一种全自动EDTA滴定检测方法与流程

【技术领域】

本发明涉及一种水泥或石灰剂量快速检测方法，具体涉及一种全自动edta滴定检测方法，属于工程材料检测方法技术领域。

背景技术：

在公路、城市道路复合稳定土路基、水泥稳定粒料基层施工中，评判施工质量的关键指标为石灰或水泥的剂量。目前主要采用edta滴定法和直读式测钙仪法来进行检测。但在实际检测过程中两种方法均存在一定缺陷。

edta滴定法由于采用检测人员纯手工操作，对试验检测人员的技能素养要求较高，如样品的搅拌时间、搅拌速度和方式会影响试验精度。标准试剂的配置精度和保存条件会影响试验结果。移液管吸取悬浮液的位置会影响试验结果。钙红指示剂用量以及滴定终点人工判定等均会影响试验结果。而且对大批量样品检测，耗时过长。

直读式测钙仪法其标准剂量浸提液下限为6％，上限为14、16或18％。而根据当前研究成果，应用于二级及以下公路、城市次干道等级道路，复合稳定土路基灰剂量仅需5％，在添加其他掺合料情况下灰剂量仅需4％左右即可满足，因此采用直读式测钙仪法无法满足灰剂量较低或采用二次拌灰工艺的复合稳定土灰剂量检测。

因此，为解决上述技术问题，确有必要提供一种创新的全自动edta滴定检测方法，以克服现有技术中的所述缺陷。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种结构简单，使用方便，检测精度高的全自动edta滴定检测方法，其能快速检测水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种全自动edta滴定检测方法，其采用一种全自动edta滴定一体化检测装置，该检测装置包括如下检测步骤：

1)、搅拌：

将待检稳定材料称量后放入样品瓶，通过流量计控制进入样品瓶的10％浓度的氯化铵溶液；将螺旋搅拌器的浆翼伸入样品瓶，实现待检样品和氯化铵溶液的充分接触搅拌；

2)、待检样品悬浊液提取：

搅拌完成后，不需等待悬浊液沉淀静置，启动抽气泵，由砂芯过滤头对悬浊液进行过滤，通过流量计控制流量，使进入抽滤瓶的待检悬浊液数量符合要求；

3)、各试剂药品添加：

溶液吸取显示控制器控制流量计分别从钙红指示剂容量瓶、氢氧化钠容量瓶、edta二钠容量瓶抽取规定数量的溶液进入抽滤瓶，启动磁力搅拌器，使抽滤瓶中的混合待检溶液搅拌均匀，此时样品呈玫红色；

4)、滴定edta溶液：

溶液吸取显示控制器控制流量计从edta二钠容量瓶中抽取溶液，先快速加入，后点动滴入，待样品从玫红色变成纯蓝色停止，读取edta二钠使用量为样品的edta使用量。

本发明的全自动edta滴定检测方法进一步为：所述全自动edta滴定一体化检测装置包括基座、样品瓶、螺旋搅拌器、抽滤瓶、钙红指示剂容量瓶、氢氧化钠容量瓶、edta二钠容量瓶以及磁力搅拌器；其中，所述样品瓶、抽滤瓶、钙红指示剂容量瓶、氢氧化钠容量瓶和edta二钠容量瓶依次放置于基座上；所述螺旋搅拌器延伸入样品瓶内；所述样品瓶上连接有一氯化铵溶液管道；所述样品瓶、钙红指示剂容量瓶、氢氧化钠容量瓶、edta二钠容量瓶分别通过一连接管道连接至抽滤瓶；所述抽滤瓶上连接有一抽气泵；所述磁力搅拌器安装于基座上，抽滤瓶置于磁力搅拌器上。

本发明的全自动edta滴定检测方法进一步为：所述螺旋搅拌器通过一安装支架安装于基座上，其为升降式螺旋搅拌器，其底部包括一桨翼，所述桨翼位于样品瓶内。

本发明的全自动edta滴定检测方法进一步为：所述氯化铵溶液管道和各连接管道上分别安装有一流量计；所述氯化铵溶液管道上的流量计位于样品瓶内；所述连接管道上的流量计位于抽滤瓶内。

本发明的全自动edta滴定检测方法进一步为：连接样品瓶和抽滤瓶的连接管道上设有一砂芯过滤头；所述砂芯过滤头位于样品瓶内。

本发明的全自动edta滴定检测方法进一步为：所述基座上设置搅拌控制器、磁力搅拌开关以及若干溶液吸取显示控制器；所述搅拌控制器电性连接并控制螺旋搅拌器；所述磁力搅拌开关电性连接并控制磁力搅拌器；所述溶液吸取显示控制器和流量计电性连接，其控制流量计从各容量瓶抽取溶液的量。

本发明的全自动edta滴定检测方法还可为：所述步骤4)中，滴定过程中保持启动磁力搅拌器，使混合液一直处于搅拌状态。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的全自动edta滴定检测方法基于edta滴定原理，实现从添加复合稳定土或水泥稳定粒料样品到自动搅拌、自动提取溶液与添加试剂，并自动记录edta耗量，全电脑精准控制，精确读取etda滴定量，具有提高检测效率。标准化操作，减少人为误差等诸多优点。

【附图说明】

图1是本发明的全自动edta滴定一体化检测装置的原理图。

【具体实施方式】

请参阅说明书附图1所示，本发明为一种全自动edta滴定一体化检测装置，其由基座1、样品瓶2、螺旋搅拌器3、抽滤瓶4、钙红指示剂容量瓶5、氢氧化钠容量瓶6、edta二钠容量瓶7以及磁力搅拌器8等几部分组成。

