得到nicl2溶液的浓度如表5所示的第二栏(列)所示。

表6个点电镀液中nicl2的浓度检测数据

由表5可知,本发明提出的方法在混合电镀液中的nicl2浓度检测上,在浓度范围为30-70g/l之内时,检测误差在2.03%以内,该误差小于工业现场采用的化学滴定法检测误差3%,满足工业要求。

因此,针对生产实际中需要溶液浓度实时检测的场景,往往是已知溶液的成分(即溶液溶质确定)但溶液浓度未知(例如溶液浓度会在实际生产过程中不断消耗导致浓度不断变化)时需要快速、准确检测溶液的浓度,因此,只需要根据电镀溶液的溶质成分来提前在数据处理装置8中预先建立折射率-浓度转换表达式。实际测试时,根据电镀溶液的溶质成分在步骤s5中选择对应的折射率-浓度转换表达式即可。

由此可见,通过本发明能够自动快速检测得到的电镀溶液浓度,检测快速且结果准确,具有操作简便、测量精确等优点,是一种快速的、非接触式的实时检测,为及时调整、优化电镀溶液或电镀工艺参数提供了准确的参考依据,有利于提高电镀工艺效率。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

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