一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置的制作方法

本发明涉及的是氚材料检测分析领域，尤其是一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置。

背景技术：

氚是一种重要的战略资源，一般采用铀、锆、钴、钛、钪等金属贮存。但氚具有β^-放射性，会不断衰变产生氦。而氦是一种惰性原子，虽不溶于金属，但易被材料中各种缺陷捕获而聚集成泡。随着氦的不断累积贮氚材料的力学性能下降，并发生肿胀、起皱、掉粉等老化效应，从而丧失贮氚功能。且到了老化末期，聚集的氦泡还会破裂，使氦出现“雪崩”式的释放，破坏贮氚容器真空，给贮氚系统带来安全问题。因此，迫切需要研究贮氚材料中氦的累积演化行为，认识其演化规律，从而为贮氚材料的选择，组织结构优化设计和老化期的预测提供技术支持。

要研究贮氚材料中氦的演化行为，必须要准确地鉴别氦在材料中的存在状态。由于氦原子与材料的不同结合态具有不同的束缚能，因此可以采用热分析的方法，使不同束缚状态的氦原子在不同的温度脱附出来，通过测量氦脱附与温度的关系，从而实现贮氚材料中氦存在状态的鉴别。

现有热分析技术是在控制温度下测定一种物质及其加热反应产物的物理性质随温度变化的一组技术，主要有差热分析法(dta)、差示扫描量热法(dsc)和热重法(tg)等。

dta法是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。该方法主要用于分析物质在热分析过程中的相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。

dsc法是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。dsc的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。这就解决了dta方法试样热量的定量测定比较困难的问题。

tg法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

上述三种的热分析方法不仅对温度、热量和质量的测量精度要求极高，而且对试样的质量、粒度、装样的紧密程度、试样的导热性和参比物的选择等都有很高的要求。其次，物质在热分析过程中的物相转变、结晶和氧化过程均对测量结果有重大影响，不适合贮氚材料中氦的脱附分析。此外，贮氚材料在热分析过程中还伴随大量氚的脱附，这不仅干扰氦的测量，还涉及到放射性物质氚的辐射防护和排放等问题需要解决。

技术实现要素：

本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置的技术方案，该方案能够解决脱附氦的定量测量问题，并避免热分析过程中材料的物相转变、结晶和氧化现象等对氦测量的影响，同时能够消除脱附的氚对氦测量的影响，并解决氚的辐射防护和排放等技术问题。

本方案是通过如下技术措施来实现的：

一种贮氚材料中氦存在状态的热分析装置，包括有电脑、样品室、四极质谱仪、消气剂床ii、分子泵i、机械泵i；样品室包括有内钟罩和外钟罩；内钟罩通过真空管道分别与四极质谱仪、分子泵i连通；内钟罩与四极质谱仪之间的管道上设置有第十二阀门；内钟罩与分子泵i之间的管道上依次串联有第二阀门、第三阀门、消气剂床ii、第四阀门、第六阀门、消气剂床iii以及第七阀门；第二阀门与分子泵i之间并联有一条支路，该支路上串联有第五阀门，第五阀门的两端分别连接在第二阀门与第三阀门之间的管道以及第七阀门与分子泵i之间的管道上；第四阀门与第六阀门之间的管道上设置有一条与第十二阀门和四极质谱仪之间管道连通的支路，该支路上串联有针阀；内中罩内部设置有热电偶；电脑分别与热电偶和四级质谱仪电连接。

作为本方案的优选：第七阀门与分子泵i之间的管道上设置有真空计i。

作为本方案的优选：分子泵i通过真空管道与排气端连接。

作为本方案的优选：分子泵i与排气端之间通过真空管道依次串联有第八阀门和机械泵i。

作为本方案的优选：四级质谱仪通过真空管道与排气端连接。

作为本方案的优选：四级质谱仪与排气端之间的真空管道上依次串联有第十一阀门、消气剂床iv、第十阀门、分子泵ii、第九阀门以及机械泵ii。

作为本方案的优选：四极质谱仪与第十一阀门之间的真空管道上设置有真空计ii。

作为本方案的优选：外钟罩通过真空管道与消气剂床i连接；外钟罩与消气剂床i之间的管道上串联有第一阀门。

作为本方案的优选：样品室包括有外钟罩、内钟罩、底座、压紧螺帽、法兰、冷却水管、内钟罩抽气口、外钟罩抽气口、密封垫圈；内钟罩通过压紧螺帽与底座连接，底座上方设置加热器支架，用以支撑加热器，底座下方与法兰连接；加热器与正电极和负电极连接；样品置于加热器中央；法兰底部设置有连通底座的冷却水管和连通内钟罩内部的内钟罩抽气口；外钟罩通过外钟罩密封垫圈与法兰连接，法兰上设置有连通内钟罩内部的外钟罩抽气口。

本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，由于在该方案采用四极质谱法测量脱附的氦原子，克服了传统热分析方法直接测量样品本身的温度、热量和质量状态等分析精度苛刻的要求，并避免了热分析过程中材料的物相转变、结晶和氧化等现象对氦测量的影响。

通过真空管道配合各个部件的结构设计，在脱附气体进入四极质谱仪前，通过高效率消气剂床，把氚气等活性气体吸附掉，只剩余惰性气体氦进入四极质谱仪进行测量，消除了氚对氦测量的影响。

其余支路消气剂床的设计，进一步降低氚向环境的排放，解决了氚的辐射防护和排放等技术问题。

此外，样品室采用内外双钟罩的双层结构设计，进一步保障了氚操作的安全性。

由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为样品室的结构示意图；

图3为采用本发明测得的脱附氦的分压与温度关系曲线图；

图中，1为内钟罩、2为外钟罩、3为第一阀门、4为消气剂床i、5为第二阀门、6为第三阀门、7为消气剂床ii、8为第四阀门、9为第五阀门、10为第六阀门、11为消气剂床iii、12为第七阀门、13为真空计i、14为分子泵i、15为第八阀门、16为机械泵i、17为机械泵ii、18为第九阀门、19为分子泵ii、20为第十阀门、21为消气剂床iv、22为第十一阀门、23为真空计ii、24为四极质谱仪、25为针阀、26为第十二阀门、27为电脑、28为排气端、29为加热器、30为热电偶、31为正电极、32为底座、33为压紧螺帽、34为法兰、35为冷却水管、36为内钟罩抽气口、37为外钟罩抽气口、38为密封垫圈、39为负电极、40为加热器支架、41为样品。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例：

将样品置于样品室的加热器中，确认密封所有设备和管道密封，确认所有阀门关闭。启动机械泵i和分子泵i通过打开第二、第五、第八阀门抽样品室真空，启动机械泵ii和分子泵ii打开第九、第十、第十一阀门抽四极质谱仪真空，待真空计i和ii读数均小于5×10-4pa后，关闭第五阀门，然后打开第三、第四阀门，调节针阀漏孔至预定大小，开启四极质谱仪进入测量模式。启动内钟罩中的加热器，根据预设程序对样品进行线性加热。加热过程中，样品释放的活性气体氚被消气剂床吸收，惰性气体氦则进入四极质谱仪进行连续测量。待样品温度升至预定值后，加热器停止加热，保存四极质谱仪采集数据并退出测量模式。依次关闭针阀、第二阀门、第三阀门和第四阀门。待样品温度降至室温后打开，取出样品，依次关闭分子泵i、分子泵ii和机械泵i、机械泵ii，完成测量。

另外通过打开第一阀门能够利用消气剂床i吸附外钟罩与内钟罩之间的氚，防止打开样品室时有氚泄露，造成环境污染和人员的辐射影响。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。