1.一种采用mof@pvp@pvdf复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备mof@pvp@pvdf复合材料
mof材料的合成:alcl3·6h2o、2-氨基-1,4-对苯二甲酸分别溶解在dmf中,超声得到澄清黄色溶液,然后转移到聚四氟乙烯反应釜中加热反应;冷却,离心收集黄色固体,并用丙酮洗涤;在甲醇中浸泡后,干燥,即为mof材料;
mof@pvp@pvdf复合材料的合成:将mof材料分散到dmf中,超声混合,将混合液在搅拌过程中加入pvp与pvdf,遮光搅拌,离心洗涤,干燥,得到mof@pvp@pvdf复合材料;
2)绘制工作曲线
将mof@pvp@pvdf复合材料分散于水中,得到100μg/ml的复合材料水溶液;移取100μlmof@pvp@pvdf复合材料水溶液加入到含有70μl70mmh2so4的离心管中,并加入从20到100μmoll-1的不同浓度的no2-标准溶液,振荡使其充分混合均匀,在45℃下孵育26min后,用荧光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱,根据荧光强度与no2-浓度之间的关系,绘制工作曲线;
3)检测
通过标准加入法检测火腿肠或自来水中的亚硝酸盐含量,检测方法如下:
将待测样品代替no2-标准溶液,通过标准加入法加入,振荡使其充分混合均匀,在45℃下孵育26min后,用荧光光谱仪在374nm的激发下测试其荧光发射光谱,将荧光强度代入工作曲线,即得待测样品中的亚硝酸盐含量。
2.根据权利要求1所述的采用mof@pvp@pvdf复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的mof材料的合成具体为:
0.51g的alcl3·6h2o、0.56g的2-氨基-1,4-对苯二甲酸分别溶解在30mldmf中,超声15min,得到澄清黄色溶液,然后转移到一个50ml聚四氟乙烯反应釜中,在130℃下加热72h;然后产品自然冷却,通过离心收集黄色固体,离心速度8000rpm,离心时间为10min,并用丙酮洗涤三次;产物在甲醇中浸泡3天,每24h换一次甲醇,来消除材料孔洞中的溶剂分子,活化材料,然后在60℃真空下干燥8小时,即为mof材料。
3.根据权利要求1所述的采用mof@pvp@pvdf复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的mof@pvp@pvdf复合材料的合成具体为:
将5mgmof材料分散到5mldmf中,超声3min,将混合液置于磁力下搅拌,在搅拌过程中加入10mgpvp与5mgpvdf,遮光搅拌2h,离心洗涤,离心速度10000rpm,离心时间为5min,产品在50℃下干燥,得到mof@pvp@pvdf复合材料。
4.根据权利要求1所述的采用mof@pvp@pvdf复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的mof@pvp@pvdf复合材料检测亚硝酸盐的线性范围为20-60μm,相关系数r2达0.99661。
5.根据权利要求1所述的采用mof@pvp@pvdf复合材料测定亚硝酸盐含量的方法,其特征在于:所述的mof@pvp@pvdf复合材料检测亚硝酸盐的检测下限达3.6μm。