基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源的制作方法

1.本实用新型涉及量子传感技术领域，更具体的涉及基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源，适用于重力场精密勘测、量子导航、原子时频基准等领域。
技术背景
2.量子传感技术是兴起于20世纪末到本世纪初的一系列基于全新物理原理的传感技术，其中基于原子干涉仪的原子重力仪技术、原子重力梯度仪技术、原子陀螺仪技术和原子钟技术是其中最为重要的几个组成部分。原子内部能级及跃迁谱线极高的精准性及稳定性决定了以其为参考基准的原子仪器具有最高的内禀测量精度和稳定性。近年来，激光技术、电子集成技术的发展进一步推进了量子传感器工程化和实用化的进程，国内外已经先后出现了多种以原子重力仪为代表的商品化的基于原子干涉仪的量子传感器。
3.量子传感器的物理探头以填充有原子样品的真空腔体为核心，附以光、电、磁场附件组成。因此真空腔体的集成度在很大程度上决定了整个物理探头单元的集成度，进而决定了整个量子传感器整机的体积和重量。原子真空样品源部分又是真空腔体的一个重要的组成部分，样品源的小型化和集成化对于量子传感器物理探头的集成化具有十分重要的意义。
4.钾（k）、铷（rb）、铯（cs）等碱金属原子的能级结构便于构建原子干涉仪所需的低态二能级体系，且常温下具有较高的饱和蒸汽压，是量子传感器中使用最为广泛的几种元素。但其电子的排布特征（最外层仅有1个自由电子）也决定了这几种元素的化学性质极其活泼，与空气中的氧气和水蒸气极易发生反应从而失去活性。因此碱金属样品在出厂时通常密封于真空玻璃管中，在量子传感器的生产过程中，碱金属样品向真空腔中的装填过程也需要进行特别的工艺设计。传统的碱金属真空样品源及实现方法如附图3所示，通常包含有真空容器主体1、样品容器10、密封介质11几个部分。碱金属样品5初始条件下密封于真空玻璃管9中，真空玻璃管9放置于样品容器10中，样品容器10由硬度较低的金属材料（如无氧铜）加工而成，于真空容器主体1之间通过密封介质11相接，密封介质11同样基于较软的金属材料（无氧铜圈或铟金属丝），金属螺栓12贯穿样品容器10与真空容器主体1，通过上紧金属螺栓12挤压密封介质11从而实现密封。碱金属真空样品源与主真空腔体7相连并在密封完成后抽真空，真空制备完成后，通过外力挤压样品容器10底部外侧（与密封有碱金属样品5的真空玻璃管9相同高度位置），样品容器10质地较软，挤压后变形进一步将真空玻璃管9压碎，从而使得碱金属样品5的蒸汽释放到真空腔中。该碱金属真空样品源中包含有大量的金属部件，其中样品容器10不可移除、同时各部件之间的连接需要使用的金属螺栓12及安装孔、密封介质11都需要占用大量的空间，该方案实现的碱金属真空样品源质量较大、集成度较低，且较大的质量会进一步影响到主真空腔体7的可靠性，不利于量子传感器的工程化和实用化。
5.为了解决上述问题，本实用新型提出了一种（除碱金属样品5自身之外）基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源，由于不再使用样品容器10、密封介质11、金属螺栓12等
（金属）部件，整个装置变得十分简单、轻便和小巧，对主真空腔体7的设计和装配也提供了很大的便利，因此对量子传感器的轻量化和实用化具有十分重要的意义。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的就在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源，解决现有碱金属原子真空样品源大量使用冗赘金属部件从而造成装置尺寸过大、质量过重、不利于量子传感器物理探头部分集成化和工程化的问题，提供一种结构简单、轻便、小巧的碱金属原子真空样品源，为量子传感器的工程化和实用化做出贡献。
