一种自动配制气体标准曲线的装置的制作方法

本实用新型涉及仪器分析
技术领域：
，特别涉及一种自动配制气体标准曲线的装置。
背景技术：
：标准曲线法(即外标法)是现在广泛用于气相色谱分析的一种方法，最初阶段无论液体还是气体都是由人工手动配制，由于手动配制容易出现人为误差，对实验人员要求较高。进年来随着移液器，分液器等液体定量取样、分样装置的热销，大大减少对液体标准样品浓度配制的难度，对人员要求也逐渐降低。但是在气体标准样品浓度配制方面，现有的气体稀释装置无法进行现场小体积多品种的频繁配制，用户还一直延续着人工手动配制的方法。现存标准气体浓度配制有两种方法，一种是标准样品厂家进行大体积配制分装到钢瓶再销售到用户，另一种是现场手工配制。手动配制方法是采用100ml玻璃针筒，抽取一定量的标准样品，然后再手动补充定量的氮气或其他惰性气体进行稀释后，注入到气相色谱中进行分析，由于标准曲线需要取多个浓度点，每个浓度点必须手动拿针筒，抽取标准气体，然后混合氮气，所以操作人员需要多次重复此步骤来完成标准曲线的绘制。不仅费时费力，且在标准样品通过针筒转移时，由于玻璃针筒的密封问题以及针筒在多次抽取时容易或多或少混入空气，干扰分析结果，导致标准曲线的偏差。而现在已存在的气体稀释装置，只能配制大体积的单点浓度标准气体，分装到钢瓶后分销到用户，用户需要从各浓度钢瓶内取标准气体进行分析，气体转移时容易污染标准气体样品。技术实现要素：(一)解决的技术问题本实用新型提供一种自动配制气体标准曲线的装置，解决手动配制标准气体产生的人为误差和重复性误差以及标准气体在配制过程导致污染的问题。(二)技术方案为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案为：一种自动配制气体标准曲线的装置，包括标准气体配制及进样单元和色谱单元；所述标准气体配制及进样单元包括依次连接的标准气体容器、选择阀、进样阀、电磁阀、气阻和真空泵，所述电磁阀还连接有惰性气体输入管路，所述气阻与所述真空泵的进气口连接，所述真空泵的出气口和所述选择阀均连接有排放口，所述进样阀上设有定量环；所述色谱单元包括第一色谱柱、第二色谱柱、第一载气管路、第二载气管路和检测器，所述第一载气管路、所述进样阀和所述第一色谱柱依次连接，所述第二载气管路、所述进样阀和所述第二色谱柱依次连接，所述第一色谱柱和所述第二色谱柱分别与检测器连接。其中，优选地，所述电磁阀为2位3通电磁阀。其中，优选地，所述标准气体容器为体积可变的气袋或针筒。其中，优选地，所述进样阀为气动或电动的2位多通阀，所述选择阀为气动或电动的多位多通阀。其中，优选地，所述进样阀为2位6通进样阀或2位10通进样阀，所述选择阀为8位8通选择阀、12位12通选择阀或16位16通选择阀。其中，优选地，所述惰性气体输入管路上按输送方向依次设有稳压阀和稳流阀。其中，优选地，所述气阻为固定气阻、可调气阻或质量流量控制器。(三)有益效果本实用新型提供的技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：本实用新型的目的是为了减轻检测人员负担，提高工作效率避免手动配制标准曲线时产生误差。并且可以将配制好的标准样品自动注入到气相色谱仪中进行分析；多个浓度点自动配制，避免针筒在多次抽取时混入空气，干扰分析结果。附图说明为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例；图1为本实用新型中排空工序的工艺流程图；图2为本实用新型中吹扫工序的工艺流程图；图3为本实用新型中输入工序的工艺流程图；图4为本实用新型中取样工序的工艺流程图；图5为本实用新型中平衡工序的工艺流程图；图6为本实用新型中进样工序的工艺流程图；图7为本实用新型中总烃的标准曲线图；图8为本实用新型中甲烷的标准曲线图；图9为本实用新型中实施例的气相色谱图。图中：1.标准气体容器，2.选择阀，3.进样阀，4.电磁阀，5.气阻，6.真空泵，7.排放口，8.第一色谱柱，9.第二色谱柱，10.第一载气管路，11.第二载气管路，12.检测器，13.稳压阀，14.稳流阀，15.真空泵的进气口，16.真空泵的出气口具体实施方式下面将结合本实用新型具体实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。