其中，所述样品瓶2、抽滤瓶4、钙红指示剂容量瓶5、氢氧化钠容量瓶6和edta二钠容量瓶7依次放置于基座1上。所述样品瓶2作为待检测的稳定材料的搅拌容器。所述抽滤瓶4中能加入各种溶液并混合，以实现edta滴定测试。所述钙红指示剂容量瓶5用于存放钙红指示剂溶液。所述氢氧化钠容量瓶6用于存放1.8％氢氧化钠溶液。所述edta二钠容量瓶7用于存放edta二钠。

所述样品瓶2上连接有一氯化铵溶液管道21，通过氯化铵溶液管道21将氯化铵容量瓶22中的10％氯化铵溶液加入样品瓶2内。

所述螺旋搅拌器3延伸入样品瓶2内，其通过一安装支架31安装于基座1上。在本实施方式中，所述螺旋搅拌器3为升降式螺旋搅拌器，其底部包括一桨翼32，所述桨翼32位于样品瓶2内，通过桨翼32转动实现氯化铵溶液与稳定材料的拌和搅拌。

所述样品瓶2、钙红指示剂容量瓶5、氢氧化钠容量瓶6、edta二钠容量瓶7分别通过一连接管道9连接至抽滤瓶4。所述抽滤瓶4上连接有一抽气泵41，通过抽气泵41使抽滤瓶4内产生负压，从而使各种溶液以及氯化铵与稳定材料拌和混合液吸入抽滤瓶4中。

所述磁力搅拌器8安装于基座1上，抽滤瓶4置于磁力搅拌器8上，通过磁力搅拌器8的磁力搅拌替代人工晃动，能对抽滤瓶4内液体进行搅拌，使反应充分。

所述氯化铵溶液管道21和各连接管道9上分别安装有一流量计10，各流量计10能实现控制进入抽滤瓶4的溶液量，进行精准控制数量。其中，所述氯化铵溶液管道21上的流量计10位于样品瓶2内；所述连接管道9上的流量计10位于抽滤瓶4内。溶液按顺序抽滤入抽滤瓶4，某一溶液达到设定流量时，流量计10关闭对应的连接管道9，打开后续连接管道9加入其它溶液。

连接样品瓶2和抽滤瓶4的连接管道9上设有一砂芯过滤头22。所述砂芯过滤头22位于样品瓶2内，其实现氯化铵与稳定材料拌和混合液的直接过滤，替代混合液的静置澄清过程，提高效率与人为取样误差。

进一步的，所述基座1上设置搅拌控制器11、磁力搅拌开关12以及若干溶液吸取显示控制器13。其中。所述搅拌控制器11电性连接并控制螺旋搅拌器3，其实现搅拌时间和搅拌转速的控制，减少人工搅拌过程的差异造成结果偏差，保证每次搅拌时间、效果都一样，且搅拌均匀。所述磁力搅拌开关12电性连接并控制磁力搅拌器8，其实现磁力搅拌关停及搅拌时间的控制。所述溶液吸取显示控制器13和流量计10电性连接，其控制流量计10从各容量瓶抽取溶液的量，实现各溶液添加数量精准控制。

采用上述全自动edta滴定一体化检测装置对待检稳定材料中的石灰或水泥的剂量进行检测方法如下：

1)、搅拌：

将待检稳定材料称量后放入样品瓶2，通过流量计10控制进入样品瓶2的10％浓度的氯化铵溶液；将螺旋搅拌器3的浆翼32伸入样品瓶2，实现待检样品和氯化铵溶液的充分接触搅拌；

2)、待检样品悬浊液提取：

搅拌完成后，不需等待悬浊液沉淀静置，启动抽气泵41，由砂芯过滤头22对悬浊液进行过滤，通过流量计10控制流量，使进入抽滤瓶4的待检悬浊液数量符合要求；

3)、各试剂药品添加：

溶液吸取显示控制器13控制流量计10分别从钙红指示剂容量瓶5、氢氧化钠容量瓶6、edta二钠容量瓶7抽取规定数量的溶液进入抽滤瓶4，启动磁力搅拌器8，使抽滤瓶4中的混合待检溶液搅拌均匀，此时样品呈玫红色；

4)、滴定edta溶液：

溶液吸取显示控制器13控制流量计10从edta二钠容量瓶7中抽取溶液，先快速加入，后点动滴入，待样品从玫红色变成纯蓝色停止，读取edta二钠使用量为样品的edta使用量，此过程中保持启动磁力搅拌器8，使混合液一直处于搅拌状态。

本发明的全自动edta滴定检测方法可实现自动加10％氯化铵溶液，自动搅拌；自动抽滤稳定材料样品和10％氯化铵的混合澄清液；自动实现加1.8％氢氧化钠溶液和钙红指示剂；自动实现磁力搅拌均匀替代人员摇晃，精准控制edta二钠滴定量，从而实现包含从加稳定材料到滴定edta使用量一体化，全程电脑精准控制，精确读取etda滴定量，提高检测效率。标准化操作，减少人为误差。

进一步的，通过全自动edta滴定一体化检测装置读取的edta耗量与试验室理论制定的标准曲线，来确定混合料中的石灰或水泥剂量。

上述标准曲线提前在实验室制定，其绘制试验步骤如下：

准备5种试样，每种两个样品每个样品取300g左右准备试验。5种混合料的石灰或水泥剂量应为：最佳剂量、最佳剂量±2％和+4％”，每种剂量取两个(为湿质量)试样，共10个试样。土样的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量，土中所加的水应与工地所用的水相同。

以同一剂量稳定材料edta二钠标准溶液消耗量(ml)的平均值为纵坐标，以剂量(％)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线。如素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。

利用所绘制的标准曲线，根据一体化设备读取的edta二钠标准溶液消耗量，确定混合料中石灰或水泥剂量。

以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。