7.本实用新型目的是通过如下方案实现的：
8.基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源，包括真空容器主体，真空容器主体的一端通过真空孔道与主真空腔体连接，真空容器主体上与真空孔道相对的另一端设置有的窗片开孔，窗片开孔密封安装有光学窗片，防蒸镀孔体的一端与光学窗片的内表面相抵，防蒸镀孔体另一端与真空容器主体内的真空腔室连通，防蒸镀孔体与真空孔道同轴线，真空容器主体的上部设置有过渡管开孔，过渡管开孔通过填充过渡管与辅助容器连接，辅助容器内设置有真空玻璃管，真空玻璃管内设置有碱金属样品。
9.填充过渡管垂直设置，填充过渡管的内径小于真空玻璃管的外径，
10.光学窗片外侧镀增透膜，光学窗片内侧上与窗片开孔外侧孔沿相接处不镀增透膜，光学窗片内侧的中心区域镀增透膜。
11.填充过渡管与真空容器主体的过渡管开孔连接的底端至顶端熔点依次递减。
12.辅助容器上部的截面内壁尺寸大于真空玻璃管的截面尺寸，辅助容器下部收口为与填充过渡管顶端尺寸相同，辅助容器的熔点与填充过渡管顶端熔点相同或相近。
13.光学窗片内侧与窗片开孔外侧孔沿相接处的面型精度在λ/5以下，λ为自光学窗片入射真空容器主体的激光的波长。
14.本实用新型具有如下优点和积极效果：
15.该碱金属原子真空样品源完成后，碱金属样品5就处于真空容器主体当中（传统方案中碱金属样品处于样品容器10中，或样品容器10不可移除），不再需要传统方案中的样品容器10，本方案中所使用的辅助容器8也已经移除。因此本方案摒弃了传统方案中样品容器10、密封介质11、金属螺栓12等冗赘（金属）部件，（除碱金属样品5自身之外）采用全玻璃材质的部件，整个装置十分简单、轻便和小巧；
16.光学窗片2，镀有双面增透膜，一方面可以保证激光以极低的损耗率注入主真空腔体，另一方面可以有效减小杂散光对传感器测量的负面影响；
17.安装有防蒸镀孔体3，可有效抑制碱金属样品5向光学窗片2的蒸镀作用，使得经过长期的使用之后，光学窗片2仍可保持较高的透过率。
18.本方案中虽然多次使用了玻璃熔接、熔断方法，但由于使用了熔点渐变得填充过渡管4，而熔接熔断过程均在填充过渡管4顶部以上的低熔点玻璃材料部件中完成，因此该方案一方面使得熔制过程十分便利，另一方面也使得填充过渡管4以下的各个部件可以使用熔点较高但各方面性能都更加优良的石英、微晶玻璃等材料，确保整体的光学特性、可加工特性、低热胀特性以及稳定可靠性不受影响。
19.虽然碱金属样品5十分活泼，本实现方案中在将破碎的真空玻璃管9放入辅助容器8的过程中碱金属样品5和空气也有较短时间的接触，但一方面真空玻璃管9在击碎前经过有冷冻处理，碱金属样品5的活性在低温下大大降低，这使得碱金属样品5与空气的反应大幅减缓；另一方面，在获得真空之后（碱金属样品5与氧气和水蒸气隔绝），加热辅助容器8的外壁使得碱金属样品5融化的过程中，表层被氧化以及与水蒸气反应的部分不会变成液体，在融化的碱金属样品5向下流动的过程中，绝大部分失去活性的样品会附着在辅助容器8的内壁上，不会流动到真空容器主体1中去。在最后熔断辅助容器8的过程中，融化的部分（填充过渡管4的顶端）会在在内外气压差（内部是真空、外部是标准大气压）的作用下收缩，从而将管道封闭，因此在该过程中腔内的真空度始终处于保持状态。所以在整个过程中，碱金属样品5的损耗以及氧化（反应）物对真空腔体的污染几乎可以忽略。