本实施例提供一种自动配制气体标准曲线的装置，包括标准气体配制及进样单元和色谱单元；标准气体配制及进样单元包括依次连接的标准气体容器1、选择阀2、进样阀3、电磁阀4、气阻5和真空泵6，所述电磁阀4还连接有惰性气体输入管路，所述气阻5与所述真空泵的进气口15连接，所述真空泵6的出气口和所述选择阀2均连接有排放口7，如图1所示，真空泵6和选择阀2共用一个排放口7，也可以不共用分别设置一个排放口，所述进样阀3上设有定量环；色谱单元包括第一色谱柱8、第二色谱柱9、第一载气管路10、第二载气管路11和检测器12，所述第一载气管路10、所述进样阀3和所述第一色谱柱8依次连接，所述第二载气管路11、所述进样阀3和所述第二色谱柱9依次连接，所述第一色谱柱8和所述第二色谱柱9分别与检测器12连接。其中，电磁阀4为2位3通电磁阀4。其中，本实用新型中标准气体容器1为体积可变的气袋或针筒。其中，进样阀3为电动的2位10通进样阀3，在本实用新型中也可为气动的2位10通进样阀3或气动或电动的2位6通进样阀3或2位多通进样阀3。其中，选择阀2为电动的12位12通选择阀2，在本实用新型中也可为气动或电动的12位12通选择阀2、8位8通选择阀2或16位16通选择阀2或多位多通选择阀2。其中，所述惰性气体输入管路上按输送方向依次设有稳压阀13和稳流阀14，以保证输入惰性气体的流量稳定。其中所述气阻5为固定气阻5或可调气阻5或质量流量控制器5。本实施例并提供了一种自动配制气体标准曲线的方法，其工作原理是通过程序计算出配制各点浓度时需要抽取排空的标准气体量和输入的惰性气体量，以达到标准气体的逐点稀释，从而得到各个浓度的样品，抽取时使用真空泵6和气阻5配合以达到稳定抽气流量，输入惰性气体时，用稳压阀13和稳流阀14保证输入惰性气体的流量稳定，使用电磁阀4控制抽取和输入的流路切换；使用进样阀3和选择阀2的配合切换来实现惰性气体对管路内部残留样品的吹扫，以保证高低浓度不会互相干扰；工作流程：使用容器取一定量固定浓度标准气体，接入选择阀2任一接口，设置当前标准气体的浓度和体积以及容器最大容积，设置标准样品的浓度点，设置完成后，装置自动运行流程：排空-吹扫-输入-取样-平衡-进样，分析第一个浓度点；每个浓度点运行一次流程直至分析完最后一个浓度点。其中，所述装置自动运行流程，包括下述步骤：(1)排空：为保证惰性气体输入后不会到达容器的最大容积，需要先排掉部分标准气体。将选择阀2切换至与容器相通，进样阀3切换至与定量环连通的取样状态，电磁阀4切换至与真空泵6流路连通，真空泵6根据程序计算进行抽取，以达到抽取定量气体样品的目的(工艺流程图见图1，其中实心箭头指示的为排空工序的工艺流程图)；(2)吹扫：为防止排空时管路内残留样品被输入的惰性气体重新推入容器内，需要执行吹扫，将管路内残留样品吹出。选择阀2切换到与排放口相通流路，进样阀3切换至与定量环连通的取样状态，电磁阀4切换至与惰性气体流路接通，惰性气体通过整个输入管路后从排放口排出(工艺流程图见图2，其中实心箭头指示的为吹扫工序的工艺流程图)；(3)输入：选择阀2切换到与容器连通流路，进样阀3切换至与定量环连通的取样状态，电磁阀4切换至与惰性气体流路接通，惰性气体通过整个输入管路后通入容器内，通过时间控制通入的气体量(工艺流程图见图3，其中实心箭头指示的为输入工序的工艺流程图)；(4)取样：将配制好浓度的样品充满定量环，为进样做准备，选择阀2切换至与容器连通，进样阀3切换至与定量环连通的取样状态，电磁阀4切换至与真空泵6流路连通，真空泵6根据程序计算出来的值工作相应时间后停止，使样品量充满定量环(工艺流程图见图4，其中实心箭头指示的为取样工序的工艺流程图)；(5)平衡：封闭管路使定量环只与容器连通，达到压力平衡，进样阀3切换至与定量环连通的取样状态，电磁阀4切换至与真空泵6流路连通，真空泵6关闭(工艺流程图见图5，其中实心箭头指示的为平衡工序的工艺流程图)；(6)进样：切换进样阀3，使载气与定量环连通，将已经配制好浓度且压力稳定的标准气体，推入气相色谱进行分析(工艺流程图见图6，其中实心箭头指示的为进样工序的工艺流程图)。至此，已完成第一个浓度点的配制，然后根据第一个浓度点的值和进样后容器内剩余的样品体积，继续进行下一个点的浓度配制，直至所有浓度点配制完成。本实施例甲烷标气自动浓度配置数据如下表所示：浓度(ppm)0124816总烃面积01403301359771179623151浓度(ppm)0124816甲烷面积01489303961261207723579其中，总烃的标准曲线图如图7所示，甲烷的标准曲线图如图8所示；相对应的气相色谱图如图9所示。需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页12