20.光学窗片2与真空容器主体1之间通过碱性催化键合技术进行粘接。传统的玻璃材料之间的连接主要包含有熔接、光胶和粘接，熔接手段的牢固度和稳定性最好，但会使得熔接面附近区域发生形变；光胶和粘接的方法牢固度和稳定性不如熔接手段好，尤其在本实现方案中，样品源在实现过程中需要反复熔制受热，使其不利的影响更为显著。本方案采用的碱性催化键合技术是一种全新的化学手段，该方法通过化学手段将玻璃材料融为一体，具有与熔接方法相近的牢固度和稳定性，同时又不破坏粘接表面的光学和结构特性。
附图说明
21.图1为本实用新型的结构示意图；
22.图2为真空容器主体、填充过渡管、辅助容器、真空玻璃管的连接示意图；
23.图3为现有的碱金属原子真空样品源的结构示意图。
24.图中：
[0025]1-ꢀ
真空容器主体；
[0026]2-ꢀ
光学窗片；
[0027]3-ꢀ
防蒸镀孔体；
[0028]4-ꢀ
填充过渡管；
[0029]5-ꢀ
碱金属样品；
[0030]6-ꢀ
真空孔道；
[0031]7-ꢀ
主真空腔体；
[0032]8-ꢀ
辅助容器；
[0033]9-ꢀ
真空玻璃管；
[0034]
10
-ꢀ
样品容器；
[0035]
11
-ꢀ
密封介质；
[0036]
12
-ꢀ
金属螺栓；
[0037]
13-窗片开孔；
[0038]
14-真空腔室；
[0039]
15-过渡管开孔。
具体实施方式
[0040]
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本实用新型，下面结合实施示例对本实用新型作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0041]
一、基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源。
[0042]
a. 总体
[0043]
如图1所示，基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源包含有真空容器主体1、光学窗片2、防蒸镀孔体3、填充过渡管4和碱金属样品5。其中真空容器主体1、光学窗片2、防蒸镀孔体3、填充过渡管4均由玻璃材料（包括光学玻璃、石英、微晶玻璃等）制成。
[0044]
各部件空间位置与连接关系为：
[0045]
真空容器主体1的一端通过真空孔道6与主真空腔体7连接，真空容器主体1上与真空孔道6相对的另一端设置有的窗片开孔，窗片开孔密封安装有光学窗片2，光学窗片2同时起到通激光和封闭真空的作用。防蒸镀孔体3的一端穿过窗片开孔与光学窗片2的内表面相抵，防蒸镀孔体3另一端与真空容器主体1内的真空腔室连通，防蒸镀孔体3与真空孔道6同轴线，防蒸镀孔体3与真空孔道6一同构成激光的传播通道，并起到抑制碱金属样品5向光学窗片2蒸镀的作用。真空容器主体1的上部，设置有过渡管开孔，过渡管开孔与填充过渡管4底端连接。碱金属样品5处于真空容器主体1的真空腔室的底部。
[0046]
b. 各功能部件
[0047]
1）真空容器主体1
[0048]
真空容器主体1为如图1所示的中空腔体，真空容器主体1由光学玻璃、石英或微晶玻璃采用光胶、胶合或机械加工的方式制成。真空容器主体1上的窗片开孔与光学窗片2相接触的区域精密抛光，面型精度达到λ/5以下，λ为自光学窗片2入射真空容器主体1的激光的波长。
[0049]
2）光学窗片2
[0050]
光学窗片2为如图1所示的光学元件，由光学玻璃、石英或微晶玻璃精密抛光制成，与真空容器主体1上的窗片开孔相接的区域面型精度达到λ/5以下；光学窗片2双面镀增透膜，但在光学窗片2与真空容器主体1上的窗片开孔相接的一侧的与真空容器主体1相接的区域不镀膜，仅中心区域镀增透膜。
[0051]
3）防蒸镀孔体3
[0052]
防蒸镀孔体3为如图1所示的元件，由光学玻璃、石英或微晶玻璃制成，两端为环面，中间钻通孔，与真空容器主体1内的真空腔室连通。
[0053]
4）填充过渡管4
[0054]
填充过渡管4为如图1和图2所示的管形玻璃元件，填充过渡管4的内径范围为2~5mm，填充过渡管4的内径小于真空玻璃管9的外径，填充过渡管4由多种玻璃材料按照熔点由高到低的次序依次熔接而成，底端与真空容器主体1的过渡管开孔相接的部分，其材料熔点最高，顶端的材料熔点最低，填充过渡管4与真空容器主体1的过渡管开孔连接的底端至顶端，熔点依次递减。
[0055]
5）碱金属样品5
[0056]
碱金属样品5可以为自然丰度或同位素提纯过后的钾（k）、铷（rb）、铯（cs）中性金
属样品。
[0057]
6）辅助容器8
[0058]
辅助容器8为如图2所示的元件，辅助容器8上部中空，辅助容器8上部的截面内壁尺寸稍大于真空玻璃管9的截面尺寸，辅助容器8下部收口为与填充过渡管4顶端尺寸相同的玻璃管，采用熔点与填充过渡管4顶端熔点相同或相近的低熔点玻璃材料（如95玻璃等）制成。初始条件下辅助容器8的顶端处于开放状态，真空玻璃管9预安装之后，辅助容器8的顶端通过熔融的方式封闭。
[0059]
7）真空玻璃管9
[0060]
真空玻璃管9为如图2所示的管状玻璃容器，真空玻璃管9出厂时由样品厂商将碱金属样品5灌入，并将真空玻璃管9两端封闭形成内置碱金属样品5的真空玻璃管9，内置碱金属样品5的真空玻璃管9设置在样品容器10内。
[0061]
8）样品容器10
[0062]
样品容器10为如图3所示元件，样品容器10的底端为封闭端，样品容器10顶端为开口端，样品容器10的开口端的周向设置有平面边沿，平面边沿上开设有螺栓安装孔，平面边沿的顶面与真空容器主体1的底面之间设置有环形密封介质11，连接螺栓穿过螺栓安装孔与真空容器主体1连接，通过紧固连接螺栓，环形密封介质11的顶面与真空容器主体1的底面密封相抵，环形密封介质11的底面与平面边沿的顶面密封相抵，样品容器10的开口端通过环形密封介质11所围区域与真空容器主体1底部的真空腔底部开孔连通，真空腔底部开孔与真空容器主体1内的真空腔室连通，样品容器10由硬度较低的金属材料（如无氧铜）加工而成。
[0063]
9）密封介质11
[0064]
密封介质11为如图3所示环状元件，采用较软的金属材料制成，例如无氧铜圈或铟金属环，置于真空容器主体1底面与平面边沿顶面之间，便于通过压接实现样品容器10与真空容器主体1内的真空腔室真空密封连接。
[0065]
二、基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源的实现方法。
[0066]
a. 实现过程
[0067]
基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源的实现方法，过程包括辅助容器8连接、样品预安装、抽真空、样品释放、辅助容器8熔断移除几个步骤。
[0068]
步骤1、将光学窗片2密封安装在窗片开孔；
[0069]
步骤2、辅助容器8连接：
[0070]
辅助容器8采用熔点与填充过渡管4顶端熔点相同或相近的低熔点玻璃材料，通过熔接的方法与设置在真空容器主体1顶部的填充过渡管4相连，并保证连接处密封。辅助容器8顶端处于开放状态。
[0071]
步骤3、样品预安装：
[0072]
碱金属样品5最初密封于真空玻璃管9中，首先将真空玻璃管9通过液氮冷冻处理，然后将真空玻璃管9一端打破，并将一端破口的真空玻璃管9倒置自辅助容器8的顶端放入辅助容器8中，通过熔接的方法将辅助容器8的顶端密封。
[0073]
步骤4、抽真空：
[0074]
开启与主真空腔体7连通的真空泵，主真空腔体7通过真空孔道6与真空容器主体1
连通，使得真空容器主体1的真空达到<10-3 pa的水平。
[0075]
步骤5、样品释放：
[0076]
通过热风或烘烤加热辅助容器8的外壁，使得真空玻璃管9内部未被氧化的碱金属样品5融化成液态，在重力的作用下通过填充过渡管4流入真空容器主体1的真空腔室内，并沉积在真空容器主体1的真空腔室的底部。
[0077]
步骤6、辅助容器8熔断移除：
[0078]
将辅助容器8与填充过渡管4相接处熔断并移除，并使得填充过渡管4的顶端处于密封状态。
[0079]
步骤2中，光学窗片2与真空容器主体1上的窗片开孔之间通过碱性催化键合技术进行粘接。碱性催化键合（hydroxide-catalysis bonding）是依靠二氧化硅在碱性环境下生成原硅酸，再由原硅酸聚合生成硅氧烷链将相邻表面粘结在一起的粘结技术。其化学过程可以分成三个部分：氢氧离子腐蚀、聚合以及脱水。其操作过程主要包括玻璃材料清洗、粘接溶液制备、玻璃部件的粘接三个步骤。
[0080]
在粘结之前，首先真空容器主体1上的窗片开孔外侧孔沿和光学窗片2的待粘接面进行彻底清洗。首先，用超纯水清洗真空容器主体1上的窗片开孔外侧孔沿和光学窗片2的待粘接面的表面，用无尘布蘸取适量的碳酸氢钠粉末反复擦拭真空容器主体1上的窗片开孔外侧孔沿和光学窗片2的待粘接面的表面，直至真空容器主体1上的窗片开孔外侧孔沿和光学窗片2的待粘接面完全被水覆盖且在强光下没有发现杂质微粒；在粘接过程中，先固定真空容器主体1和光学窗片2之间的相对位置，取一定量的粘接溶液（操作时选用的硅酸钠溶液，俗称水玻璃）滴在待粘结面上，待真空容器主体1上的窗片开孔外侧孔沿和光学窗片2的待粘接面接触之后，用手指轻微调整真空容器主体1和光学窗片2的位置，使之待粘接表面紧密接触，并等待固化，粘接完的部件在超净环境中静置24h之后可达到较理想的使用强度。
[0081]
综上所述，本实用新型提出了一种（除碱金属样品5自身之外）基于全玻璃材料的碱金属原子真空样品源及实现方法，由于不再使用样品容器10、密封介质11、金属螺栓12等（金属）部件，整个装置变得十分简单、轻便和小巧，对主真空腔体7的设计和装配也提供了很大的便利。在本真空样品源的实现方案中，使用了防蒸镀孔体3来抑制碱金属样品5向光学窗片2蒸镀的作用；使用了填充过渡管4和辅助容器8解决了高性能玻璃材料熔点较高不利于熔制的问题；在样品预安装之前使用了冷冻处理降低了碱金属样品5的活性，抑制了其氧化和与水蒸气反应的速率，降低了其损耗以及对真空腔体的污染；最后本方案使用了碱性催化键合的手段来实现真空容器主体1和光学窗片2的粘接，大大低提高了粘接的强度和稳定性，使得在反复的熔制和加热过程中仍然可保证光学窗口2的光学特性及真空密闭性。
[0082]
本实用新型可广泛应用于基于原子干涉仪技术的原子重力仪、原子重力梯度仪、原子陀螺仪和微波原子钟，对于对上述量子传感器的轻量化、工程化和实用化具有重要意义。
[0083]
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型原理作举例说明，本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做相应的修改，但不得偏离本实用新型的原理，或者所附权利要求书所定义的范围。